一種捲菸用清香木香料的製備方法
2024-03-02 19:01:15
專利名稱：一種捲菸用清香木香料的製備方法
技術領域：
本發明屬於煙用香精香料技術領域，具體涉及一種運用分子蒸餾技術製備捲菸用清香木香料的方法。
背景技術：
調香技術是構建捲菸品牌特徵、質量風格的核心技術之一，而香精香料又是調香技術的關鍵。雖然目前國內香精香料企業在各類香精香料開發方面取得了一定的成績，但與世界先進水平相比仍有較大差距，主要表現在對國外香精香料的依賴程度較高、缺乏擁有自主核心智慧財產權的調香技術等方面。另外統計結果表明，天然提取的香精香料的使用量佔目前我國各類香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是捲菸調香技術的基礎與關鍵，自主開發具有特定功能性的特色天然香料及對其相關的提取、分離、分析和應用研究是煙用香精香料研究的重點，是實現捲菸企業調香技術主體地位的關鍵所在。因此，必須在努力提高捲菸吸食安全性的同時，加強對中式捲菸特色天然香料的研究開發力度，豐富煙用香原料品種，賦予捲菸產品新的品質特點和科技內涵。清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆樹科黃連木屬(Pistacia)灌木或小喬木，分布於緬甸以及中國大陸的雲南、貴州、廣西、四川、西藏等地。該樹種耐乾旱瘠薄，根系發達，抗性強，是乾熱河谷地帶造林綠化先鋒樹種。清香木用途很廣，葉含芳香油，可入藥，有消炎解毒及收斂之效；溫燉水服，清熱解毒；主治痢疾、腸炎、腹瀉、瘍溫疹；當地居民常將其作為驅蚊避蟲香材；果實含油，可提取化工原料，樹皮含單寧，為製革原料。清香木樹形美觀，氣味清香，具有多種食、藥用功能，開發前景廣闊 。清香木揮髮油主要成分涵蓋了烯、芳香環、酮、酚、醇、醛和酯類等，其主要成分有菔烯(16.14%)、(+)-2-蒈烯(13.79%)、r-萜品烯(11.96% )、松油烯 4 醇(10.86%)、石竹烯(5.05%)、a-水芹烯(4.56%)、13-菔烯(4.28%)、n_萜品烯(3.53%)、反式肉桂酸甲酯(80.53% )、環十二酮(6.296% )、1_甲基_4_異丙基-2-環已烯-1-醇(1.311% )、桉葉油(1.301% )、戊二酸二丁酯(1.095% )等。最近幾年科技工作者進行了關於清香木葉揮髮油化學成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡寶國等對清香木香氣成分進行了檢測分析，得到76種化學成分，佔總色譜峰面積的92.14%。其中酯類22種，佔峰面積的71.32% ;烯烴類21種，佔峰面積25.59% ;烷烴類12種，佔峰面積1.91% ;醛類5種，佔峰面積的0.53% ;醇類5種，佔峰面積的0.65% ;酮類和酸類物質佔峰面積7.86%。他們推測蘇合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、檸烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯為清香木的主要香氣成分。這些香氣成分大部分也是捲菸煙氣中的重要致香成分，同時又具有特殊的香氣成分。但迄今為止尚未見到從清香木中提取製備煙用香精香料的報導。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術的不足，利用清香木香氣成分的特點，提供一種捲菸用清香木香料的製備方法。該方法能夠較好地保持清香木中熱敏性致香物質的分子結構，製成的煙用香料能夠明顯增強捲菸煙氣香味的豐富性和細膩感，價格適中，無環境汙染，而且容易實現產業化生產。本發明的目的通過下述技術方案予以實現。除非另有說明，本發明中所採用的百分數均為重量百分數。一種捲菸用清香木香料的製備方法，包括如下步驟:( I)將清香木樹葉、枝條或樹皮乾燥後粉碎至過20目篩，經質量分數1%的鹽酸預處理30 min後，以體積比丙酮:水=1:1為溶媒，在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油；(2)將粗提清香木葉油加入進料器中進行預脫氣，當系統真空度達到儀器所需要求之後，物料以350 400 mL -h的進料速率進入分子蒸餾裝置進行蒸餾；蒸發壓力3 10Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉速300 400 r.min，進料溫度100°C ；(3)在〈10 Pa的真空條件下，輕質份氣體直接進入中間冷凝器冷凝，流入輕組份收集器；重組分沿蒸發器筒體內壁進入重組分收集器；並對重組分進行二次分離；(4)蒸餾分離所 得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解製得清香木香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為20 50%的捲菸用清香木香料成品。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術，它是在高真空度條件(I 10 Pa)下進行的非平衡連續蒸餾過程，利用分子自由程不同而對物料進行分離。分離過程中，混合物可以在遠低於常壓沸點的溫度下揮發，分離度比常規蒸餾有顯著的提高，同時可以解決常規蒸餾技術不能解決的物料受熱分解、聚合等問題，適合於分離高沸點、高粘性、熟敏性及具有生物活性的混合物。這種方法對於富含酯類、酮類、醇類和烯烴類等不穩定香氣物質的分離具有良好效果。發明人對煙用清香木進行了大量實驗，結果表明，按照本發明方法得到的煙用清香木香料能夠明顯增強捲菸煙氣香味的豐富性和細膩感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發性輕揚，與捲菸煙氣香味配伍性良好。與現有技術相比，本發明具有以下突出優點:1.本發明是清香木的深加工產物，原料易得，分子蒸餾生產過程不使用有機溶劑，綠色環保，價格適中，容易實現產業化生產，具有良好的開發應用前景。2.捲菸加香評吸結果表明，本發明的煙用清香木香料能夠明顯增強捲菸煙氣香味的豐富性和細膩感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發性輕揚，與捲菸煙氣香味配伍性良好。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不限定本發明的保護範圍。實施例1將晾曬乾的清香木樹葉粉碎至15 20目或將晾曬乾的清香木枝條粉碎至15 20目，樣品經質量分數1%的鹽酸預處理30 min後，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進料瓶中進行預脫氣。當系統真空度達到設備所需要求之後，物料以速率350 400 mL-h設定流速從進料器進入分子蒸餾裝置進行蒸餾。蒸發壓力3 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉速300 400 r.min，進料溫度100°C ;棄去輕質組份分離產物，回收重組份蒸餾產物；將分子蒸餾分離回收所得重組分蒸餾產物用適量乙醇和丙二醇溶解製得煙用清香木香精香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為30%的煙用清香木香精香料成品。將所製得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通過加料的方式添加到捲菸底料中，再製得相應的加香捲菸，經30位專業捲菸感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的捲菸煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優於對照捲菸，主要是增加了捲菸的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發性輕揚飄逸，與捲菸煙氣香味配伍性良好。經過實驗測定，添加清香木香精香料的捲菸主流煙氣七項化學指標沒有明顯變化。實施例2將晾曬乾的清香木樹葉粉 碎至15 20目或將晾曬乾的清香木枝條粉碎至15 20目，樣品經質量分數1%的鹽酸預處理30 min後，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進料瓶中進行預脫氣。當系統真空度達到所需要求之後，物料以速率350 400 mL-h設定流速從進料器進入分子蒸餾裝置進行蒸餾。蒸發壓力5 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉速300 400 r.min，進料溫度130°C ;棄去輕質組份離產物，回收重組份蒸餾產物；將分子蒸餾分離產物用少量乙醇和丙二醇溶解製得煙用清香木香精香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為25%的煙用清香木香精香料成品。將所製得的清香木香精香料成品以2.5%的比例通過加料的方式添加到捲菸表香中，再製得相應的加香捲菸，經30位專業捲菸感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的捲菸煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優於對照捲菸，主要是增加了捲菸的清香、辛香、木香和果香，香氣柔和，透發性輕揚飄逸，與捲菸煙氣香味配伍性良好。經過實驗測定，添加清香木香精香料的捲菸主流煙氣危害性指數沒有明顯變化。實施例3將晾曬乾的清香木樹葉粉碎至15 20目或將晾曬乾的清香木枝條粉碎至15 20目，樣品經質量分數1%的鹽酸預處理30 min後，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進料瓶中進行預脫氣。當系統真空度達到所需要求之後，物料以速率350 400 mL*h設定流速從進料器進入分子蒸餾裝置進行蒸餾。蒸發壓力5 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉速300 400 r.min，進料溫度130°C ;棄去輕質組份離產物，回收重組份蒸餾產物；將分子蒸餾分離產物用少量70%體積比的乙醇和丙二醇溶解製得煙用清香木香精香料原液，再用乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為40%的煙用清香木香精香料成品。將所製得的清香木香精香料成品以1.5%的比例通過加料的方式添加到梗絲料液中，再製得相應的加香捲菸，經30位專業捲菸感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的捲菸煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優於對照捲菸，主要是增加了捲菸的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發性輕揚飄逸，與捲菸煙氣香味配伍性良好。經過實驗測定，添加清香木香精香料的捲菸主流煙氣危害性指數沒有明顯變化。需要指出，以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之 內。
權利要求
1.一種捲菸用清香木香料的製備方法，包括如下步驟: (1)將清香木樹葉、枝條或樹皮乾燥後粉碎至過20目篩，經質量分數1%的鹽酸預處理·30 min後，以體積比丙酮:水=1:1為溶媒，在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油； (2)將粗提清香木葉油加入進料器中進行預脫氣，當系統真空度達到儀器所需要求之後，物料以350 400 mL -h的進料速率進入分子蒸餾裝置進行蒸餾；蒸發壓力3 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉速300 400 r.min，進料溫度100°C ； (3)在〈10Pa的真空條件下，輕質份氣體直接進入中間冷凝器冷凝，流入輕組份收集器；重組分沿蒸發器筒體內壁進入重組分收集器；並對重組分進行二次分離； (4)蒸餾分離所得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解製得清香木香料原液，再用70%體積比的 乙醇和丙二醇稀 釋得到濃度為20 50%的捲菸用清香木香料成品。
全文摘要
本發明公開了一種捲菸用清香木香料的製備方法。將乾燥並粉碎至5～ 20目的清香木樹葉或枝條或樹皮經過加速溶劑萃取法萃取得清香木葉原油，在高真空度條件下進入分子蒸餾裝置進行蒸餾，收集重組份分離產物，並將其溶解於70%體積比的酒精和丙二醇中，製備得到煙用清香木香精香料。經過評吸對比，該煙用清香木香精香料能明顯增強捲菸煙氣香味的豐富性和細膩感，主要是增加了捲菸的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發性輕揚飄逸，與捲菸煙氣香味配伍性良好。
文檔編號C11B9/00GK103205312SQ20131012750
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月12日 優先權日2013年4月12日
發明者曾曉鷹, 李超, 蔣舉興, 尹志豇, 王文元, 王明鋒, 段焰青, 夏建軍 申請人:紅雲紅河菸草(集團)有限責任公司