從廢催化劑回收鉑的方法
2024-04-07 19:23:05 2
專利名稱：從廢催化劑回收鉑的方法
從廢催化劑回收鉑的方法。本發明是關於貴金屬冶金。
廢催化劑是回收貴金屬的主要原料之一。T-12催化劑是二甲苯異構成化使用的含鉑催化劑，使用失效後的廢T-12催化劑成分為SiO2～50%，Al2O3～50%，Pt0.3%。物料特點是主體為SiO2及Al2O3，鉑含量低，呈極微細顆粒高度分數在SiO2及A2O3上。過去從此類物料中回收鉑的一般方法有(1)機械剝離法，此法試劑消耗少，成本低，但是金屬分散，工藝難度大。(2)火法熔煉，方法簡單成本低，但是回收率太低(～70%)，且能耗高。(3)高溫氯化揮發法，此法回收率高，成本低，但是對設備要求高，投資大。(4)溶解載體法方法簡單，回收率～94%，但試劑消耗大，固液分離困難，(5)溶劑浸出法，此法回收率高，成本低，但技術難度較大。缺乏回收率高，簡單易行，成本低，用一般設備就可以進行的較全面方法。
本發明的目的是提供鉑回收率高，純度高，方法簡單易行，成本低的較全面方法。
本發明所提供的方法，(1)是將所說的廢T-12催化劑在溫度1000～1200℃在馬弗爐中焙燒，最好1050～1150℃，焙燒時間1～5小時，最好4小時，使其中的Al203轉變為酸不溶狀態。(2)將(1)所得焙燒渣在HCl濃度4～8N，最好6N，固∶液＝1∶2～4，最好1∶3，溫度90～110℃，最好～100℃，加入含氯氧化劑，最好是NaClO進行氧化性浸出，NaClO用量為2kg/kg料，時間3～4小時，使鉑溶解進入溶液。(3)將(2)所得溶液常溫加入鋅粉置換，得粗鉑粉，鋅粉用量～0.4kg/kg催化劑。(4)將(3)所得粗鉑粉在HCl濃度4～8N，最好6N，固∶液＝1∶2～4最好1∶3，溫度90～110℃，最好～100℃，加入含氯氧化劑，最好是NaClO3進行氧化溶解，NaClO3用量為0.5g/gPt，使鉑再次轉入溶液。(5)向(4)所得溶液中加入固體氯化銨，沉澱出黃色(NH3)2PtCl6沉澱，檢驗沉澱完畢，過濾，煅燒得產品海綿鉑，純度～99.9%，回收率～98%。
本發明的優點是(1)鉑回收率高＞97%。(2)鉑純度高～99.9%，可直接用於製造新催化劑。(3)方法步驟少，簡單易行。(4)試劑為常用試劑，耗費少，生產成本低。(5)設備為一般設備，投資少。(6)無廢水、廢渣、廢氣汙染環境。
實施例100kg廢T-12催化劑(含SiO2～50%，Al2O3～50%，Pt0.32%，總Pt量320g)(1)在1100℃煅燒4小時。(2)HCl濃度～6N，固∶液＝1∶3，溫度100℃，NaClO200kg浸出3次3小時，Pt轉入溶液，廢渣含Pt32g/t。(3)常溫加入鋅粉置換，鋅粉用量～12kg，得粗鉑粉。(4)粗鉑粉用6NHCl，加入NaClO3～150g，溫度～100℃進行氧化溶解，鉑再次轉入溶液。(5)向(4)所得溶液加入NH4Cl～300g，得黃色(NH4)2PtCl6沉澱，～900℃煅燒，得純鉑粉313.27g，鉑純度～99.9%，回收率97.8%。
權利要求
1.從廢催化劑回收鉑的方法，其特徵在於A、將廢催化劑在溫度1000～1200℃焙燒，時間1～5小時，使其中的A1203轉變狀態。B、將A、所得焙燒渣在鹽酸濃度4～8N，固∶液=1∶2～4，溫度90～110℃，加入含氯氧化劑進行浸出，時間3～4小時，固液分離。C、將B、所得浸出液加入鋅粉置換，得粗鉑粉，濾出。D、將C、所得粗鉑粉在鹽酸濃度4～8N，固∶液=1∶2～4，溫度90～110℃，加入含氯氧化劑進行溶解，濾出溶液。E、將D、所得溶液加入固體氯化銨，沉澱出黃色沉澱，過濾，沉澱煅燒，得純鉑。
2.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法，其特徵是進行1A、過程時，溫度為1050～1150℃，時間4小時。
3.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法，其特徵是進行1B、過程時，鹽酸濃度為～6N，固∶液＝1∶3，溫度～100℃，加入NaClO氧化浸出，NaClO用量～2Kg/Kg料。
4.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法，其特徵是進行1D、過程時，鹽酸濃度為～6N，溫度～100℃，加入NaClO3氧化浸出，NaClO3用量為～0.5g/gPt。
全文摘要
從廢催化劑回收鉑的方法。方法步驟是廢催化劑在高溫下焙燒；燒渣在鹽酸溶液中加入含氯氧化劑浸出；鋅粉置換；置換渣在鹽酸溶液中加入含氯氧化劑溶解；溶液加固體氯化銨沉澱，煅燒得純鉑，純度～99.9％，回收率97.8％。
文檔編號C22B3/10GK1067926SQ9110438
公開日1993年1月13日 申請日期1991年6月24日 優先權日1991年6月24日
發明者吳冠民, 周正根 申請人:中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所, 中國石油化工總公司上海石油化工總廠