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從廢催化劑回收鉑的方法

2024-04-07 19:23:05 2

專利名稱:從廢催化劑回收鉑的方法
從廢催化劑回收鉑的方法。本發明是關於貴金屬冶金。
廢催化劑是回收貴金屬的主要原料之一。T-12催化劑是二甲苯異構成化使用的含鉑催化劑,使用失效後的廢T-12催化劑成分為SiO2~50%,Al2O3~50%,Pt0.3%。物料特點是主體為SiO2及Al2O3,鉑含量低,呈極微細顆粒高度分數在SiO2及A2O3上。過去從此類物料中回收鉑的一般方法有(1)機械剝離法,此法試劑消耗少,成本低,但是金屬分散,工藝難度大。(2)火法熔煉,方法簡單成本低,但是回收率太低(~70%),且能耗高。(3)高溫氯化揮發法,此法回收率高,成本低,但是對設備要求高,投資大。(4)溶解載體法方法簡單,回收率~94%,但試劑消耗大,固液分離困難,(5)溶劑浸出法,此法回收率高,成本低,但技術難度較大。缺乏回收率高,簡單易行,成本低,用一般設備就可以進行的較全面方法。
本發明的目的是提供鉑回收率高,純度高,方法簡單易行,成本低的較全面方法。
本發明所提供的方法,(1)是將所說的廢T-12催化劑在溫度1000~1200℃在馬弗爐中焙燒,最好1050~1150℃,焙燒時間1~5小時,最好4小時,使其中的Al203轉變為酸不溶狀態。(2)將(1)所得焙燒渣在HCl濃度4~8N,最好6N,固∶液=1∶2~4,最好1∶3,溫度90~110℃,最好~100℃,加入含氯氧化劑,最好是NaClO進行氧化性浸出,NaClO用量為2kg/kg料,時間3~4小時,使鉑溶解進入溶液。(3)將(2)所得溶液常溫加入鋅粉置換,得粗鉑粉,鋅粉用量~0.4kg/kg催化劑。(4)將(3)所得粗鉑粉在HCl濃度4~8N,最好6N,固∶液=1∶2~4最好1∶3,溫度90~110℃,最好~100℃,加入含氯氧化劑,最好是NaClO3進行氧化溶解,NaClO3用量為0.5g/gPt,使鉑再次轉入溶液。(5)向(4)所得溶液中加入固體氯化銨,沉澱出黃色(NH3)2PtCl6沉澱,檢驗沉澱完畢,過濾,煅燒得產品海綿鉑,純度~99.9%,回收率~98%。
本發明的優點是(1)鉑回收率高>97%。(2)鉑純度高~99.9%,可直接用於製造新催化劑。(3)方法步驟少,簡單易行。(4)試劑為常用試劑,耗費少,生產成本低。(5)設備為一般設備,投資少。(6)無廢水、廢渣、廢氣汙染環境。
實施例100kg廢T-12催化劑(含SiO2~50%,Al2O3~50%,Pt0.32%,總Pt量320g)(1)在1100℃煅燒4小時。(2)HCl濃度~6N,固∶液=1∶3,溫度100℃,NaClO200kg浸出3次3小時,Pt轉入溶液,廢渣含Pt32g/t。(3)常溫加入鋅粉置換,鋅粉用量~12kg,得粗鉑粉。(4)粗鉑粉用6NHCl,加入NaClO3~150g,溫度~100℃進行氧化溶解,鉑再次轉入溶液。(5)向(4)所得溶液加入NH4Cl~300g,得黃色(NH4)2PtCl6沉澱,~900℃煅燒,得純鉑粉313.27g,鉑純度~99.9%,回收率97.8%。
權利要求
1.從廢催化劑回收鉑的方法,其特徵在於A、將廢催化劑在溫度1000~1200℃焙燒,時間1~5小時,使其中的A1203轉變狀態。B、將A、所得焙燒渣在鹽酸濃度4~8N,固∶液=1∶2~4,溫度90~110℃,加入含氯氧化劑進行浸出,時間3~4小時,固液分離。C、將B、所得浸出液加入鋅粉置換,得粗鉑粉,濾出。D、將C、所得粗鉑粉在鹽酸濃度4~8N,固∶液=1∶2~4,溫度90~110℃,加入含氯氧化劑進行溶解,濾出溶液。E、將D、所得溶液加入固體氯化銨,沉澱出黃色沉澱,過濾,沉澱煅燒,得純鉑。
2.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法,其特徵是進行1A、過程時,溫度為1050~1150℃,時間4小時。
3.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法,其特徵是進行1B、過程時,鹽酸濃度為~6N,固∶液=1∶3,溫度~100℃,加入NaClO氧化浸出,NaClO用量~2Kg/Kg料。
4.如權利要求1所述的從廢催化劑回收鉑的方法,其特徵是進行1D、過程時,鹽酸濃度為~6N,溫度~100℃,加入NaClO3氧化浸出,NaClO3用量為~0.5g/gPt。
全文摘要
從廢催化劑回收鉑的方法。方法步驟是廢催化劑在高溫下焙燒;燒渣在鹽酸溶液中加入含氯氧化劑浸出;鋅粉置換;置換渣在鹽酸溶液中加入含氯氧化劑溶解;溶液加固體氯化銨沉澱,煅燒得純鉑,純度~99.9%,回收率97.8%。
文檔編號C22B3/10GK1067926SQ9110438
公開日1993年1月13日 申請日期1991年6月24日 優先權日1991年6月24日
發明者吳冠民, 周正根 申請人:中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所, 中國石油化工總公司上海石油化工總廠

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