用於精確配料的吸入監控的製作方法

2023-09-18 12:09:40

專利名稱：用於精確配料的吸入監控的製作方法
技術領域：
本發明涉及流體供應系統以及操作流體供應系統的方法。本發明還涉及樣品分離系統，尤其是高性能液相色譜(HPLC)應用中的樣品分離系統。
背景技術：
美國專利4，018，685公開了用於形成梯度的比例閥切換。美國專利4，595，496公開了用於避免泵抽吸衝程非均勻性的液體成分控制。美國專利4，980，059公開了液相色譜儀。美國專利5，135,658公開了配位色譜法系統。美國專利7，631，542公開了具有流體吸入管理的色譜法系統。美國專利5，862，832描述了梯度比例閥。國際專利申請WO2010/030720公開了用於溶劑配比的時間偏差的調製。EP I, 724，576公開了用於操作色譜法系統的方法。具體地，公開了用於操作色譜 法系統內的泵送系統的方法。提出的方法涉及泵送裝置，其中通過該系統泵送非常小量的流體。還提出用於檢測和補償洩露的很多技術、以及用於操作泵送系統的很多技術。美國專利4，624，625公開了高壓計量泵具有由抽吸部分、壓縮部分、進給部分和減壓部分組成的工作周期，在抽吸部分中將液體抽吸到泵送腔中，在壓縮部分中將抽吸的液體壓縮到進給壓力，在進給部分中將壓縮液體的一部分從泵送腔排出，在減壓部分中泵送腔中剩餘的液體膨脹到抽吸壓力。用於泵的測量和控制裝置包括控制器，控制器用於調節位於泵的抽吸側或高壓側的經泵送液體的平均流率、並使該平均流率保持恆定。裝置還包括檢測器，檢測器用於檢測壓縮和進給部分之間、和/或減壓和抽吸部分之間的轉變點。檢測器從所述轉變的相位(Phase)關係得到用於泵送速度和用於泵的外部致動輸入閥的最優打開時刻的控制信號。美國專利4，128，476公開了在正位移LC泵系統的周期中，輸出壓力經感測以測量輸出流動的啟動作為從開始輸出衝程的時滯，以給出對從開始填充衝程的輸入填充時滯的估計。這種估計被用於重新計算用於控制在到LC泵的入口處的比例閥的時間選擇的比例模塊輸出，以使得泵填充周期的實際操作條件以等度或梯度程序模式與分量的預定要求比率相對應。

發明內容
需要高精度地供應加壓流體。通過獨立權利要求來解決這個目標。通過從屬權利要求示出其他實施例。根據示例性實施例，提供流體供應系統(特別是液體供應系統)，其構造成根據給定的(或預定的或固定的)計量方案(metering scheme)按照受控比例來對兩個或多個流體(特別是流體)進行計量，並提供所得的混合物，流體供應系統包括多個溶劑供應管線，每個溶劑供應管線與提供相應流體的流體源(特別是相應儲器或管線)流體連接；泵送單元，其包括往復運動元件，往復運動元件構造成在泵送單元的入口處使供應的流體移動、以及在泵送單元的出口處供應加壓的流體，其中，泵送單元構造成使來自選定的溶劑供應管線的流體進入、並且在泵送單元的出口處供應加壓的流體混合物；比例閥，其設置在溶劑供應管線和泵送單元的入口之間，比例閥構造成通過依次將溶劑供應管線當中選定的管線與泵送單元的入口聯接來調節溶劑成分；傳感器，其構造成對流體供應系統中的與泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測；分析機構，其構造成分析感測的處理信息以(例如專門地)確定開始流體吸入處理的事件，其中，分析機構還構造成響應於開始流體吸入處理的事件而確定往復運動元件相關信息；控制單元，其構造成根據給定的計量方案並根據往復運動元件相關信息(特別是有關往復運動元件的運動的信息)，在一個或多個切換點(特別是切換時間點，更具體地是在往復運動元件的操作周期中或一個或多個供應管線切換事件期間的切換點)對比例閥進行切換，以依次將溶劑供應管線當中選定的管線聯接至泵送單元的入口。根據另一示例性實施例，提供流體供應系統(特別是液體供應系統)，流體供應系統包括泵送單元，其包括往復運動元件，往復運動元件構造成在泵送單元的入口處使供應的流體(特別是液體)移動、並且在泵送單元的出口處供應加壓的流體；傳感器，其構造成對流體供應系統中的與泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測；分析機構，其構造成分析感測的處理信息以確定表徵開始流體吸入處理的流體吸入信息，其中，分析機 構構造成響應於開始流體吸入處理的產生而確定往復運動元件相關信息。根據另一示例性實施例，提供用於分離流動相中的樣品流體(特別是樣品液體)的成分的樣品分離系統，樣品分離系統包括具有上述特徵的流體供應系統，流體供應系統構造成驅動作為流動相的流體經過樣品分離系統；分離單元(優選為色譜柱)，分離單元構造成對流動相中的樣品流體的成分進行分離。根據另一示例性實施例，提供操作流體供應系統以根據給定的計量方案按照受控比例來對兩個或多個流體進行計量、並供應合成的混合物的方法，流體供應系統包括多個溶劑供應管線，多個溶劑供應管線中的每一者與提供相應流體的流體源流體連接，其中，該方法包括控制泵送單元，泵送單元包括往復運動元件，往復運動元件構用於在泵送單元的入口處使供應的流體移動、以及在泵送單元的出口處供應加壓的流體，其中，泵送單元構使來自選定的溶劑供應管線的流體進入、並且在泵送單元的出口處供應加壓的流體混合物；通過由比例閥依次將溶劑供應管線當中選定的管線與泵送單元的入口聯接來調節溶劑成分，比例閥設置在溶劑供應管線和泵送單元的入口之間；感測與泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息；分析感測的處理信息以確定開始流體吸入處理的事件；以及確定在開始流體吸入處理的事件時的往復運動元件相關信息；以及根據給定的計量方案以及根據往復運動元件相關信息，在一個或多個切換點(例如，在泵/往復運動元件的操作周期中的一個或多個切換點)對比例閥進行切換，以依次將溶劑供應管線當中選定的管線聯接到泵送單元的入口。根據另一示例性實施例，提供操作流體供應系統的方法，其中，該方法包括控制泵送單元，泵送單元包括往復運動元件，往復運動元件用於在泵送單元的入口處使供應的流體移動、並且在泵送單元的出口處供應加壓的流體；對與泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測；分析感測的處理信息，以確定表示開始流體吸入處理的流體吸入信息；響應於開始流體吸入處理的產生而確定往復運動元件相關信息。根據本發明的另一示例性實施例，提供軟體程序或產品，該軟體程序或產品優選存儲在數據載體上，並且該軟體程序或產品在數據處理系統(例如，計算機(例如，可攜式計算機、可攜式數據處理器或專用控制器))上運行時用於控制或執行具有上述特徵的任意方法。本發明的實施例可以部分地或整體由一個或多個適合的軟體程序來實施或支持，軟體程序可以存儲在任意類型的數據載體上或者以其他方式由任意類型的數據載體提供，並且軟體程序可以在任意適合的數據處理單元中執行或由任意適合的數據處理單元執行。軟體程序或例程優選可以在流體供應控制的背景下應用。根據本發明的實施例的流體供應控制方案可以通過電腦程式(即，通過軟體)、或通過使用一個或多個專用電子優化電路(即，在硬體中)、或以存儲在控制硬體中的非易失性存儲器中的程序的形式(即，以嵌入式軟體的形式)、或以混合形式(即，通過組合任意的上述組件)來執行或輔助。也就是說，可以是軟體、固件(嵌入式軟體)和/或硬體(例如，通過ASIC、專用集成電路)的任意實施方式。在本申請的背景下，術語「流體」可以特別表示任意液體，任意氣體、任意液體和氣體的混合物，可選地包括固體顆粒。具體地，液相色譜法中的分析物不一定是液體，而可以是溶解的固體或溶解的氣體。 在本申請的背景下，術語「給定的計量方案」可以特別表示一系列指令或指示，該一系列指令或指示可選地伴隨有一個或多個數據或參數集合，並指定出限定的計量過程的與將要經由溶劑供應管線和比例閥供應至泵送單元的流體混合物或溶劑組合物有關的特性。具體地，計量方案可以限定分配閥的切換狀態的時序，並因此限定經由各種溶劑供應管線供應的流體的相對量或絕對量。當給出該計量方案時，該計量方案不是可自由修改的，以使得計量方案的至少一部分將被應用並在使泵送單元和比例閥同步之後將不會改變。但是，給定的計量方案可以在一定程度可調節，即，可以取出計量方案的一部分，以使得之後僅實施該取出的部分。計量方案的示例包括在一個活塞周期內的比例閥切換順序(這在一定程度上可以通過在泵中處理指令而從指令或一組指令獲得)、或者梯度程序，分配閥根據梯度程序提供在根據預定程序或方案進行分析期間改變的溶劑成分。在本申請的背景下，術語「處理信息」可以特別表示任意測量的傳感器數據，該傳感器數據表徵以受控比例對兩個或多個流體進行計量的處理，具體是表徵流體吸入處理，更具體地是表徵開始流體吸入處理。更具體地，處理信息可以涉及檢測的參數，例如，流率值、壓力值或表徵流體經過系統的運動或者表徵流體狀態在靜止和運動之間變化的任意其他可測量的參數。在本申請的背景下，術語「流體吸入處理」可以具體表示經由溶劑供應管線供應的流體被泵送單元吸入或吸取的過程，即，流體被引入到泵送腔中的過程。在往復運動元件的往復運動期間，不同的階段可以被區分為吸入流體、壓縮流體、和在壓力下排出流體。流體吸入處理具體涉及吸入由比例閥輸送至泵送單元的流體。在本申請的背景下，術語「開流體吸入處理的事件」可以具體表示識別出僅出現往復運動元件的流體吸入處理的起點。也就是說，檢測到的僅僅是在某一時間點已經開始流體吸入處理的事實。因此，為了確定開始流體吸入處理，不需要任何對感測的數據的定量分析，相反，僅需要獲得已經檢測到開始流體吸入處理的事件的定性信息。但是，這並沒有排除為其他目的(例如監控)而定量地分析傳感器數據。例如，可以方便地執行定量分析以得出該事件、甚至重新反向計算或重新反向估計與產生該事件相對應的實際條件(時間、活塞位置、運動相位等)。但是，絕對感測值的定量輸出是非必要的。另一方面，這些絕對感測值還可以用於診斷目的，例如，感測供應裝置中的液面、感測入口過濾器的狀態、閥中的狀態或洩漏等。在本申請的背景下，術語「與往復運動元件相關的信息」可以具體表示任意數據或信息，這些數據或信息使得檢測的開始流體吸入處理的事件與在該時間點往復運動元件的指定操作狀態相關聯。具體地，往復運動元件相關信息可以限定在操作周期中在哪個空間位置或在哪個操作條件下往復運動元件處於或已經處於開始流體吸入處理的時間點。可替換地，往復運動元件相關信息可以限定在往復運動元件的操作周期中在開始流體吸入處理的時間點相對於參考點的時間偏移或相位信息。因此，通過往復運動元件相關信息可以表示出作為一方面的感測存在該事件、與作為另一方面的往復運動元件構造之間的相關性「分析機構」可以以硬體、軟體實現，或者以組合方式實現(即，具有硬體和軟體組成部分)。例如，分析機構可以是單獨的分析單元(例如，單獨的處理器)，或者可以形成控制單元的一部分(例如，還可以是單獨的處理器或者單獨的處理器的一部分)。但是，分析 機構還可以是包括或嵌入在控制單元內的分析算法或處理。例如，分析機構可以是例如固件中的程序代碼。根據本發明的實施例，提供了用於流體供應系統的控制方案，控制方案基於考慮到作為一方面的泵送單元中的往復運動元件的行為與作為另一方面的比例閥的切換序列之間的實際關係並不總是熟知的，並且控制方案可以從提出的或期望的目標關係得出。實際上，偽跡(artifact)(例如，洩露、在高壓下液體的可壓縮性、溫度效應、硬體彈性、老化效果等)可能導致泵送單元和比例閥的實際協作與理想目標行為(即，理想化方式的協作)之間的偏差。這種偏差會不利地影響對流體計量的精度和/或準確性，並因此不利地影響計量的流體的應用(例如色譜分離)的精度和/或精確性。本發明的實施例面臨檢測開始流體吸入處理的事件並使用所感測的信息以獲得與往復運動元件的實際行為或狀態有關的相應信息的挑戰。因此，僅需要檢測、確定、識別或辨認泵送單元的流體吸入處理開始和往復運動元件的相應狀態，因為該信息可以用於調節流體供應系統的操作，並同時完全保持或基本保持預先定義或預定的計量方案或至少是該計量方案的一部分。也就是說，傳感器信息將優選地用於依據相應的往復運動元件位置獲得與開始吸入處理有關的時間、操作周期相位、或位置信息，同時對於其他處理可以忽視感測的信息。因此，本發明的實施例仍然受益於適當限定的精確計量方案，並同時僅調節泵送單元和比例閥的操作之間的同步或時間選擇。因此，可以在不需要以絕對值來測量流動值或其他參數的情況下採用計量泵的概念。具體地，對於變化的流體成分的情況，計量概念被認為比流動傳感器的定量信號更可靠，流動傳感器的定量信號通常依賴於成分。因此，在本發明的示例性實施例中，使用傳感器信息來檢測開始流體吸入處理的狀態或事件就足夠，而不用獲取流體移動的定量描述。在此時間點之前，本發明的實施例相信相應的精確計量方案，而不需要為了控制等而在進一步的程度上使用傳感器信號。當流體在比例閥中多路傳輸並且混合物在泵送單元中達到高壓時，期望精確地獲知作為一方面的多路傳輸周期和往復運行元件(例如，泵送腔內的活塞)的位置、與作為另一方面的流體運動之間的相關性。但是實際上，在很多情形下情況並非如此，經常不知道在哪個時間點開始和結束實際吸入處理。考慮到這種有關實際吸入處理開始的時間點的不確定性(因為該時間點限定流體的吸入包的體積，所以該時間點很重要)，有利的是本發明的示例性實施例可以例如通過流體供應系統中的流體運動的突然改變確定吸入處理的開始。與吸入處理開始的時間點有關的信息可以與某一活塞位置相關聯，以使得可以調節流體的正確成分。僅作為示例，如果在應當供應總共40 μ I溶劑的處理中計量過程延遲例如2 μ 1，則該流體供應系統可以相應地根據僅正在傳輸38 μ I的事實而受到控制。因此，信息可以及時地提供至控制系統，以使得單獨的包的體積適當地增減，或者總吸入體積擴大，或者採取其他校正措施。採取這種措施使得可以同時既正確地組成溶劑並且精確地獲知已經傳輸的溶劑的量。在下文中，將說明流體供應系統的其他示例性實施例。但是，這些實施例也應用於液體分離系統、方法、和軟體程序或產品。在實施例中，控制單元構造成根據給定的計量方案並基於往復運動元件相關信息 來切換比例閥，以使得比例閥操作周期與泵送單元操作周期同步。在此背景下，術語「操作周期」(或工作周期或運行周期)可以表示由分別的構件執行的一系列任務。比例閥的操作周期和泵送單元的操作周期需要匹配，以使得它們適當地協調以實現流體運動的期望操作周期。也就是說，當確定泵送單元和流動運動彼此的操作周期的時序之間不同步時(例如泵送單元被認為已經吸入流體，而實際上流體還沒有運動)，系統操作可以經調節，以根據彼此校正泵送單元和比例閥的時序，以提供期望的運動操作周期。但是，在同步期間，計量方案的至少一部分可以保持並未經修改地使用。因此，在控制期間，計量方案的至少一部分可以保持不變。與此相反，泵送周期和切換周期的協調可以經調節。例如，在確定儘管吸入運動現在剛開始、但是40μ I總溶劑中的2μ I溶劑分布已經如期望地被吸入之後，僅需要調節計量方案的與剩餘38 μ I有關的部分，以使得泵送單元和比例閥的相位調節在操作周期的剩餘階段保持不受影響。因此，可以使得比例閥與活塞同步，比例閥和活塞可以都受到同一控制單元的控制。但是，更具挑戰性的是，另一不確定性是由於水力學(hydraulic)處理(例如，熱處理、減壓、體積收縮)而使得流體運動與活塞運動不同步。在可能的同步中(例如，用於減壓)存在預先對某些效果的某種預測和計算補償，但是其他效果仍然會引起期望運動操作周期和實際操作周期之間的某種偏差。然後，有利的是調節比例閥和活塞的相互時序以校正或考慮到這些偏差。在實施例中，在往復運動元件的吸入運動期間，當流體經由泵送單元的入口被吸入時，比例閥執行在不同溶劑供應管線之間的切換。因此，可以通過在吸入處理期間進行切換來執行流體混合。還可能的是，在流體經由泵送單元的入口被吸入的時間間隔之間，比例閥在不同的溶劑供應管線之間執行切換。因此，甚至可以在流體靜止的時間間隔中執行切換。在實施例中，比例閥包括多個切換閥，在泵送單元的往復運動元件的吸入移動期間，切換閥被依次驅動。每個切換閥可以由可彼此相對地旋轉以進行切換的兩個切換構件(例如，定子和轉子)形成。在實施例中，構造成響應於多路傳輸方案而選擇溶劑供應管線當中選定的一者。在此背景下，術語「多路傳輸(multiplexer) 」可以表示每次總有多個切換閥當中的一者聯接到泵送單元。多路傳輸選擇多個輸入流體流動中的一者，並使選擇的輸入流體流動行進至單一輸出流體流動中。具體地可能是連接與同一溶劑的兩個來源並行地兩個閥、以及同步地或以重疊的方式對閥進行切換。這會是有利的，因為經過兩個閥的流動可以具有期望特性，以使得適當地允許兩個閥同時打開。在實施例中，往復運動元件的吸入運動的預先定義的部分被分配給要吸入到泵送單元中的不同的溶劑，其中，通過對體積包(volumetric packets)、時間切片(timeslices)以及往復運動元件的位置當中的一者進行計量來完成配料(proportioning)。在此背景下，體積包可以限定具有限定體積的流體。術語「時間切片」可以表示限定往復運動元件的操作周期內的單一階段的某些限定的時間間隔，然後這些時間間隔給出往復運動元件的限定的運動形式，轉變成限定的吸入體積部分。在開始吸入處理時往復運動元件在泵送腔中相比於參考位置(例如，泵送腔中的反轉點)的位置還可以用作對待計量的流體量的測量。 在實施例中，例如，傳感器布置在比例閥和泵送單元之間的位置、或溶劑供應管線 內的位置、或比例閥內的位置、或布置在緊靠泵送單元上遊的吸入截止閥的(特別是緊靠的)上遊的位置。被證明特別有利的是，事件檢測傳感器的位置在比例閥和泵送單元之間，因為這是開始吸入處理對流體的流體特性的影響特別強的空間區域。但是，供應管線中的位置也是有利的，因為這還可以考慮對溶劑組合物的單獨成分的影響。這種傳感器直接在泵送腔中的位置允許對開始流體吸入處理的非常直接並因而精確的測量，儘管對這種傳感器的機械要求非常高，往復運動元件在泵送腔中往復運動。在實施例中，控制單元構造成對泵送單元和比例閥的操作進行協調以至少部分地補償作為一方面的泵送單元和比例閥的操作與作為另一方面的實際流體運動之間的實際關係、與作為一方面的泵送單元和比例閥的操作與作為另一方面的流體運動之間的目標關係之間的可能偏差，該實際關係由往復運動元件相關信息表示，為操作流體供應系統而預先定義該目標關係。在此背景下，術語「作為一方面的泵送單元和比例閥的操作與作為另一方面的實際流體運動之間的實際關係」可以具體表示這些組件如何一起工作的實際方式，由於產生偽跡(例如洩露等)通常是非理想方式。術語「泵送單元和比例閥的操作之間的目標關係」可以具體表示被定義為理想操作模式(例如理想的色譜方法)的這些組件的期望相互作用。根據本發明的實施例的感測和分析方案減少缺乏與作為一方面的往復運動元件狀態和比例閥的切換行為、與作為另一方面的實際流體運動之間的相關性有關的信息。信息的該附加項目使得控制單元之後可以適當地協調往復運動元件和比例閥的操作，往復運動元件和比例閥作為兩個主動受控的流體組件。將目標和實際操作模式彼此進行對比使得控制單元可以執行對系統的操作的特定調整，以至少部分地補償實際和目標操作模式之間的差異。在實施例中，控制單元構造成根據感測的處理信息、與開始流體吸入處理的事件有關的流體吸入信息、和/或往復運動元件相關信息來控制流體供應系統的操作，特別是控制泵送單元的操作。術語「流體吸入信息」可以表示與流體吸入處理有關的任意信息。控制操作例如可以是計量方案的操作周期的起點的時間偏移和/或取出比例閥的操作周期的一部分，以將比例閥操作和泵送單元操作協調為使得降低或者甚至最小化實際操作模式和目標操作模式之間的偏差。在實施例中，控制單元構造成根據往復運動元件相關信息來控制泵送單元的流體吸入，以調節由泵送單元吸入的流體包的大小，特別是調節在吸入處理期間將要吸入的第一流體包的大小。可以通過由於比例閥的相應切換狀態引起某一溶劑供應管線與泵送單元流體連通的時間段來限定流體包的大小。在實施例中，控制單元構造成根據往復運動元件相關信息來控制泵送單元的流體吸入，以實現由泵送單元吸入的流體包的大小的精確性、或校正由泵送單元吸入的流體包的大小。在實施例中，控制單元構造成根據往復運動元件相關信息來控制泵送單元的流體吸入，以根據第一流體包的大小與其他包的大小的關係來調節在吸入處理期間將要吸入的第一流體包的大小。因此，儘管通常維持計量方案，但是分別的流體包的大小可以調節。在實施例中，控制單元構造成控制流體供應系統的操作，以至少部分地補償目標往復運動元件相關數據與確定的往復運動元件相關信息之間的可能偏差。這種偏差可以是泵送單元的期望行為(例如，與例如開始流體吸入處理的某一事件相對應的往復運動元件在泵送單元內的期望或目標位置)和實際行為(例如，與該事件相對應的實際或真實位置) 之間的檢測偏差。通過考慮與在開始流體吸入處理時期望的往復運動元件狀態有關的信息與實際信息相比，可以減少或消除這種偏差。但是，還可以對流體供應系統內的處理建立模型、進行模擬或預測，以減少這種偏差。在實施例中，控制單元構造成基於確定的往復運動元件相關信息來調節未來運動屬性，往復運動元件根據未來運動屬性在泵送單元中運動。例如，對於下一次或接下來的操作周期，可以確定關於比例閥和/或泵送單元的操作應當如何。在實施例中，傳感器包括由壓力傳感器、流動(flow)傳感器、溫度傳感器、聲學傳感器、加速度傳感器、或者能夠感測流體的流體流動特性的變化的任意傳感器。應當理解，開始流體吸入處理伴隨著在相應的導管或通道中流體的流體流動特性的變化，因為開始流體吸入處理將導致流體的突然運動。因此，可以使用對流體流動的這種變化敏感的任意傳感器。在實施例中，流體供應系統包括布置在流體供應系統中的不同位置的多個傳感器。每個傳感器可以檢測表示吸入開始的處理信息。具體地，至少一個傳感器可以布置在比例閥和泵送單元之間的位置，至少一個其他傳感器可以布置在多個溶劑供應管線當中的至少一者內的位置上。被證明為有利的是，不僅提供用於根據本發明的示例性實施例的控制方案的單一傳感器，還預見到提供補充信息的多個傳感器。這可以允許顯著地改善控制體系，因為在不同位置的可選地使用不同傳感器類型(例如壓力傳感器、流動傳感器等)的不同傳感器可以對不同的效果或偽跡敏感。例如，溶劑供應管線中的洩露可以由直接定位在該溶劑供應管線中的傳感器精確地檢測到。由液體的可壓縮性引起的偽跡越大，則在某一位置處的壓力越大。這些示例表示使用補充傳感器(例如，提供獨立的、非冗餘信息的傳感器)可以改進流體吸入監控的精度。在實施例中，往復運動元件相關信息表示下列項中的一者往復運動元件狀態信息、處理狀態信息、時間信息、在開始流體吸入處理時往復運動元件在泵送單元的泵送腔內的空間位置、流體吸入處理開始的時間點。更具體地，往復運動元件相關信息可以是能夠使往復運動元件的操作周期中的實際點與流體吸入處理的起點相關聯的信息。
在實施例中，分析機構被構造成分析壓力軌跡的曲線(course)(特別是與時間相關的壓力軌跡的一階導數)，作為用於確定往復運動元件相關信息的被感測處理信息。分析機構還可以構造成基於壓力軌跡的曲線的峰值的位置(特別是最大值或最小值的位置)來確定往復運動元件相關信息。術語「壓力軌跡的曲線」可以具體表示由流體供應系統中的傳感器所檢測的壓力值的時間依賴性。吸入處理的起點可以在這種壓力模式中通過某些特徵(例如峰值(即，最大值或最小值))檢測，進一步稱作「特定特徵」，可以在監視壓力曲線的一階導數(其中，二階導數也可以提供有價值的信息)時以高精度的方式確定這些特徵。
在實施例中，分析機構被構造成依據用於確定感測的處理信息中的至少一個偽跡特徵的至少一個預先定義的偽跡標準來分析感測的處理信息，並且構造成分析至少一個預先定義的偽跡特徵和確定的往復運動元件相關信息之間的關係。至少一個預先定義的偽跡標準的示例包括流體中的氣泡的影響、流體供應系統中的洩露的影響、流體的可壓縮性的影響、由流體的兩個或多個組分的混合引起的體積收縮、流體的溫度的影響、以及流體的絕熱膨脹的影響。泵送單元的實際和目標行為之間以試驗方式識別的偏差可以依據流體供應系統內的物理處理的模型來進行分析，從而能夠抑制或者甚至消除這些偽跡對測量結果 (例如色譜圖)在數學上或數值上的影響。例如，流體中的氣泡可以使得壓力軌跡中的特定特徵(表示開始流體吸入處理)向更大的值移動。系統中的洩露會使得壓力軌跡中的這種特定特徵向更低的值移動。與此相反，流體的可壓縮性將導致壓力軌跡中的特定特徵向相反位置(即，更高的值)移動。此外，溫度會對出現特定特徵的時間點有影響。對系統行為的這些和/或其他影響可以被建立模型，並且可以被定量地考慮以控制系統以至少部分地消除對分配閥和泵送單元之間的同步的非期望影響。在實施例中，泵送單元包括另一往復運動元件，另一往復運動元件構造成在泵送單元的入口處與往復運動元件相協調地使供應的流體移動，以及在泵送單元的出口處供應進一步加壓的流體。在此實施例中，多於一個往復運動元件(例如，兩個活塞)可以在同一泵送腔內往復運動。多個往復運動元件都可以如上述只有單一往復運動元件的情況那樣受到控制。在實施例中，流體供應系統包括布置在泵送單元的下遊的另一泵送單元，另一泵送單元構造成在泵送單元的入口處以及在另一泵送單元的入口處通過另一往復運動元件使供應的流體移動，並在另一泵送單元的出口處供應進一步加壓的流體。在此實施例中，可以通過具有單獨往復運動元件和腔室的多個泵送單元。例如，多個泵送單元可以以水力學方式串聯連接。多個泵送單元都可以如上述只有單一泵送單元的情況那樣受到控制。在實施例中，往復運動元件包括活塞、膜，也可以構造成壓力腔。但是，只要往復運動元件能夠在泵送腔內往復運動以導致腔內流體可獲得的體積改變，則可以有往復運動元件的其他實施例。在下文中，將說明樣品分離系統的另一示例性實施例。但是，這些實施例還應用於流體供應系統、方法、和軟體程序或產品。根據本發明的實施例，流體(特別是液體)分離系統還包括下列至少一項樣品注射器，其構造成將樣品引入到流動相中；檢測器，其構造成對樣品的分離成分進行檢測；收集單元，其構造成收集樣品的分離成分；數據處理單元，其構造成對從樣品分離系統接收的數據進行處理；脫氣裝置，其用於對流動相進行脫氣；分離單元(例如色譜柱)，其用於分離樣品成分。可以根據最常規可獲得的HPLC系統來實現本發明的實施例，例如Agilent 1290Series Infinity 系統、Agilent 1200 Series Rapid Resolution LC 系統、或 Agilent1100 HPLC 系列(都由本申請人 Agilent Technologies 提供(參見 www. agilent. com),這些系統通過引用結合於本說明書中)。HPLC系統的一個實施例包括泵送裝置，泵送裝置具有活塞，活塞用於在泵工作室中往復運動以將泵工作室中的液體壓縮到使得液體的可壓縮性變得顯著的高壓，並且輸送處於高壓的所述液體。HPLC系統的一個實施例包括以串聯或並聯方式聯接的兩個泵送裝置。在串聯方式中，如EP 309596 Al中公開的，第一泵送裝置的出口聯接到第二泵送裝置的入口，第二泵送裝置的出口提供泵的出口。在並聯方式中，第一泵送裝置的入口聯接到第二泵送裝置的入口，第一泵送裝置的出口聯接到第二泵送裝置的出口，因此提供泵的出口。在任一種情況下，第一泵送裝置的液體出口相對於第二泵送裝置的液體出口受到相移(優選為基本180度)，以使得只有一個泵送裝置供應到系統而另一個進液(例如從供應源)，因此能夠在出 口處提供連續流動。但是，很明顯至少在某些過渡階段中，兩個泵送裝置也可以並行(即，同時地)操作，以例如提供泵送裝置的泵送循環之間的(更)平滑過渡。相移可以改變，以補償由液體的壓縮性引起的液體流動中的波動。同樣眾所周知的，使用具有約120度相移的三個活塞泵。分離裝置優選包括色譜柱，色譜柱提供固定相。柱可以是玻璃管或鋼管(例如，具有從10 μ m至IOmm的直徑、以及Icm至Im的長度)或者微流體柱(例如，EP 1577012M中所公開的，或者由本申請人Agilent Technologies提供的Agilent 1200 SeriesHPLC-Chip/MS System(例如，參見 http://www. chem. aRilent. com/Scripts/PDS. asp !Page = 38308)) 在分別的組分以不同的速度被傳送經過具有洗脫劑的柱時，分別的組分不同地由固定相所保留並且彼此分離。在柱的端部，分別的組分差不多一次洗脫一種。在整個色譜處理期間，洗脫劑也可以收集在一系列分部中。柱色譜法中的固定相或吸附劑通常是固體材料。柱色譜法的最常見固定相是表面改性的矽膠，隨後是矽膠和氧化鋁。過去經常使用纖維素粉末。已知離子交換色譜法、反相色譜法(RP)、正相色譜法、親水作用色譜法、尺寸排阻色譜法、或親和色譜法。固定相通常是細粉末或凝膠，和/或顆粒可以部分地或整體地是多中孔和/或多微孔的以提供增大的表面面積。此外，對於過去的高性能液相色譜法分離，還存在包括連續多孔固定相主體的整體柱。流動相(或洗脫劑)可以是純溶劑或不同溶劑的混合物。可以選擇例如對感興趣化合物的保留進行調節和/或將流動相的量減至最少以進行色譜法。流動相可以優選地經選擇，以使得不同化合物可以有效地分離和/或隔離。流動相可以包括有機溶劑，例如甲醇或乙腈，優選用水進行稀釋。對於梯度操作，水和有機物可以從分別的供應管線或儲器輸送，梯度泵從該供應管線或儲器中將計劃的混合物輸送到系統。其他經常使用溶劑可以是異丙醇、THF、己烷、乙醇、或其他有機或無機液體成分、和/或其任意組合、或者這些溶劑與前述溶劑的任意組合。樣品流體可以包括任意類型的處理液體、天然樣品(例如，果汁、體液(如血漿))，或者樣品流體可以是反應的產物(如來自發酵液)。
流體優選是液體,但是還可以是或者包括氣體和/或超臨界液體(例如，超臨界液相色譜法中使用的(SFC，例如US 4，982，597 A中公開的))。流動相中的壓力可以在從2_200MPa(20至2000bar)範圍內，特別是10-150MPa(100 至 1500bar)，更特別是 50-120MPa (500 至 1200bar)。HPLC系統還可以包括採樣單元，其用於將樣品液體引入到流動相流中；檢測器，其用於檢測樣品液體的經分離成分；分餾單元，其用於輸出或收集樣品流體的經分離成分；或其任意組合。參照由本申請人Agilent Technologies提供的上述Agilent HPLC系列(在www. aRilent. com)公開了 HPLC系統的其他細節,這些HPLC系列通過引用結合於本說明書中。本發明的實施例可以由一個或多個適當的軟體程序部分地或整體實現或支持，該軟體程序可以存儲在任意類型的數據載體上或以其他方式由任意類型的數據載體提供，並且該軟體程序可以在任意適合的數據處理單元中執行或者由任意適合的數據處理單元執行。軟體程序或例程可以優選地在控制單元中應用或者由控制單元應用。


通過參照下列對本發明的更詳細描述以及附圖可以更容易領會並更好地理解本發明的實施例的其他目標和很多相伴的優點。實質上或功能上等效或類似的特徵將由相同的附圖標記表示。附圖中的示例是示意性的。圖IA示出構造成用於供應複合溶劑流動的液體分離系統的一部分。圖IB示出圖IA的液體分離系統的控制框圖的細節。圖2A和2B示出在泵送單元的抽吸階段中如何抽吸不同的溶劑。圖3給出液相色譜法系統的概述圖。圖4示出在開始流體抽吸處理前後作為時間的函數的壓力，其中還示出偽跡的影響。附圖中的示例是示意性的。
具體實施例方式圖IA示出液體供應系統，該液體供應系統構造成按照受控比例來計量液體並供應合成的混合物。液體供應系統包括四個儲器(resovoir)100、101、102、103，每個儲器包括分別的溶劑A、B、C、D。每個儲器100至103經由分別的液體供應管線104、105、106、107與比例閥108流體連接。比例閥108構造成將四個液體供應線104至107中選定的一者與供應管線109連接，並在不同的液體供應管線之間切換。供應管線109與泵送單元110的入口連接。因此，在泵送單元110的低壓側執行溶劑計量。在圖IA所示的示例中，泵送單元110包括與第二活塞泵112串聯流體連接的第一活塞泵111。第一活塞泵111具有入口閥113以及具有出口閥114。第一活塞115由第一電機116動並在第一泵送腔117內往復運動。第二活塞118由第二電機119驅動並在第二泵送腔120內往復運動。可替換地，活塞115、118都可以由共用驅動系統(例如，差速驅動器或齒輪)操作。在第一活塞泵111的吸入階段中，入口閥113打開，出口閥114關閉，第一活塞115沿著向下方向移動。相應地，經由供應管線109供應的溶劑被吸入到第一泵送腔117中。在第一活塞115的向下衝程期間，比例閥108可以在不同的液體供應管線之間切換，並因此在不同的溶劑之間切換。因此，在第一活塞115的向下衝程期間，不同的溶劑可以依次被吸入到第一泵送腔117中。在可替換的構造中，對於每個供應管線104至107存在分別的入口閥，然後這些供應管線以類似且代替比例閥108的方式受到控制。從圖IA可以進一步看出，多個流動傳感器布置在液體供應系統中。第一流動傳感器154布置在第一液體供應管線104中。第二流動傳感器156布置在第二液體供應管線105中。第三流動傳感器158布置在第三液體供應管線106中。第四流動傳感器160定位在第四液體供應管線107中。每個流動傳感器154、156、158和160能夠測量分別單獨的液體供應管線104至107中的分別的液體的流率，或者至少區分出液體的運動和靜止狀態。第五流動傳感器164定位在比例閥108和止回閥或入口閥113之間的流路中。此外，附加傳感器162 (例如壓力、溫度或類似傳感器)可以布置在第一活塞泵111的泵送腔中。作為該流動傳感器布置的替換形式，還可以由壓力傳感器等來部分地或整體替換這些流動傳感器。
各種傳感器154、156、158、160、162和164各自以經時測量值的形式捕獲處理信息。這些傳感器信號可以直接從流動傳感器154、156、158、160、162、164供應至處理器150。處理器150可以包括中央處理器、微處理器等。此外，處理器150與輸入/輸出單元152雙向耦合以進行數據通信。經由可以作為用戶界面的輸入/輸出單元152，用戶可以輸入控制指令到流體供應系統，可以經由顯示裝置等監視控制信息。如將在下文中參照圖IB所述的，各種傳感器信號可以由處理器150進行評價，以改進圖IA的液體供應系統的操作的精度。如從示出與處理器150有關的細節的圖IB可以看出，由傳感器154、156、158、160、162、164所捕獲的處理器信號可以被供應至處理器150的第一分析機構170。第一分析機構170構造成分析處理信號，僅用於確定在第一活塞泵111中開始流體吸入處理的事件。也就是說，由流動傳感器154、156、158、160、162、164捕獲非常基本或簡單的傳感器數據就足夠，因為由第一分析機構170獲得的唯一必要信息是在第一活塞泵111中何時開始流體吸入處理的事件。在確定液體吸入開始事件(即，入口閥113的流體上遊開始其朝向第一泵送腔117的運動的時刻)之後，該信息被供應至第二分析機構172。儘管在圖IB中分析機構170和172示出為分開的模塊，但是它們也可以實現為同一模塊，或者實現為分開的處理器。在圖不的實施例中，分析機構170和172形成處理器150的一部分。第二分析機構172構造成確定在流體吸入處理開始的時間點處的活塞相關信息。因此，活塞相關信息可以使第一活塞的特徵或特性(例如，在第一泵送腔117內往復運動的第一活塞115的空間位置)與第一活塞115處的流體吸入過程已經開始的事件相關聯。也就是說，第二分析機構172確定第一活塞115在哪個實際位置處開始液體吸入處理。圖IB還示出控制單元174，控制單元174也形成處理器150的一部分。控制單元174接收由第二分析機構172執行分析所產生的數據，並且構造成在一個或多個切換時間點處切換比例閥108以相繼將溶劑供應管線104至107中選定的一者聯接到泵送單元110的入口。基於兩個信息的組合來執行對比例閥108的這種控制。首先，液體供應系統依賴於預定計量方案，比例閥108根據預定計量方案來計量液體。該數據可以從計量方案資料庫176獲得，計量方案資料庫176存儲限定給定計量方案的參數值和指令。由控制單元174使用該計量方案，以操作比例閥108。其次，作為控制的基礎，控制單元178考慮從第二分析機構172接收的在流體吸入過程的時間點處的經確定的活塞相關信息。然後，控制單元178確定作為一方面的液體運動、以及作為另一方面的比例閥108和第一活塞泵111的工作周期之間的實際關係，特別是在哪種條件下第一活塞泵111實際上處於液體吸入處理的起點、以及在目標條件下在哪種條件下第一活塞泵111應當處於液體吸入處理的起點。因此，可以分析實際活塞狀態和目標活塞狀態之間可能的偏差，由存儲在目標資料庫178中的數據來限定目標活塞狀態。然後，通過在對液體供應系統的控制中執行相應校正，這種與液體運動相關的活塞行為偏差可以至少部分地由控制單元174來補償。控制可以經調整，以使得保持計量方案，但是比例閥108和第一活塞泵111的性能之間的相位和/或工作周期關係可以修改。採用如此獲得的控制信息，控制單元174然後控制比例閥108和第一活塞泵111。圖2A示出根據給定計量方案、在第一活塞的向下衝程期間被吸入到第一泵送腔117中的三種不同溶劑A、B、C的示例。首先，第一液體供應管線104連接到泵送單元的入口，溶劑A被吸入到第一泵送腔117中。在第一活塞115已經吸入一定量的溶劑A之後，比例閥108在時間點200處從溶劑A切換至溶劑B。然後，經由第二供應管線105吸入一定量 的溶劑B。在時間點201，比例閥108從溶劑B切換至溶劑C。然後，在第一泵送腔117中吸入一定量的溶劑C。時間點202表示第一活塞的向下衝程的結束。當時間點200、201以協同方式受到控制時，則在第一活塞的向下衝程結束時，在第一泵送腔117中包括溶劑A、B、C的限定溶劑組合物。圖2B示出根據另一給定計量方案、大百分比的溶劑A與小百分比的溶劑B混合的另一示例。在這種情況下，如下執行對比例閥108的切換首先，吸入一定量的溶劑A。然後，在時間點203，比例閥108從溶劑A切換至溶劑B，吸入少量的溶劑B。然後，在時間點204，比例閥108從溶劑B切換回溶劑A。在向下衝程的剩餘部分中，吸入溶劑A。在第一活塞的向下衝程結束時，在時間點205，第一泵送腔117容納包括大百分比的溶劑A和小百分比的溶劑B的組合溶劑。應當注意到，也可以是在一個吸入衝程期間包括吸入多組同一溶劑的模式。例如，在圖2A、2B中，在204至205的時間段，可以吸入溶劑A而不是溶劑C，因此每個衝程提供兩組溶劑A。在第一活塞115的向下衝程期間，第二活塞118執行向上衝程並輸送流體流動，在泵送單元的出口 121處，提供處於高壓的組合溶劑的流動。在將相應量的不同溶劑吸入到第一泵送腔117中之後，入口閥113關閉，第一活塞115開始沿著向上方向移動並將第一泵送腔117中容納的液體壓縮到系統壓力。在可替換的構造中，當比例閥108能夠承受高壓時，可以省略額外的入口閥113。出口閥114打開，並且在下來的填充階段，第一活塞115沿著向上方向移動，第二活塞118沿著向上方向移動，組合容積從第一泵送腔117被傳送到第二泵送腔120。在填充階段，由第一活塞泵111供應的組合容積的量超過由第二活塞泵112吸入的組合容積的量，因此，在出口 125處，保持組合溶劑的持續流動。在從第一活塞泵111將明確限定量的組合容積供應至第二活塞泵112之後，出口閥114關閉，第二活塞118沿著向上方向移動，因此保持組合溶劑的持續流動，同時第一活塞115開始沿著向下方向移動，入口閥113打開，並且再次將不同的溶劑吸入到第一泵送腔117 中。例如，圖1A、圖IB中所示的流體供應系統可以用於將組合溶劑流供應至適合於對樣品流體的成分進行分離的分離裝置。圖3示出樣品分離系統的組成。樣品分離系統包括容納四種不同溶劑A、B、C、D的四個 儲器300至303，四個儲器300至303與比例閥304流體聯接。比例閥304負責在不同的溶劑之間進行切換，並在泵送單元的低壓側將相應的溶劑提供至泵送單元306的入305。因此，在泵送單元306的低壓側使不同的溶劑集合在一起。泵送單元306構造成將組合溶劑流提供至分離裝置307，例如，分離裝置307是色譜柱。樣品注射器308定位在泵送單元306和分離裝置307之間。藉助於樣品注射器308，樣品液體309可以被引入到分離流動路徑中。由泵送單元306供應的組合溶劑流驅動樣品經過分離裝置307。在經過分離裝置307期間，樣品的成分被分離。位於分離裝置307下遊的檢測單元310構造成在樣品的各種成分出現在分離裝置307的出口處時對樣品的各種成分進行檢測。在圖示的實施例中，只有一個事件檢測傳感器164(例如是壓力傳感器)布置在比例閥304和泵送單元306之間的導管305中。與圖IA和圖IB中類似地，處理器僅定性地分析傳感器164的傳感器信號，以確定開始液體吸入處理。根據該信息，泵送單元306中的活塞位置確定為處於液體吸入處理的起點。轉而，該信息被用於協調或調節比例閥304和泵送單元306的操作。圖1A、圖IB中所示的流體供應系統非常適合用於例如液相色譜法系統中的液體分離系統中。但是，應當注意，圖I中所示的流體供應系統也可以用在其他領域。圖4示出具有橫坐標702的圖表700，沿著橫坐標702繪製時間，而由流體供應系統的壓力傳感器所測量的壓力值沿著縱坐標704繪製。在圖4的圖表700中繪製出壓力軌跡720的曲線。示出的特性表示在流體供應系統的工作周期中活塞接近於流體吸入處理的起點的階段處開始的傳感器164可能的壓力信號。在恆定壓力區域之後，與參考數值706(靜止狀態中的液體)相比，在位置707處產生突然的壓降。由壓降707的起始點表示在活塞中流體吸入處理開始的時間點。在經過最小值708之後，壓力再次沿著曲線710增大。現在，傳感器可以與分析機構結合來檢測壓降707的起始點的位置，作為流體吸入處理開始的時間點。曲線720與實際處理有關。在實際條件下可能會產生的是，由於偽跡，例如流體供應系統中的洩露或在縮回活塞之後流體的絕熱膨脹，與參考數值712相比，實際壓力特性移動到更低的值。還可能發生的是，例如，由於在非常高壓力值下流體的壓縮性或液體中存在氣泡，壓力特性朝向更高的值移動(參見參考數值714)。因此，上述和其他偽跡會具有這樣的效果，即，實際確定的流體吸入處理的開始時刻不是完全可預測的並且與期望有偏差。公開的本發明的實施例描述精確檢測流體吸入的起點並採用校正或調節措施以補償實際和理想(期望)行為之間的偏差。在實施例中，圖1A、圖IB的控制單元可以考慮這種偽跡，以用於更精確地控制流體供應系統和/或改進樣品分離結果(例如色譜圖)的準確性和精度，樣品分離結果的準確性和精度通常不利地受到由這些偽跡引起的不精確性的影響。為至少部分地補償這些偽跡，控制單元可以對至少一種偽跡以及其對傳感器信號的曲線的影響建立模型。控制單元然後可以通過至少部分地補償至少一種偽跡對傳感器信號的曲線的影響來校正傳感器信號的曲線。因此，如上所述，通過考慮這些偽跡的影響，獲得的必要校正/調節操作可以更精確。
應當理解，術語「包括」並不排除其他元件或特徵，冠詞「一」並不排除多個。此外，結合不同實施例描述的元件可以組合。還應當理解，權利要求書中的附圖標記不應認為是對權利要求的限制。
權利要求
1.一種流體供應系統，其構造成根據給定的計量方案按照受控比例來對兩個或更多個流體進行計量，並提供所得的混合物，所述流體供應系統包括多個溶劑供應管線，每個溶劑供應管線與提供相應流體的流體源以流體方式連接；泵送單元，其包括往復運動元件，所述往復運動元件構造成在所述泵送單元的入口處吸入供應的流體並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體，其中，所述泵送單元構造成使來自選定的溶劑供應管線的流體進入，並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體混合物； 比例閥，其設置在這些溶劑供應管線與所述泵送單元的入口之間，所述比例閥構造成通過依次將這些溶劑供應管線當中選定的管線與所述泵送單元的入口聯接，來調節溶劑成分； 傳感器，其構造成對所述流體供應系統中與所述泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測； 分析機構，其構造成分析所感測的處理信息以確定開始流體吸入處理的事件，其中，所述分析機構還構造成確定在開始流體吸入處理的事件時與往復運動元件相關的信息； 控制單元，其構造成根據所述給定的計量方案並根據所述與往復運動元件相關的信息，與所述往復運動元件的運動相協調地在所述往復運動元件的工作周期中在一個或多個切換點對所述比例閥進行切換，以依次將所述溶劑供應管線當中選定的管線聯接至所述泵送單元的入口。
2.根據權利要求I所述的流體供應系統，還包括下列至少一項 在所述往復運動元件的吸入移動期間，當流體經由所述泵送單元的入口被吸入時，或者在流體經由所述泵送單元的入口被吸入的時段之間，所述比例閥執行不同的溶劑供應管線之間的切換； 所述比例閥包括多個切換閥，在所述泵送單元的所述往復運動元件的吸入移動期間，這些切換閥被依次致動； 所述比例閥包括至少一個多口選擇閥； 所述比例閥構造成響應於多路傳輸方案而選擇所述溶劑供應管線當中選定的一者；所述往復運動元件的吸入移動的預定部分被分配給吸入到所述泵送單元中的不同溶齊U，其中，通過對體積包、時間切片以及所述往復運動元件的位置當中的一者進行計量來完成配料。
3.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述傳感器在水力學方面布置在下列位置中的至少一者 所述比例閥和所述泵送單元之間的位置； 所述溶劑供應管線內的位置； 所述比例閥內的位置； 緊靠所述泵送單元上遊而布置的吸入閥的上遊的位置；和 布置在低壓側的吸入閥內的位置。
4.根據權利要求I所述的流體供應系統，包括下列至少一項 所述控制單元構造成對所述泵送單元和所述比例閥的操作進行協調以至少部分地補償下述兩種關係之間的可能偏差所述泵送單元與所述比例閥的操作之間的實際關係、所述泵送單元與所述比例閥的操作之間的目標關係，其中，所述實際關係由所述與往復運動元件相關的信息表示並由所述分析機構確定，所述目標關係是為操作所述流體供應系統而預先定義的； 所述控制單元構造成對所述泵送單元和所述比例閥的操作進行協調以至少部分地補償下述兩種運動之間的可能偏差由所述泵送單元與所述比例閥的操作之間的關係引起的所述泵送單元的吸入側的實際流體運動、根據所述泵送單元與所述比例閥的操作之間的目標關係而期望的流體的目標運動，其中，所述實際流體運動由所確定的與往復運動元件相關的信息表示，所述流體的目標運動是為操作所述流體供應系統而預先定義的； 所述控制單元構造成控制所述流體供應系統的操作，以至少部分地補償下述至少一項轉向不精確、機械不精確、非理想的閥功能； 所述控制單元構造成根據由所感測的處理信息、與開始所述流體吸入處理的事件有 關的流體吸入信息、以及與所述往復運動元件相關的信息組成的群組中的至少一項，來控制所述流體供應系統的操作，特別是控制所述泵送單元的操作； 所述控制單元構造成根據所述與往復運動元件相關的信息來控制所述泵送單元的流體吸入，以調節由所述泵送單元吸入的流體包的大小，特別是調節在吸入處理期間所要吸入的初始流體包的大小； 所述控制單元構造成根據所述與往復運動元件相關的信息來控制所述泵送單元的流體吸入，以調節由所述泵送單元吸入的流體包的大小，特別是調節在吸入處理期間所要吸入的流體包的大小比率； 所述控制單元構造成根據所述與往復運動元件相關的信息來控制所述泵送單元的流體吸入，以調節由所述泵送單元吸入的流體包的大小，特別是調節在吸入處理期間吸入的每個溶劑的總量的比率； 所述控制單元構造成根據所述與往復運動元件相關的信息來控制所述泵送單元的流體吸入，以矯正由所述泵送單元吸入的流體包的大小； 所述控制單元構造成根據所述與往復運動元件相關的信息來控制所述泵送單元的流體吸入，以根據初始流體包的大小與其他包的大小的關係來調節在吸入處理期間所要吸入的初始流體包的大小； 所述控制單元構造成控制所述流體供應系統的操作，以至少部分地補償目標往復運動元件相關數據與所確定的實際往復運動元件相關信息之間的可能偏差； 所述控制單元構造成基於所確定的與往復運動元件相關的信息來調節未來運動屬性，所述往復運動元件根據所述未來運動屬性在所述泵送單元中運動。
5.根據權利要求I所述的流體供應系統，包括下列特徵中的至少一項 所述傳感器包括由下列項構成的群組中的至少一者壓力傳感器、流動傳感器、聲學傳感器、溫度傳感器、被構造成確定流體的運動狀態變化的傳感器、被構造成感測流體的流體流動特性變化的傳感器； 所述流體供應系統包括布置在所述流體供應系統中的不同位置的多個傳感器，特別是至少一個傳感器布置在所述比例閥與所述泵送單元之間的位置，至少一個其他傳感器布置在多個溶劑供應管線當中的至少一者內的位置。
6.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述與往復運動元件相關的信息表示下列至少一項往復運動元件狀態信息、處理狀態信息、時間信息、所述往復運動元件的操作周期的相位信息、流體吸入處理開始的時間點、在開始流體吸入處理時所述往復運動元件在所述泵送單元的泵送腔內的空間位置。
7.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述分析機構被構造成對由下列項組成的群組中的至少一項進行分析 壓力軌跡的曲線，作為用於確定所述與往復運動元件相關的信息的被感測處理信息； 與時間相關的經時壓力軌跡的導數，作為用於確定所述與往復運動元件相關的信息的被感測處理信息； 從壓力軌跡獲得的數學函數，作為用於確定所述與往復運動元件相關的信息被感測處理信息。
8.根據權利要求7所述的流體供應系統，其中，所述分析機構還被構造成基於下列項的峰值的位置來確定所述與往復運動元件相關的信息所述壓力軌跡的曲線、或所述壓力軌跡的曲線的導數、或從所述壓力軌跡獲得的數學函數，所述峰值的位置特別是最大值或最小值的位置。
9.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述分析機構被構造成依據用於確定被感測處理信息中的至少一個偽跡特徵的至少一個預先定義的偽跡標準來分析被感測處理信息，並且被構造成分析至少一個預先定義的偽跡特徵與所確定的與往復運動元件相關的信息之間的關係。
10.根據權利要求9所述的流體供應系統，其中，所述至少一個預先定義的偽跡標準包括由下列項構成的群組中的至少一項流體中的氣泡的影響、所述流體供應系統中的洩露的影響、流體的可壓縮性的影響、由流體的多組分的混合引起的體積收縮、流體的溫度的影響、把不同流體混合的熱效應、流體的絕熱膨脹的影響。
11.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述泵送單元包括另一往復運動元件，所述另一往復運動元件被構造成在所述泵送單元的入口處與所述往復運動元件相協調地使供應的流體移動，並在所述泵送單元的出口處供應進一步加壓的流體。
12.根據權利要求I所述的流體供應系統，包括布置在所述泵送單元的下遊的另一泵送單元，所述另一泵送單元被構造成在所述泵送單元的出口處並在所述另一泵送單元的入口處由另一往復運動元件使供應的流體移動，並在所述另一泵送單元的出口處供應進一步加壓的流體。
13.根據權利要求I所述的流體供應系統，包括布置成在水力學方面與所述泵送單元並聯的另一泵送單元，所述另一泵送單元被構造成由另一往復運動元件與所述泵送單元一起以交替方式使供應的流體或從所述比例閥吸入的流體移動。
14.根據權利要求I所述的流體供應系統，其中，所述控制單元被構造成使用所述給定的計量方案並基於所述與往復運動元件相關的信息來切換所述比例閥，以使比例閥工作周期與泵送單元工作周期同步或對比例閥工作周期與泵送單元工作周期的同步進行調節。
15.一種用於把流動相中的樣品流體的成分分離的樣品分離系統，所述樣品分離系統包括 根據權利要求I的流體供應系統，所述流體供應系統被構造成驅動所述流體作為所述流動相經過所述樣品分離系統；分離單元，優選為色譜柱，所述分離單元被構造成對所述流動相中的所述樣品流體的成分進行分離。
16.根據權利要求15所述的樣品分離系統，還包括下列至少一項 樣品注射器，其構造成將所述樣品流體引入到所述流動相中； 檢測器，其構造成對所述樣品流體的被分離成分進行檢測； 收集單元，其構造成收集所述樣品流體的被分離成分； 數據處理單元，其構造成對從所述樣品分離系統接收的數據進行處理； 脫氣裝置，其用於對所述流動相進行脫氣。
17.一種根據給定的計量方案按照受控比例來對兩個或更多個流體進行計量並供應所得的混合物的方法，其中，多個溶劑供應管線中的每一者與提供相應流體的流體源以流體方式連接，所述方法包括如下步驟 控制泵送單元，所述泵送單元包括往復運動元件，所述往復運動元件用於在所述泵送單元的入口處使供應的流體移動並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體，其中，所述泵送單元使來自選定的溶劑供應管線的流體進入並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體混合物； 通過依次將所述溶劑供應管線當中選定的管線與所述泵送單元的入口聯接來由比例閥調節溶劑成分，所述比例閥設置在這些溶劑供應管線與所述泵送單元的入口之間；感測與所述泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息； 分析所感測的處理信息以確定開始流體吸入處理的事件； 確定在開始流體吸入處理的事件時與往復運動元件相關的信息； 根據所述給定的計量方案並根據所述與往復運動元件相關的信息，在一個或多個切換點對所述比例閥進行切換，以依次將所述溶劑供應管線當中選定的管線聯接到所述泵送單元的入口。
18.一種存儲在數據載體上並且當在數據處理系統上運行時用於控制或執行權利要求17的方法的軟體程序或產品。
19.一種流體供應系統,包括 泵送單元，其包括往復運動元件，所述往復運動元件被構造成在所述泵送單元的入口處使供應的流體移動，並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體； 傳感器，其構造成對所述流體供應系統中與所述泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測； 分析機構，其構造成分析所感測的處理信息以確定流體吸入信息，所述流體吸入信息表明開始流體吸入處理； 其中，所述分析機構被構造成響應於開始流體吸入處理的發生而確定與往復運動元件相關的信息。
20.—種方法,包括 控制泵送單元，所述泵送單元包括往復運動元件，所述往復運動元件用於在所述泵送單元的入口處使供應的流體移動並在所述泵送單元的出口處供應加壓的流體； 對與所述泵送單元的流體吸入處理有關的處理信息進行感測； 分析所感測的處理信息，以確定流體吸入信息，所述流體吸入信息表明開始流體吸入處理； 響應於開始流體吸入處理的發生而確定與往復運動元件相關的信息。
全文摘要
本發明涉及用於精確配料的吸入監控。流體供應系統構造成按照受控比例來對兩個或多個流體進行計量，流體供應系統包括多個溶劑供應管線、構造成從選定的溶劑供應管線吸入流體並提供加壓混合物的泵送單元、構造成通過依次將溶劑供應管線當中選定的一者與泵送單元的入口聯接來調節溶劑成分的比例閥、構造成對流體供應系統中的處理信息進行感測的傳感器、構造成分析處理信息以確定在開始流體吸入時的往復運動元件相關信息的分析機構、以及根據給定的計量方案並根據往復運動元件相關信息在一個或多個切換點對比例閥進行切換以依次將溶劑供應管線當中選定的一者聯接至泵送單元的入口的控制單元。
文檔編號G01N30/36GK102866218SQ20121023755
公開日2013年1月9日 申請日期2012年7月9日 優先權日2011年7月8日
發明者克勞斯·威特, 康斯坦丁·喬伊海特 申請人:安捷倫科技有限公司