等離子法製取超細微粉的反應器的製作方法

2024-02-16 16:49:15 1

專利名稱：等離子法製取超細微粉的反應器的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於等離子化工領域的一個裝置，具體地說是利用等離子方法製取超細粉末的工藝中一個專用設備。
等離子化工是近代興起的化工分支，是隨著近代高科技發展而應運而生的精細化工新領域，它是藉助產生物質第四「態」等離子態的特殊環境製備高性能特殊化學產品的一種技術手段。特別是目前近代科技的發展，在超高溫條件下工作的材料，超硬度，超細度材料大量需求為等離子化工的發展提供了動力和機遇。而在等離子體環境下製備高純度，高性能、納米機材料在理論上已經成熟。製備等離子化工的不同產品的關鍵也就成為該類產品具體的工藝和特殊的專用設備。因為隨著對產品及其技術形態要求上的差異，其設備和工藝上均有特殊的需要，其中反應器就是關鍵的設備之一。由於等離子態下高溫導電的特殊反應環境，其反應器的結構在設計上有很高的技術要求，基本的要求是其而高溫的特殊環境所決定的，應具有循環水冷式的夾層不鏽鋼外殼和具有良好抗蝕性能的石墨內襯層，但隨著最終產品上的差異，反應器在結構上還很難做到一器多用，更談不上統一的通用設備。
本實用新型的目的是提供一種用等離子方法製取超細微粉的專用熱反應裝置，該裝置以等離子發生器(槍式)做為能源，以氣相原材料在離子態下的化學反應為基礎實現納米級微粉的晶粒生成，在同一種反應器中通過工藝過程的調整能實現不同種類微粉或晶型的生成。
與等離子氣相沉積法或高分子聚合法實現表面處理或製取高性能鍍層中的反應器有很大的差異，是由於工業法製取納米級微需要更強大的等離子體能源，反應器內的溫度也較高，其反應的空間路線也較長。所以反應器的體積較大，除去具夾層水冷式不鏽鋼外殼和殼內的石墨內襯層在結構可以說截然不同。
本實用新型在設計上的結構特點，從總體上是由多段組合而成的塔式結構，總體可以分為四個部分，上端蓋、反應室、中間通道和沉降室，各部分藉助法蘭組合成一體，內部形成一個上小、下大、中間細長內部貫通的密封式反應腔。上端蓋用來密封反應腔上部，並藉助上端支撐定位槍式等離子發生器，使發生器深入反應室中上部空腔，借外部輔助電設備生成反應室內穩定的等離子弧。反應室則是本裝置的核心部分，它整體是一個上端呈圓柱形，下端為倒圓臺形的空腔體。不鏽鋼製成夾層外殼和石墨內襯均與腔體幾何形狀相似，在殼體上設置有冷卻水的進出口和氣相反應物的進料口。氣相物料進入反應室後被電離生成離子態，完成新的化合反應後直接生成氣相生成物，經中間通道急速冷卻沉降中析出所需固態超細化晶粒。反應器中間通道細而長，形體呈圓柱，內襯石墨層，外殼上設有冷卻水的進、出水口，上端接反應室，下端接沉降室，沉降室相比之下是個內腔容積較大的類球體空間，具體可以做成上部為圓臺狀，接中間通道，下部為倒圓臺狀接收粉器，中間為圓柱狀，並設有觀察窗和排氣口。空間較大的內腔會進一個減壓降溫使氣相生成物完成升華沉降落入收粉器中。觀察窗用來記錄監視連續生產過程中情況。剩餘氣體從排氣口排出，處理以後可以循環應用或達標的排放。以上設備裝配上適當功率的等離子發生器，起弧穩定後加入一定比例的氫氣、氮氣和三氯甲基矽烷即可連續生成納米級的碳化矽微粉，適當調整原料和加入不同種類的氣相基料還可生成氮化矽或其它類型的超細微粉。
以下結合附圖進一步說明本實用新型的發明目的是如何實現的。


圖1即為本實用新型的結構示意圖。
其中1為上端蓋，1A為冷卻腔，1A1為進水口，1A2為出水口，1B為工藝充氣口，1C為中心定位孔，2為反應室，2A為反應室外殼，2B為反應室石墨內襯，2C1-2C3均為進料口，2D為冷卻水進口，2E為冷卻水出口，2F為石墨頂蓋，2F1為等離子發生器的定位孔，2F2為工藝充氣腔，3為中間通道，3A1為石墨內襯底層，3A2為石墨內襯表層，3B為中間通道外殼，3C為冷卻水進口，3D為冷卻水出口，3E為中間觀察視孔。4為沉降室，4A為沉降室外殼，4A1為冷卻水進口，4A2為冷卻水出口，4B為觀察窗，4C為排氣孔，4D為微粉出口，5為槍式等離子發生器。
為了保證製取超細微粉連續性生產，在反應室2中的反應腔頂部設有一個石墨頂蓋2F，該頂蓋中心設有槍式等離子發生器5的定位臺孔2F1，該頂蓋在結構中中間有一個環形工藝充氣腔2F2，該空腔與上端蓋1上的工藝充氣口1B相通，在生產中通過該充氣口1B充進適當氣體從腔2F2噴出，在反應室空腔頂端形成正壓，有利於參加反應後的生成物形成有序沉降，不至於形成反應死角防礙連續化生產過程的穩定進行和有效控制沉降速度。
反應室2上氣相進料口的設置，是本實用新型的關鍵之一，為適應不同最終品種和晶型的生成，氣相原料加入的位置、角度、流量均有很大的工藝差異。為了適應多種需要，在反應室2進料口設置在圓柱部分的上端部位2C1或中端部位2C2，在倒圓臺部分的上端或中端設置輔助進料口2C3，每個相應部位上設置進料口2-4個，沿該處外殼的圓周位置均勻分布。每個進料口直通入反應室2內石墨內襯層2B內，應用時啟用那麼進料口就將氣相料瓶接通那個，未用的進料口用封堵密封。
為了製造和安裝上的方便，反應室2結構中圓柱部分和倒圓臺可設計成分體式結構，藉助法蘭連接成一體，每個獨立部分分別設置冷卻進水口2D和出口2E，每個相應位置設置1-3進水口(或出水口)，沿該處外殼圓周均勻分布。同樣的考慮，中間通道3也可以設計成為上下兩段分體式結構，再藉助法蘭盤組裝成為一體。這對於細而長的空腔式結構分段結構則更近於實用，而且安裝運輸也便利。更關鍵的是中間通道3內的石墨內襯層由於工藝流程中的需要，結構上應設計為內襯底層3A1和內襯表層3A2，兩部分結構以有利於內襯表層3A2損耗後更換方便和降低消耗成本，這樣底襯層，表襯層就形成兩層石墨套管式結構，而且每個套管均由2-5段短套管組成，藉助螺紋套接而成細長管狀。在裝配上要保證底襯層短套管的連接縫應和表襯層的連接縫錯開以保證反應腔內的密封效果。
生成物及反應後氣體達到沉降室4後也經因急速降壓和降溫生成了超細度的晶粒，但仍然要採用夾層水冷設計方式保證設備的安全，並在外殼4A上設計了冷卻水的進口和出口4A1、4A2，反應後廢氣出口中還含有一定量的氣相生成物或可循環應用的物料，可通向輔助裝置中進一步冷卻、分離、再利用。
按以上設計而製成的反應器，成功地應用在納米級碳化矽，氮化矽等的生產中，熱效率高，工藝操作方便，調整靈活，特別是適應於多種陶瓷微粉的生產而無需更換設備，為精細化工的發展提供了一個有效的多用設備。
權利要求1.利用等離子法製取超細微粉的反應器，系由水冷式不鏽鋼夾層外殼和石墨內襯組成的空腔反應裝置，其特徵在於a、整個反應器由上端蓋(1)、反應室(2)、中間通道(3)和沉降室(4)四部分組成，各部分之間藉助法蘭連接，形成上小、下大，中間細長內部貫通的密封式反應腔，b、上端蓋(1)並連接法蘭呈草帽狀，設有冷卻腔(1A)和冷卻水進出口(1A1、1A2)，槍式等離子發生器(5)從定位在上端蓋中心孔(1C)並插入反應室(2)，c、反應室(2)內腔體上端呈圓柱形，下端成倒圓臺形，內襯石墨層(2B)，腔體下端與中間通道(3)對接，殼體(2A)上設置有進料口和冷卻水進出水口(2D、2E)，d、中間通道(3)呈細長圓柱狀，內襯石墨層，通道連通反應室落料口，中間通道外殼(3B)上設置有冷卻水進、出水口(3D、3C)，e、沉降室(4)空腔上部呈圓臺狀，接通中間通道，中間呈圓柱狀並沒有觀察孔(4B)和導氣口(4C)，下部呈倒圓臺狀，並設有微粉出口(4D)可直接收粉裝置，外殼(4A)上設有冷卻水的進出口(4A1、4A2)。
2.根據權利要求1所說的反應器，其特徵在於反應室內(2)中還有一個石墨頂蓋(2F)，頂蓋中心設有槍式等離子發生器(5)的定位臺孔(2F1)，在中間設有環形工藝充氣腔(2F2)。
3.根據權利要求1所說的反應器，其特徵在於上端蓋(1)上還設有1-3個工藝氣流充氣孔(1B)，該孔徑管路直接通入反應室(3)內石墨頂蓋(2F)的工藝氣流腔(2F2)內。
4.根據權利要求1所說的反應器，其特徵在於反應室(2)上設置的進料口設置在圓柱部分的上端部位(2C1)或中間部位(2C2)，還可以設置在倒圓臺部分的中端或下端(2C3)，每個相應部位可設置2-4個進料口，沿該處圓周均勻分布，每個進料口直通入反應室石墨內襯層(2B)內，未採用進料口應用時用封堵密封。
5.根據權利要求1或4所說的反應器，其特徵在於反應室(2)中圓柱部分和倒圓臺部分可以分成兩部分分體式結構，藉助法蘭連接成一體，在每個獨立部分別設置進水口(2D)和出水口(2E)，進水口在出水口下方，每處進水口(2D、2E)可在相應部位設置1-3個沿圓周均勻分布。
6.根據權利要求1所說的反應器，其特徵在於中間通道(3)可分為上下分體結構，兩部分藉助法蘭對接成，每部分分別設置視孔(3E)和冷卻水進、出口(3C、3D)。
7.根據權利要求6所說的反應器，其特徵在於中間通道(3)的內襯石墨分為內襯底層(3A1)和內被表層(3A2)兩部分，每層均由2-5段石墨短套管組成，藉助螺紋套接為細長圓柱狀，底與表層接縫錯開。
8.根據權利要求1所說的反應器，其特徵在於沉降室的外殼(4A)上設置有冷卻水進水口和出水口(4A1、4A2)。
專利摘要本實用新型是用等離子方法製備超細陶瓷粉末中反應器。該反應器中以等離子發生器產生的離子弧為能源以水冷夾層式不鏽鋼為外殼內襯石墨保護層,整體分為上蓋、反應室、中間通道、沉降室四個部分,由法蘭盤連接成一體組成內部貫通上小、下大、中間細長的反應腔體。等離子發生器設置在反應室內,氣相反應物自反應室進料口引入反應室,在離子態下完成反應過程,生成超細的微粉。
文檔編號H05H1/24GK2367052SQ9920585
公開日2000年3月1日 申請日期1999年3月25日 優先權日1999年3月25日
發明者劉慶昌 申請人:劉慶昌