一種製備金紅石型納米二氧化鈦的氫氧火焰爐的製作方法
2024-03-26 15:19:05
本發明屬於二氧化鈦生產設備領域，尤其涉及一種製備金紅石型納米二氧化鈦的氫氧火焰爐。
背景技術：
：二氧化鈦P25是一種納米級的白色粉末，表面的氫氧基團使其具有親水性，並且該產品沒有任何色素特徵。基本顆粒的平均粒徑大約為21nm，顆粒的大小和4g/cm3的密度使其具有50m2/g的特殊表面。二氧化鈦P25屬於混晶型，銳鈦礦和金紅石的重量比大約為71/29，由於兩種結構混雜增大了TiO2晶格內的缺陷密度，增大了載流子的濃度，使電子、空穴數量增加，使其具有更強的捕獲在TiO2表面的溶液組份（水、氧氣、有機物）的能力。納米級二氧化鈦，有優異的紫外線吸收、光催化殺菌、分解有機汙染物等性能，可用於納米塗料，空氣淨化器、自清潔玻璃、陶瓷等。納米二氧化鈦在抗菌防黴、排氣淨化、脫臭、水處理、防汙、耐候抗老化、汽車面漆等領域有著廣泛的應用，它在環境、信息、材料、能源、醫療與衛生等領域有著廣闊的應用前景。中國的二氧化鈦工業起始於20世紀50年代中期，但納米Ti02粉體產品是最近5年上市的高端產品，生產技術主要被德國的德高薩公司、美國的卡伯特公司，Ff本的德山曹達、出光興產、大阪制鈦工業公司等大型企業壟斷，國內尚缺少此高新技術。技術實現要素：本發明提供一種製備金紅石型納米二氧化鈦的氫氧火焰爐，用以解決現有技術產量低、浪費大、生產的雜質多，不經濟、不環保等技術問題。為了解決以上技術問題,本發明所採取的技術方案是：一種製備金紅石型納米二氧化鈦的氫氧火焰爐，其特徵是採用一種氫氧火焰爐製備金紅石型納米二氧化鈦，該氫氧火焰爐包括爐體、TiCl4輸入管、含氫燃料管，所述爐體外罩設有水套，所述爐體內設有耐火材料層，爐體底部設有反應物出口，爐體內的頂部設有燃燒噴嘴，燃燒噴嘴與混合膨脹管底部連接，混合膨脹管上部分別設有氧氣氣體接頭、惰性氣體接頭，混合膨脹管外套設有高壓外罩，TiCl4輸入管穿過高壓外罩與混合膨脹管中部連接，含氫燃料管與高壓外罩連接，所述混合膨脹管與高壓外罩之間設有中空纖維膜組件；所述含氫燃料管與氨分解器連接，氨分解器與氨原料罐連接；所述反應物出口與轉運泵連接，轉運泵與一級螺旋絮凝器連接，一級螺旋絮凝器與球形反應釜連接，球形反應釜與二級螺旋絮凝器連接，二級螺旋絮凝器的末端經過管道與旋風分離器連接，球形反應釜頂部與脈衝氣體發生器連接；所述製備方法包括以下步驟：a.準備液氨，純度為99%的TiCl4，純淨、乾燥的氧氣，惰性氣體；讓氧氣通過氧氣氣體接頭直接導入火焰水解爐混合膨脹管21，氧氣流量為1-2m3/h，惰性氣體載氣通過惰性氣體接頭直接導入火焰水解爐混合膨脹管21，惰性氣體流量為1-2m3/h；氨分解器7把分解所得到氫氣和氮氣的混合物經鼓風機增壓後作為含氫燃料經過含氫燃料管導入混合膨脹管的高壓外罩，再經過多個中空纖維膜組件將氫氣滲透到混合膨脹管內，含氫燃料流量為0.5-1m3/h，TiCl4輸入管穿過高壓外罩3將TiCl4直接導入火焰水解爐混合膨脹管，TiCl4流量為3.3-4.1Kg/h；b.各路氣體在膨脹管21匯集後進入燃燒噴嘴處燃燒、水解，爐體內爐膛的溫度控制在850—1000℃；c.爐體底部出來的混合物經過轉運泵導入一級絮凝器絮凝，含有Ti02粒子的氣溶膠在絮凝器絮凝中再停留3—8秒後，進入球形反應釜陳化反應1-2分鐘，反應釜溫度控制在200℃，脈衝氣體發生器19向球形反應釜載入成核氣體，成核氣體載氣為氮氣，成核劑為18%的氯化鉀、鋁酸鈉混合溶液，其中氯化鉀：鋁酸鈉=1:1。d.經過陳化反應的混合物進入二級經絮凝器，經過二級經絮凝器再次絮凝，能實現99.5％以上的收集率，然後在旋風分離器中分離，從旋風分離器得到的產品氧化物在脫酸爐脫酸後經產品料鬥收集得到產品。本發明具有原料易得，生成物純度極高、團聚較少、所得粒徑分布窄、節約能源、提高純度、增加效率等特點。製備過程中，把含氫燃料氣體，含氧燃料氣體及控制火焰燃燒情況的惰性氣體導入燃燒噴嘴混合腔中，混合均勻後在噴嘴前端點火燃燒。同時把攜帶有金屬赫的原料氣體均勻的混合在燃燒氣體中，與燃燒產物水蒸氣發生水解反應，並凝集成十幾個納米的初級粒子，初級粒子經絮凝、陳化、再絮凝長大即可用旋風分離器進行收集，得到納米粉體。本發明工藝可以獲得純度為99.9％、平徑粒徑為25-35納米、平均比表面在50m2／g、形狀為球狀、晶型為金紅石型的納米TiO2。附圖說明圖1為本發明氫氧火焰爐結構示意圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。結合圖1所示，氫氧火焰爐包括爐體9、TiCl4輸入管15、含氫燃料管61，所述爐體9外罩設有水套，所述爐體內設有耐火材料層9，爐體底部設有反應物出口93，爐體內的頂部設有燃燒噴嘴5，所述燃燒噴嘴5出口處設有點火器51。燃燒噴嘴5與混合膨脹管21底部連接，混合膨脹管21上部分別設有氧氣氣體接頭2、惰性氣體接頭1，混合膨脹管外套設有高壓外罩3，TiCl4輸入管15穿過高壓外罩3與混合膨脹管21中部連接，含氫燃料管61與高壓外罩連接，混合膨脹管與高壓外罩之間設有中空纖維膜組件16。中空纖維膜組件具有分離混合氣體功能的中空纖維。分離驅動力為壓差，操作壓力為0.098—9.8MPa，利用透過率差來實現混合氣體分離，透過物為氣體或蒸氣。製法是採用中噴絲板將熱塑性樹脂熔紡或將聚合物溶液乾濕紡製得多微孔均質膜後塗覆超薄有機矽分離膜，也可在中空部通入某些凝固液以形成非對稱膜結構。用於氫-氮、氧-氮、甲烷-氦、醇-水及乙烷、甲烷和乙烯等混合氣分離。含氫燃料管與氨分解器7連接，氨分解器與氨原料罐8連接。反應物出口93與轉運泵92連接，轉運泵92與一級螺旋絮凝器10連接，一級螺旋絮凝器10與球形反應釜12連接，球形反應釜12與二級螺旋絮凝器100連接，球形反應釜頂部與脈衝氣體發生器19連接。二級螺旋絮凝器100的末端經過管道與旋風分離器連接。準備液氨，純度為99%的TiCl4，純淨、乾燥的氧氣，惰性氣體。讓氧氣通過一路氧氣氣體接頭2直接導入火焰水解爐混合膨脹管21，氧氣流量為1-2m3/h；惰性氣體載氣通過另一路惰性氣體接頭1直接導入火焰水解爐混合膨脹管21，惰性氣體流量為1-2m3/h。作用是利用氣流的高壓衝擊作用來防止燃燒噴嘴口結疤。氨分解器7把分解所得到氫氣和氮氣的混合物經鼓風機6增壓後作為含氫燃料經過含氫燃料管61導入混合膨脹管21的高壓外罩3，含氫燃料流量為0.5-1m3/h。含氫燃料流量再經過多個中空纖維膜組件16將氫氣滲透到混合膨脹管21內。TiCl4輸入管15穿過高壓外罩3將TiCl4直接導入火焰水解爐混合膨脹管21，TiCl4流量為3.3-4.1Kg/h。各路氣體在膨脹管21匯集後進入燃燒噴嘴處燃燒、水解。爐體內爐膛的溫度控制在850—1000℃。整個反應發生的非常快，幾乎是瞬時進行的整個反應過程比在水中還要迅速，且在此高溫條件下，水解的最主要的產物Ti0。絕大部分都是以金紅石型存在的。爐體9底部出來的混合物經過轉運泵導入一級絮凝器絮凝。氣溶膠在絮凝管中的絮凝，通常並不能一次行的完全長大到幾個微米，因此採用球形反應釜陳化反應+二級絮凝的方式來解決，含有Ti02粒子的氣溶膠在絮凝器絮凝中再停留3—8秒後，進入球形反應釜陳化反應1-2分鐘，反應釜溫度控制在200℃，球形反應釜頂部與脈衝氣體發生器19連接，脈衝氣體發生器19向球形反應釜內載入成核氣體，成核氣體載氣為氮氣，成核劑為18%的氯化鉀、鋁酸鈉混合溶液，其中氯化鉀：鋁酸鈉=1:1，以促進Ti02粒子長大。經過陳化反應的混合物進入二級經絮凝器，經過二級經絮凝器再次絮凝，能實現99.5％以上的收集率。然後在旋風分離器中分離，從旋風分離器81得到的產品氧化物在脫酸爐脫酸後經產品料鬥收集得到產品。從旋風分離器出來的尾氣混合物進行冷凝處理，冷凝溫度為-23℃，將氣體過濾後回收。參照GB/T5211.20-1999、GB1706-9中5.1.1、GB/T2511.4—85、GB/T3185—92中5.7、GB/T1717-86、GB/T1716-79（89）、GB/T1713-89對本發明生產的Ti02進行檢測，得到以下表中檢驗結果。序號檢驗項目檢驗結果1乾粉白度w90.32TiO2含量%99.93105℃發揮物%3.74燒灼減量（600℃）%1.05水懸浮液PH值6.76耐熱性℃﹤1107密度（15℃）g/ml4.5當前第1頁1 2 3