精確測量微小力以及測量微懸臂力常數的方法

2023-12-09 14:20:26

專利名稱：精確測量微小力以及測量微懸臂力常數的方法
技術領域：
本發明屬於納米度量領域，特別涉及一種精確測量微小力和精確測量微懸臂的力常數 的方法。
背景技術：
納米度量是當前納米科技研究的重要領域。納牛頓量級甚至皮牛頓、飛牛頓量級的力 的度量是研究納米材料的力學特性以及納米尺度下的力學規律所必需的。
目前，測量微小力的技術之一是利用微加工工藝製作的矽諧振器做力的傳感器。已經 報導利用矽諧振器做的力傳感器的力敏感度可以達到64KHz/N。但是由於微加工工藝還很 難將矽諧振器做到納米尺度，矽諧振器的力的靈敏度很難進一步提高。物理化學方法生長 的納米材料，如碳納米管、半導體納米線等，具有很小的尺寸、完美的晶格結構、獨特的 物理化學特性等特點。利用納米材料作為微小力的傳感器將會比傳統諧振器具有更高的靈 敏度，但是這方面還沒有前人實驗研究過。
另一方面，在實驗研究方面，原子力顯微鏡(AFM)是唯一可以測量納牛頓量級的微小 力的儀器。AFM已經被廣泛地用來研究納米材料的力學特性和納米尺度的力學規律。AFM 測力的原理是通過光槓桿測出AFM懸臂的偏移，AFM針尖上探測到的力就可以由AFM懸 臂的偏移乘以懸臂的力常數得到。因此，AFM懸臂的力常數的測量成為精確測量納牛頓量 級力的關鍵步驟。現在商業化的AFM懸臂一般都是通過微加工技術批量生產的，生產廠商 會根據懸臂的出廠尺寸給定一個力常數，但是，每一個懸臂的個體差異會使得它的真實力 常數與所給定的力常數之間存在差異。因此，在用AFM精確測量力時，特別是測量納牛頓 量級的力時，就必須要對每一個懸臂進行校準。目前已經報導的校準AFM懸臂力常數的方 法主要有(1)在AFM懸臂的末端加上已知質量的納米球，通過測量加納米球前後懸臂的 共振頻率得到懸臂的力常數(J. P. Cleveland, S. Marine, D. Bocek， P. K. Hansma， Rev. Sci. Instr亂64, 403(1993)); (2)通過測量懸臂的熱振動的能譜得到懸臂的力常數(J. L. Hutter and J. Bechhoefer, Rev. Sci. Instr咖.64， 1868(1993)); (3)在AFM懸 臂的末端粘上已知質量的納米球，測量由於納米球的重力導致的懸臂偏移來獲得懸臂的力 常數(T. J. Senden and W. A. Duckert， Langmuir 10， 1003(1994)); (4)根據懸臂的 幾何尺寸和懸臂材料的彈性模量計算得到懸臂的力常數(J. M. Ne咖eister and W. A. Ducker, Rev. Sci. Instrum. 65， 2527(1994))。其中，前三種方法必須藉助AFM來實現，因此它們只能用來校準AFM懸臂，而不能校準其它懸臂，且實施步驟比較繁瑣。方法(4) 是通過計算，得到的結果誤差比較大，而且也只能計算出結構比較規則的懸臂的力常數， 對於任意懸臂的力常數不能計算。
在電子顯微鏡中原位研究納米材料的力學特性已經成為納米材料力學特性研究的主 要方法。目前，在電子顯微鏡中原位測量力的方法一般是藉助一個微懸臂作為力的傳感器 來測量力。在電子顯微鏡中利用AFM懸臂測力已經可以獲得納牛頓量級的精度(A. Kis, K. Jensen, S. Aloni, W. Mickelson and A. Zettl， Phys. Rev. Lett. 97， 025501(2006); M. F. Yu， B. I. Yakobson and R. S. Ruoff, J. Phys. Chem. B, 104， 8764(2000))。 但是，現在還只限於AFM懸臂，而不能是任意的懸臂，而且在測量之前必須藉助AFM來校 準AFM懸臂，而不能直接在電子顯微鏡中原位地對微懸臂進行校準。上述問題使目前在電 子顯微鏡中原位測量力還有一定的局限性。己經有一些公司(如Nanofactory， Kleindiek) 開發出了原位測量微小力的系統，測力原理也是藉助微懸臂作為力的傳感器並藉助壓阻特 性測量懸臂的偏移，但是它們目前所能得到的精度大約只在lOnN (納牛頓)的量級。

發明內容
本發明的目的在於提供一種方法，該方法可以用來測量皮牛頓甚至飛牛頓量級的微小 力和測量原子力顯微鏡(AFM)懸臂等任意微懸臂的力常數。 本發明通過如下技術方案來實現的 一種精確測量微小力的方法，其步驟包括-
1) 將一根納米材料的兩端固定在兩個支點上，給納米材料施加一個軸向的微小拉力r;
2) 在上述納米材料側面，位於該納米材料的中部放置一個電極，在電極上施加一個交
變的電壓激勵納米材料使其發生共振，測得納米材料的固有頻率/;
3) 根據上述納米材料的材料特性和幾何特徵以及納米材料的邊界條件，由振動方程計
算出該納米材料的固有頻率與所受的軸向拉力的關係，即納米材料的/-r曲線；
4) 根據上述測得的固有頻率/，得到微小拉力r的大小。
上述步驟1)中，兩個支點沿納米材料的軸向相對移動，可施加給納米材料一個軸向
的微小拉力r。
上述納米材料可以是納米線、納米管、納米棒或納米帶。
上述納米管可為多壁碳納米管或單壁碳納米管。
該測量微小力的方法可以藉助安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統或其它可供納米
觀測和操縱的系統來實現，利用安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統測量微小力時，由於 電子束輻照納米材料表面會導致無定性碳的汙染，需藉助在納米材料中通過電流產生焦耳 熱的方法去除納米材料上的無定性碳的汙染。
利用可供納米觀測和操縱的系統可以將一根碳納米管的兩端分別固定在兩個支點上 在納米觀測系統的觀測下，利用納米操縱系統操縱一個支點先從碳納米管源中取出一根碳 納米管，取下的碳納米管的一端就會粘在該支點上，另一端懸空；用電子束照射碳納米管 和該支點的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納米管一端固定在該支點上；繼續利用 納米操縱系統移動該支點及其相連的碳納米管使得碳納米管的另一端與另外一個支點接 觸，並利用電子束照射碳納米管和第二個支點的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納 米管的另一端固定在第二個支點上。
對於兩端固定在兩個支點上的碳納米管，當它所受的軸向拉力r較小時，軸向拉力r和
第 《 階的固有頻率 / 的關係可以近似地寫成
r = 16.5:("+:、): p(化-収2￡2-1.03 ("+1)2尋;當它所受的軸向拉力r較大時，軸向 (2w +1)
拉力r和第"階的固有頻率/ 關係可以近似地寫成r = 4pCd。2-d,2)2/^12 ，其中"為大於
或等於1的整數，戶為碳納米管的密度，￡為碳納米管的楊氏模量，Z)。和A分別為碳納 米管的內、外徑，丄為碳納米管的長度。
一種精確測量微懸臂的力常數的方法，其步驟包括
1) 將一根納米材料的一端固定在一個微懸臂上，將上述納米材料的另一端固定在一支 點上，測得納米材料的軸向與微懸臂的交角^
2) 上述支點沿上述納米材料的軸向方向拉伸納米材料且保持上述微懸臂的支點不動，
可施加給納米材料一個軸向微小拉力r，同時，微懸臂發生偏轉，測得納米材料與微懸臂
的連接點的位移"；
3) 在納米材料的側面，位於該納米材料的中部放置一個電極，在電極上施加一個交 變的電壓激勵納米材料使其發生共振，可測得上述納米材料的固有頻率/;
4) 根據上述納米材料的材料特性和幾何特徵以及納米材料的邊界條件，由振動方程 計算出該納米材料的固有頻率/與所受的軸向拉力T的關係，即納米材料的,-r曲線；
5) 根據上述測得的固有頻率/，得到微小拉力r，即微懸臂的偏轉力，根據& = ^^,
結合納米材料與微懸臂的連接點的位移d，得到微懸臂的力常數ifc。
上述納米材料可以是納米線、納米管、納米棒或納米帶。 上述納米管可為多壁碳納米管或單壁碳納米管。
上述微懸臂可以是AFM懸臂、鍍金屬矽納米線、及任意其它微懸臂。
該測量微懸臂的力常數的方法可以藉助安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統或其它 可供納米觀測和操縱的系統來實現，利用安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統測量微懸臂 力常數時，由於電子束輻照納米材料表面會導致無定性碳的汙染，需藉助在納米材料中通 過電流產生焦耳熱的方法去除納米材料上的無定性碳的汙染。
利用可供納米觀測和操縱的系統可以將一根碳納米管的兩端分別固定在一個微懸臂 和一個支點上在納米觀測系統的觀測下，利用納米操縱系統操縱一個支點先從碳納米管 源中取出一根碳納米管，取出的碳納米管的一端就會粘在該支點上，另一端懸空；用電子 束照射碳納米管和該支點的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納米管一端固定在該 支點上；繼續利用納米操縱系統移動該支點及相連的碳納米管使得碳納米管的另一端與一 個微懸臂接觸，並利用電子束照射碳納米管和微懸臂的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使 得碳納米管的另一端固定在微懸臂上。
本發明的技術優點為-
當納米材料受到軸向的拉力時，其固有頻率就會增大，且對於特定的納米材料，其某 個固有頻率對應著特定的軸向拉力，因此可以通過測量納米材料的固有頻率來測量納米材
料所受外界的軸向拉力。由於納米材料的尺寸非常小，其固有頻率的增大對軸向拉力非常 敏感，可以達到幾百兆赫茲每納牛頓，因此可以精確測量皮牛頓甚至飛牛頓的微小力。該 測量微小力的技術可以藉助安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統或其它可供納米觀測和 操縱的系統來實現，因此可以用來在電子顯微鏡中原位測量皮牛頓甚至飛牛頓量級的微小 力。
納米材料測量微小力的技術可以進一步用來測量微懸臂偏轉時的微小偏轉力，結合偏 轉位移的測量，可以測量微懸臂的力常數。由於該技術是直接通過測量微懸臂的偏轉力和 偏轉位移來測量力常數，不需要知道微懸臂的材料特性和幾何形狀，因此可以用來測量任 意微懸臂的力常數。除此之外，由於上述利用納米材料測量微小力的技術可以測量皮牛頓 甚至飛牛頓的微小力，該測量微懸臂力常數的技術可以用來測量力常數非常小的微懸臂的 力常數。該測量微懸臂力常數的技術可以藉助安裝在電子顯微鏡中的納米操縱系統或其它 可供納米觀測和操縱的系統來實現，因此可以用來在電子顯微鏡中原位測量任意微懸臂的 力常數。
本發明利用納米材料來探測外界施加在納米材料上的軸向拉力的思想來測量皮牛頓甚至飛牛頓量級的微小力，以及測量微懸臂的力常數，該方法可以用於開發精確測量皮牛 頓甚至飛牛頓量級微小力的儀器；可以在電子顯微鏡中原位測量AFM懸臂等任意微懸臂的 力常數，特別適用於在電子顯微鏡中原位研究納米材料的力學特性，可用於開發與納米操 縱系統兼容的原位測量微小力的儀器。


圖1是利用納米材料測量微小力的示意圖。
其中，1—支撐物l; 2—支撐物2; 3—納米材料；4一電極；
圖2是利用納米材料測量微懸臂偏轉時的微小偏轉力，以及測量微懸臂力常數的示意圖。
其中，2—金屬探針(支撐物)；3—納米材料；4一金屬探針(電極)；5—微懸臂；
圖3a是一個掃描電子顯微鏡照片，其顯示一根多壁碳納米管的兩端被固定在一個AFM 針尖和一個鎢針尖上且另一根鎢針尖靠近多壁碳納米管的中部。
圖3b是圖3a中的多壁碳納米管，在通過靠近其中部的鎢針尖施加的交變電場力的激 發下，發生基模共振時的掃描電子顯微鏡照片。
圖4a是實驗測得的一根外徑15nm、內徑3nm的多壁碳納米管在長度分別為11.4um
和10.1pm時的/-d數據(見數據點)，以及根據方程(2)(在具體實施方式
中列出)擬
和/-"數據的結果(見曲線)。擬和/-"數據得到的多壁碳納米管的楊氏模量(￡)和
AFM懸臂的力常數(A)也列在圖中。
圖4b是根據公式7 = ^/以及圖4a中擬和測得的"從圖4a中的多壁碳納米管固有 頻率隨AFM懸臂位移的關係，得到的多壁碳納米管固有頻率與碳納米管所受軸向拉力的關 系。
圖5a是一個掃描電子顯微鏡照片，其顯示一根單壁碳納米管的兩端被固定在一根鍍 了金屬的矽納米線和 一個鎢針尖上且另 一根鎢針尖靠近單壁碳納米管的中部。
圖5b是圖5a中的單壁碳納米管，在通過靠近其中部的鎢針尖施加的交變電場力的激 發下，發生基模共振時的掃描電子顯微鏡照片。
圖6a是實驗測得的一根外徑3nm、內徑2. 6nm的單壁碳納米管在長度為3. 52 p m時的
/-"數據(見數據點)，以及根據方程(2)(在具體實施方式
中列出)擬和的結果(見曲 線)。擬和/-6/數據得到的單壁碳納米管的楊氏模量(五)和鍍了金屬的矽納米線的力常
數(A)也列在圖中。
圖6b是根據公式r-W以及圖6a中擬和測得的A ，從圖6a中的單壁碳納米管固有頻 率隨鍍金屬的矽納米線的位移的關係，得到的單壁碳納米管固有頻率與碳納米管所受軸向 拉力的關係。
具體實施例方式
參考圖1,將一根納米材料的兩端固定在兩個支撐物(支點)上，再在納米材料3的 側面，位於該納米材料的中部放置一個電極4，在電極上加上一個交變的電壓，則納米材 料3將會受到周期性電場力的驅動，當驅動力的頻率等於納米材料的固有頻率/時，納米
材料就會發生共振，從而可以測得納米材料的固有頻率。若外界的作用使得支撐物沿納米 材料的軸向移動從而使納米材料被拉伸，那麼就可以通過測量納米材料的固有頻率/來測
量外界施加給納米材料的軸向拉力r，即納米材料感受到的外界拉力。通過測量固有頻率/
來測量拉力T的原理如下
納米材料受到軸向拉力r時，其振動滿足以下的方程
4+/^一4=0 (1)
其中，yO力是振動的位移，x是沿納米材料軸向的坐標，f是時間，五是納米材料的有效
楊氏模量，/是截面慣性矩，/7是質量密度，X是橫截面積。對於納米管或者納米線，
"戔(D。4-D,4)，爿=^(化2-D,2)，而A和化分別是納米管或者納米線的內、外徑(對 64 4
於納米線A =0)。結合納米材料的兩端分別固定在兩個支撐物上的邊界條件解方程(i)得到
以下特徵方程
formula see original document page 10
其中formula see original document page 10而丄是納米材料的長度。通過電子顯微鏡觀測， 2￡/ V五/
可以直接測量出D。、 ￡>,.和丄。數值解方程(2)，可以得到/-r曲線，即得到固有頻率與
納米材料所受的軸向拉力的關係。因此，可以通過測量納米材料的固有頻率來探測納米材料所受的軸向拉力。這就是利用納米材料測量微小力的原理。
由於納米材料的尺寸非常小，納米材料的固有頻率對軸向拉力非常敏感，利用該方法 可以測量皮牛頓量級甚至飛牛頓量級的微小力。
若把圖1中的支撐物1換成一個微懸臂5 (見圖2),就可以利用納米材料測量微懸臂 偏轉時的微小偏轉力，結合微懸臂偏轉位移的測量，就可以測量微懸臂的力常數。利用納 米材料探測微懸臂偏轉時的偏轉力來測得微懸臂的力常數是通過如下技術方案來實現的
利用安裝在掃描電子顯微鏡中的納米探針系統或其它可供納米觀測和操縱的系統，通 過納米操縱，將一根納米材料的兩端固定在一個微懸臂5和一個金屬探針2之間，再利用 納米操縱系統操縱另外一個金屬探針4靠近納米材料的中部，結合連接好的外電路。在上
述操縱中，應使納米材料的軸向與微懸臂和電子束方向都垂直(即e=90° )。在金屬探針
4上加上一個交變的電壓，使得納米材料受到交變的電場力的驅動。改變交變電壓的頻率， 當交變電壓的頻率等於納米材料的固有頻率時，納米材料就會發生共振。共振現象的發生 可以直接從電子顯微鏡中觀測到的納米材料的輪廓判斷出(見圖3和圖5)也可以通過外 電路測量到。從所加的交變電壓的頻率可以得到納米材料的固有頻率。固定微懸臂的支點 並沿著納米材料的軸向移動金屬探針2拉伸納米材料，則微懸臂發生偏轉且納米材料受到 微懸臂的拉力(見圖2)。利用納米材料測量微小力的方法可以探測出納米材料所受微懸臂 的拉力，即微懸臂偏轉時的偏轉力r，通過電鏡觀測直接測得微懸臂的偏移d,再根據公 式A: = 77d就可得到微懸臂的力常數。
實際上，本發明在實驗上可以逐步移動金屬探針2，測出納米材料對應於不同微懸臂 的位移(d)時的固有頻率(/)，即測得/-d數據，然後將r-fe/帶入方程(2)，並用方
程(2)擬和所測得的/-d數據，同時得到納米材料的楊氏模量(五)和微懸臂的力常數U)。
得到微懸臂的力常數之後，微懸臂偏轉時的偏轉力就可以由直接測得的d和擬和得到的yfc
經公式r-M得到。由於納米材料的共振頻率對軸向拉力非常敏感，可測量小至10—4 N/m
的微懸臂的力常數，且測得的微懸臂的力常數誤差小於±7%。
下面結合附圖，通過具體實施例進一步詳細說明本發明，但不以任何方式限制本發明。 實施例l:利用多壁碳納米管測量AFM懸臂偏轉時的微小偏轉力，以及AFM懸臂的力
常數，其具體步驟如下
(1) 電弧放電方法製備多壁碳納米管。
(2) 用NaOH溶液腐蝕直徑0. 2-lmm的鎢絲得到曲率半徑小於100nm的針尖，把針尖 安裝在納米探針的針尖套管中。
(3) 在碳化矽AFM懸臂表面鍍上50ran厚的Au，並用銀膠將鍍過Au的氮化矽AFM懸 臂粘在一根鎢絲的一端，將鎢絲的另一端安裝在納米探針的針尖管套中。
(4) 把兩個裝有鎢針尖和一個裝有AFM懸臂的納米探針系統在掃描電子顯微鏡中安 裝好，安裝時應使AFM懸臂上的金字塔形針尖的軸向與電子束方向垂直(見附圖3)。同 時將含有多壁碳納米管的電弧放電陰極石墨棒裝在掃描電子顯微鏡的樣品臺上。
(5) 待掃描電子顯微鏡樣品室中的真空度達到使用要求後，開啟電子束及電子束加 速電壓。在觀察二次電子像的同時，在電弧放電陰極石墨棒上找到一根突出出來的單根多 壁碳納米管，用納米探針系統控制一根鎢針尖使其靠近並接觸多壁碳納米管；再在石墨棒 和鎢針尖之間加一個0-10V的掃描電壓，這時多壁碳納米管會在大電流的作用下被燒斷， 使多壁碳納米管的一段粘在鎢針尖上。
(6) 在觀察二次電子像的同時，用納米探針系統控制粘有多壁碳納米管的鴇針尖和 AFM針尖，使多壁碳納米管的另一端接觸AFM針尖，並用電子束誘發無定形碳沉積的方法 將多壁碳納米管的兩端分別固定在AFM針尖和鎢針尖上。調整鵒針尖和AFM針尖的相對位 置，使多壁碳納米管的軸向與AFM懸臂以及電子束方向同時垂直(見附圖3a),且保持多壁 碳納米管伸直但處於鬆弛狀態(AFM懸臂處於平衡位置)。用掃描電子顯微鏡照片記錄下 AFM針尖所處的平衡位置。
(7) 在多壁碳納米管上加上10-100 P A的電流以去除無定形碳的汙染。
(8) 在觀察二次電子像的同時，用納米探針系統控制另外一根鵒針尖，使其靠近多 壁碳納米管的中部，並在該鉤針尖上加上0.卜5 V的交流電壓和0-3V的直流電壓。從lKHz 開始以lKHz的間隔逐漸增大交流電壓的頻率，並同時觀測多壁碳納米管的二次電子像， 直到多壁碳納米管發生基模共振(見附圖3b)，並記錄下振幅最大時交流電壓的頻率，即多 壁碳納米管的共振頻率。多壁碳納米管存在兩個互為倍數的共振頻率，較大的共振頻率即
為多壁碳納米管的固有頻率/。
(9) 在觀察二次電子像的同時，用納米探針系統控制與多壁碳納米管相連的鎢針尖， 使其沿著碳納米管的軸向移動以拉伸碳納米管，這時AFM懸臂由於碳納米管被拉伸而發生 偏轉。用掃描電子顯微鏡照片記錄下AFM針尖偏轉後的位置並測量出AFM針尖的位移d， 同時重複步驟(8)測量出碳納米管被拉伸後的固有頻率。
(10) 重複步驟(9)，測量碳納米管在不同軸向拉力(即不同的AFM針尖位移)下的
固有頻率，得到/-J數據(見附圖4a)。
(11) 通過掃描電子顯微鏡測量出多壁碳納米管的直徑和長度，並用方程(2)擬和所
得/-"數據，即可得到AFM懸臂的力常數/t (見附圖4a)。
(12)根據公式7 = ^/即可得到碳納米管在被拉伸過程中所受到的軸向拉力，即AFM 懸臂偏轉時的偏轉力(見附圖4b)。
圖3的多壁碳納米管掃描電子顯微鏡照片顯示，在納米探針的操縱下， 一根電弧放電 生長的多壁碳納米管的兩端被分別固定在一個AFM針尖和一個鎢針尖上，且多壁碳納米管 處於被拉伸的狀態(如圖3a所示)；在靠近多壁碳納米管中部的另外一個鎢針尖上同時加 上交流電壓和直流電壓，當交流電壓的頻率等於多壁碳納米管的固有頻率時，多壁碳納米 管發生共振(如圖3b所示)。
圖4顯示， 一根外徑15nm、內徑3nm的多壁碳納米管，在長度分別為11. 4 ii m禾tUO. 1 y m 時，實驗測得它的固有頻率與AFM針尖位移的關係，即/-^數據(如圖4a中數據點所示)，
和根據公式(2)擬和/-d數據的結果(如圖4a中曲線所示)，以及該多壁碳納米管的固有
頻率與它所受軸向拉力(如圖4b所示)關係。由圖4a可見，實驗測得的/-^數據很好
地被公式(2)擬和，且由不同長度時的/-d數據擬和得到的AFM懸臂的力常數很好地符合，
分別為0. 063±0. 001N/m和0. 062±0. 004N/m，擬和誤差小於7%。這樣得到的力常數還和 所用AFM懸臂的出廠標定值0.06N/m很好地符合。由圖4b可見，多壁碳納米管被拉伸時， 它所受到的軸向拉力從0nN變化到50nN;在OnN附近，多壁碳納米管的固有頻率隨軸向拉 力變化的敏感度約為1.2MHz/nN，考慮到多壁碳納米管固有頻率的測量精度為0.05MHz， 則多壁碳納米管測量微小力的精度可到達約40pN (皮牛頓)。
實施例2:利用單壁碳納米管測量鍍金屬的矽納米線在偏轉時的微小偏轉力，以及鍍 金屬矽納米線的力常數
其實施步驟與實施例1基本一致，只需把實施例1中的多壁碳納米管換成單壁碳納米 管，以及把AFM懸臂換成鍍金屬的矽納米線。圖5中的單壁碳納米管掃描電子顯微鏡照片 顯示， 一根單壁碳納米管的兩端分別固定在一根鍍金屬的矽納米線和一個鎢針尖上，並在 另外一根鎢針尖所施加的交變電場力作用下發生基模共振(見圖5b)。圖6a顯示實驗測得 的一根長3.52um、外徑3nm、內徑2. 6nm的單壁碳納米管的/-^/數據(見數據點)，以
及根據方程(2)擬和/-"實驗數據的結果(見曲線)。擬和得到鍍金屬的矽納米線的力常
數為(0.96土0.05)X10—4N/m。圖6b顯示，單壁碳納米管被拉伸時，其作用在鍍金屬矽納 米線上的拉力為0pN到60pN，在0pN附近，單壁碳納米管的固有頻率隨軸向拉力變化的敏
感度約為617MHz/nN，考慮到單壁碳納米管固有頻率的測量精度為0. 05MHz，單壁碳納米 管測量微小力的精度可到達約80預(飛牛頓)。
以上通過詳細實施例描述了本發明所提供的精確測量微小力和精確測量微懸臂的力 常數的方法，本領域的技術人員應當理解，在不脫離本發明實質的範圍內，可以對本發明 做一定的變形或修改；其製備方法也不限於實施例中所公開的內容。
權利要求
1、一種精確測量微小力的方法，其步驟包括1)將一根納米材料的兩端固定在兩個支點上，給納米材料施加一個軸向的微小拉力T；2)在上述納米材料的側面，位於該納米材料的中部放置一個電極，在電極上施加一個交變的電壓激勵納米材料使其發生共振，測得納米材料的固有頻率f；3)根據上述納米材料的材料特性和幾何特徵以及納米材料的邊界條件，由振動方程計算出該納米材料的固有頻率與所受的軸向拉力的關係，即納米材料的f-T曲線；4)根據上述測得的固有頻率f，得到微小拉力T的大小。
2、 如權利要求1所述的精確測量微小力的方法，其特徵在於利用可供納米 觀測和操縱的系統將一根碳納米管的兩端分別固定在兩個支點上，具體操作步驟 為在納米觀測系統的觀測下，利用納米操縱系統操縱一個支點先從碳納米管源中 取出一根碳納米管，取出的碳納米管的一端就會粘在該支點上，另一端懸空，用電 子束照射碳納米管和該支點的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納米管一端 固定在該支點上，繼續利用納米操縱系統移動該支點及相連的碳納米管使得碳納米 管的另一端與另外一個支點接觸，並利用電子束照射碳納米管和第二個支點的接觸 處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納米管的另一端固定在第二個支點上。
3、 如權利要求1或2所述的精確測量微小力的方法，其特徵在於上述步驟1)中，兩個支點沿納米材料的軸向相對移動，施加給納米材料一個軸向的微小拉力r。
4、 如權利要求1所述的精確測量微小力的方法，其特徵在於對於兩端固定在兩個支點上的碳納米管，當它所受的軸向拉力r較小時，軸向拉力r和第"階的固有頻率 / 的關係可以近似地寫成formula see original document page 2時，軸向拉力r和第w階的固有頻率y;關係可以近似地寫成 r=^/XZ)。2-i^)2/ 2z2，其中"為大於或等於i的整數，戶為碳納米管的密度，五 為碳納米管的楊氏模量，"。和A分別為碳納米管的內外徑，Z為碳納米管的長度。
5、 一種精確測量微懸臂的力常數的方法，其步驟包括1) 將一根納米材料的一端固定在一個微懸臂上，將上述納米材料的另一端固定 在一支點上，測得納米材料的軸向與微懸臂的交角^;2) 上述支點沿上述納米材料的軸向方向拉伸納米材料且保持上述微懸臂的支點不動，可施加給納米材料一個軸向的微小拉力r，同時，微懸臂發生偏轉，測得納米材料與微懸臂的連接點的位移d ;3) 在納米材料的側面，位於該納米材料的中部放置一個電極，在電極上施加一個交變的電壓激勵納米材料使其發生共振，可測得上述納米材料的固有頻率/;4) 根據上述納米材料的材料特性和幾何特徵以及納米材料的邊界條件，由振動方程計算出該納米材料的固有頻率/與所受的軸向拉力r的關係，即納米材料的 /-r曲線；5) 根據上述測得的固有頻率/，得到微小拉力r，即微懸臂的偏轉力，根據A;=^^，結合納米材料與微懸臂的連接點的位移d，得到微懸臂的力常數A。
6、 如權利要求5所述的精確測量微懸臂的力常數的方法，其特徵在於利用 可供納米觀測和操縱的系統將一根碳納米管的兩端分別固定在一個微懸臂和一個 支點上，具體操作步驟為在納米觀測系統的觀測下，利用納米操縱系統操縱一個支點先從碳納米管源中 取出一根碳納米管，取出的碳納米管的一端就會粘在該支點上，另一端懸空，用電 子束照射碳納米管和該支點的接觸處以在接觸處沉積無定形碳使得碳納米管一端 固定在該支點上，繼續利用納米操縱系統移動該支點及相連的碳納米管使得碳納米 管的另一端與一個微懸臂接觸，並利用電子束照射碳納米管和微懸臂的接觸處以在 接觸處沉積無定形碳使得碳納米管的另一端固定在微懸臂上。
7、 如權利要求2或6所述的方法，其特徵在於在所述納米材料中通電流產 生焦耳熱，去除納米材料上的無定形碳汙染。
8、 如權利要求5或6所述的方法，其特徵在於微懸臂是AFM懸臂、鍍金屬矽納米線或任意其它微懸臂。
9、 如權利要求1或5所述的方法，其特徵在於納米材料是納米線、納米管、 納米棒或納米帶。
10、 如權利要求9所述的方法，其特徵在於納米管為多壁碳納米管或單壁碳 納米管。
全文摘要
本發明提供了一種精確測量微小力和精確測量微懸臂的力常數的方法，屬於納米度量領域。該方法將一根納米材料的兩端固定在兩個支點上，給納米材料施加一個軸向的微小拉力T；在納米材料的側面，位於該納米材料的中部放置一個電極，在電極上施加一個交變的電壓激勵納米材料使其發生共振，測得納米材料的固有頻率f；根據納米材料的材料特性和幾何特徵以及納米材料的邊界條件，由振動方程計算出該納米材料的固有頻率與所受的軸向拉力的關係，即納米材料的f-T曲線；根據上述測得的固有頻率f，得到微小拉力T的大小。進一步用該方法來測量微懸臂偏轉時的微小偏轉力，結合偏轉位移的測量，測得微懸臂的力常數。本發明可用於開發精確測量皮牛頓甚至飛牛頓量級微小力的儀器。
文檔編號G01L1/10GK101183033SQ20071017895
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月7日 優先權日2007年12月7日
發明者彭練矛, 清 陳, 魏賢龍 申請人:北京大學