一種新型電加熱型吸氣元件的製備方法與流程
2024-03-31 22:13:05 4
本發明涉及一種新型電加熱型吸氣元件的製備方法，屬於電真空吸氣元件技術領域。
背景技術：
吸氣材料能夠通過物理或化學吸附作用吸收真空器件中的殘餘活性氣體或器件使用過程中釋放的活性氣體，提高真空系統的極限真空水平，避免氣體與精密元件反應導致汙染或氣體阻尼過大等負面作用，達到維持真空設備或密封器件真空品質與理想工作環境的目的。
在使用過程中，一般要求吸氣元件具備優良的吸氣性能和強度性能，同時安裝工藝簡單，滿足這些要求除了與吸氣材料本身特性有關外，更與吸氣元件的製備工藝有直接關聯。在吸氣材質確定的前提下，吸氣元件的製備工藝是影響元件吸氣性能、強度性能的決定因素。將吸氣材料製成吸氣元件的方法有多種，主要有以下幾類：
(1)合金直接破碎法，採用此種方法即將吸氣合金熔煉、破碎、制粉、壓製成型後直接使用。採用此種方法製備吸氣元件工藝過程簡單、成本較低，但缺點是吸氣元件機械強度很差，在振動條件下使用容易掉粉。
(2)粉末冶金工藝，該工藝是將吸氣合金粉末採用模壓或等靜壓技術壓製成型，或者與成型劑混和調製成漿狀直接塗覆在熱絲或器件表面成型，然後經過高溫、高真空燒結而製得吸氣元件。由於吸氣元件經過高溫燒結，機械強度相對較好，適用範圍寬。但該工藝不適用於脆性合金粉末，如鋯釩鐵、鋯鋁等，且工藝過程較複雜，影響因素多，成本相對較高。
(3)注射成型法，用粉末注射成型的方法製備吸氣元件，形狀和質量一致性高，批生產能力強，但該工藝需要經過原料混煉、注射、兩步脫脂、高真空燒結等多步工藝過程，製備工藝較為繁瑣，並且對吸氣材料也有一定的選擇性。
(4)真空鍍膜法，隨著電真空器件不斷的小型化、微型化，利用傳統製備方法製備出來的吸氣元件難以滿足電真空器件小型化、微型化的要求，因此利用鍍膜的方式來製備吸氣元件，此方法製備出來的吸氣元件具有體積小、激活溫度低、圖形化等特點，主要應用於小微型真空器件。
對於電加熱型吸氣元件，傳統的製備方法一般為粉末冶金或注射成型工藝，元件自身內置加熱絲用於加熱激活吸氣材料，熱絲兩端作為電極和固定支架與真空器件連接。由於吸氣元件在使用過程中要加熱激活，熱絲需經過多次高溫低溫熱循環，加熱絲較細，直徑一般位於0.1～0.5mm之間，而熱子本身也有一定重量，在受到大的衝擊和強振動時很容易出現斷絲現象。
技術實現要素：
本發明的目的是針對已有製備工藝存在的不足，提供一種新型電加熱型吸氣元件的製備方法。該方法工藝過程簡單易控制，還可以克服現有吸氣元件掉粉、裝配不便、斷絲等缺點，採用該方法製備的吸氣元件具有較高的機械強度和加工精度。
為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：
一種新型電加熱型吸氣元件的製備方法，該方法包括以下步驟：
(1)準備吸氣合金材料：將破碎後的吸氣合金採用振篩機篩分，得到位於上、下層兩個篩網之間的特定粒徑範圍的吸氣合金粉末；以下層篩網的孔徑為標準特製成與燒杯配合為一體的篩網，將該粒徑範圍的吸氣合金粉末平鋪在篩網上，向燒杯中注入無水乙醇以沒過吸氣合金粉末；將燒杯放置在超聲波容器中進行超聲處理，處理完畢的吸氣合金粉末待無水乙醇揮發後在真空烘箱中以80℃×3h的工藝烘乾備用；
(2)製備金屬合金管：採用雷射或機械打孔在金屬合金管壁上打出多個直徑為1-100μm的微孔，具體方法為：沿管壁的軸向打出一排微孔，再轉動金屬合金管依次沿徑向打出同樣的微孔，各個微孔之間間隔一定距離，這些微孔排列成點陣網狀結構，打完孔的金屬合金管用超聲波清洗後晾乾備用；
(3)製備吸氣元件：將合金管一頭用夾具直接夾緊，或者將鎳條或鎳絲插入管內2-3mm再用夾具直接夾緊，之後用點焊機焊接牢固，從合金管的另一端灌裝步驟(1)得到的吸氣合金粉末，灌裝完畢，同樣用夾具直接夾緊或者插入鎳絲或鎳條夾緊並焊接牢固，製得吸氣元件。
其中，所述步驟(1)中的超聲處理方式為：每處理3分鐘停歇2分鐘，重複進行3次；之後換取新的無水乙醇重複上述操作。
其中，所述吸氣合金為ZrAl16、ZrVFe、ZrVMn等，經所述步驟(1)處理後的吸氣合金粉末的粒徑範圍為50-150μm。
所述吸氣合金粉末的粒徑範圍大於管壁微孔的直徑。所述吸氣合金粉末在 金屬合金管內的填充密度為3-5.5mg/mm3，在需要較大的填充密度時，可以在所述步驟(3)中灌裝吸氣合金粉末時採用壓針插入金屬合金管對吸氣合金粉末進行衝壓。
所述金屬合金管管壁上微孔之間的間距可以任意選定，微孔總面積佔合金管總表面積的5％以上。
所述金屬合金管的直徑為1-10mm，管壁厚度為10-100μm。所述金屬合金管材料為具有加熱功能的鎳鉻合金或鐵鉻鋁合金，金屬合金管的橫截面為圓形、橢圓形、長方形、菱形或正多邊形。
本發明的優點在於：
本發明的吸氣元件製備過程中不需要脫脂、高真空燒結等工藝步驟，製備工藝過程簡單易操作；由於吸氣合金沒有經過燒結，材料具有較大的比表面積和孔隙度，吸氣性能優良；吸氣元件外部是金屬管套，整體強度很高，因此對吸氣材料沒有限制，吸氣材料可選擇範圍寬，且能夠適應強烈的衝擊、振動、摩擦等惡劣環境；吸氣元件一體成型，結構簡單，尺寸易調且能精確控制，適合批量化製備。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的新型電加熱型吸氣元件的具體實施方式及優點作進一步描述，但是本發明的保護範圍不限於下列實施例。
實施例1
將破碎後的鋯釩鐵吸氣合金採用振篩機篩分出粒徑範圍53～89μm的粉末，將特製的孔徑0.053mm的篩網架在燒杯上，與燒杯配合為一體，將粉末平鋪在篩網上，向燒杯中注入無水乙醇以沒過吸氣合金粉末，放置燒杯在超聲波容器中進行超聲處理，每處理3分鐘停歇2分鐘，重複進行3次，之後換取新的無水乙醇重複上述步驟3次，處理完畢的粉末待無水乙醇揮發後在真空烘箱中以80℃×3h的工藝烘乾。然後將管套截面為圓形、直徑為1mm、管壁厚度為10μm的鎳鉻合金管截成長度10mm的短管，採用雷射打孔沿管壁的軸向打出一排直徑30μm的微孔，再轉動管子依次沿徑向打出同樣的孔，徑向間距0.1mm，微孔總面積佔合金管總表面積的8％；打完孔的合金管用超聲波清洗後晾乾。將鎳絲插入管內2mm再用夾具直接夾緊，之後用點焊機焊接牢固，從合金管的另一端灌裝吸氣合金粉末，採用壓針由上端插入金屬管對吸氣合金粉末進行衝壓，灌裝完畢，同樣插入鎳絲夾緊並焊接牢固，製得吸氣元件。該元件的填充密度為 5.0mg/mm3。吸氣元件在400℃條件下激活後第十分鐘吸氣速率高達4417Pa.ml/g，具有良好的吸氣性能。吸氣元件在衝擊加速度500g的衝擊實驗下和頻率範圍20～2000Hz、功率譜密度0.12g2/Hz的隨機振動條件下，在10倍放大鏡下觀察沒有掉粉、斷絲現象。
實施例2
將破碎後的鋯釩錳吸氣合金採用振篩機篩分出粒徑範圍104～150μm的粉末，將特製的孔徑0.104mm的篩網架在燒杯上，與燒杯配合為一體，將粉末平鋪在篩網上，向燒杯中注入無水乙醇以沒過吸氣合金粉末，放置燒杯在超聲波容器中進行超聲處理，每處理3分鐘停歇2分鐘，重複進行3次，之後換取新的無水乙醇重複上述步驟3次，處理完畢的粉末待無水乙醇揮發後在真空烘箱中以80℃×3h的工藝烘乾。然後將管套截面為橢圓形、直徑為5mm、管壁厚度為40μm的鎳鉻合金管截成長度12mm的短管，採用機械打孔沿管壁的軸向打出一排直徑80μm的微孔，再轉動管子依次沿徑向打出同樣的孔，徑向間距0.15mm，微孔總面積佔合金管總表面積的15％；打完孔的合金管用超聲波清洗後晾乾。將鎳條插入管內2mm再用夾具直接夾緊，之後用點焊機焊接牢固，從合金管的另一端灌裝吸氣合金粉末，灌裝完畢，同樣插入鎳條夾緊並焊接牢固，製得吸氣元件。該元件的填充密度為3.4mg/mm3。吸氣元件在500℃條件下激活後第十分鐘吸氣速率高達5028Pa.ml/g，具有良好的吸氣性能。吸氣元件在衝擊加速度500g的衝擊實驗下和頻率範圍20～2000Hz、功率譜密度0.12g2/Hz的隨機振動條件下，在10倍放大鏡下觀察沒有掉粉、斷絲現象。
實施例3
將破碎後的鋯鋁吸氣合金採用振篩機篩分出粒徑範圍74～120μm的粉末，將特製的孔徑0.074mm的篩網架在燒杯上，與燒杯配合為一體，將粉末平鋪在篩網上，向燒杯中注入無水乙醇以沒過吸氣合金粉末，放置燒杯在超聲波容器中進行超聲處理，每處理3分鐘停歇2分鐘，重複進行3次，之後換取新的無水乙醇重複上述步驟3次，處理完畢的粉末待無水乙醇揮發後在真空烘箱中以80℃×3h的工藝烘乾。然後將管套截面為圓形、直徑為8mm、管壁厚度為60μm的鐵鉻鋁合金管截成長度7mm的短管，採用雷射打孔沿管壁的軸向打出一排直徑50μm的微孔，再轉動管子依次沿徑向打出同樣的孔，徑向間距0.1mm，微孔總面積佔合金管總表面積的30％；打完孔的合金管用超聲波清洗後晾乾。直接用夾具夾緊，之後用點焊機焊接牢固，從合金管的另一端灌裝吸氣合金粉末， 灌裝完畢，同樣夾緊並焊接牢固，製得吸氣元件。該元件的填充密度為4.05mg/mm3。吸氣元件在700℃條件下激活後第十分鐘吸氣速率高達4157Pa.ml/g，具有良好的吸氣性能。吸氣元件在衝擊加速度500g的衝擊實驗下和頻率範圍20～2000Hz、功率譜密度0.12g2/Hz的隨機振動條件下，在10倍放大鏡下觀察沒有掉粉、斷絲現象。