一種用作聚醯胺助劑的聚醚化合物的製備方法與流程
2024-03-27 03:30:05 2
本發明涉及一種聚醯胺助劑的製備方法，尤其是一種用作聚醯胺助劑的聚醚化合物的製備方法。
背景技術：
：聚醯胺俗稱尼龍，聚醯胺主要用於合成纖維，其最突出的優點是耐磨性高於其他所有纖維，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混紡織物中稍加入一些聚醯胺纖維，可大大提高其耐磨性；當拉伸至3-6%時，彈性回復率可達100%；能經受上萬次折撓而不斷裂。在尼龍生產過程中加入阻燃劑，可以提高尼龍產品的阻燃性能，從而提高尼龍相關產品的使用安全性能，拓展產品的應用領域。CN103304992B公開一種高灼熱絲起燃溫度阻燃尼龍組合物。單一使用某一種阻燃劑時，尼龍材料雖能獲得比較好的垂直燃燒性能，但灼熱絲溫度很難達到850℃，不能滿足電子電氣對材料的高灼熱絲溫度要求，且燃燒時有嚴重的熔融滴落現象。本發明為共混物，該共混物的組分包括尼龍66樹脂、多元複合阻燃劑、抗滴落劑、成炭促進劑、灼熱絲起燃溫度增強劑、抗氧劑、偶聯劑；共混物中各組分的質量百分含量為尼龍66樹脂65～85﹪、多元複合阻燃劑10～30﹪、抗滴落劑0.1～3﹪、成炭促進劑0.1～3﹪、灼熱絲起燃溫度增強劑1～3﹪、抗氧劑0.1～1﹪、偶聯劑0.5～2﹪。該共混物具有優良力學性能，且滿足高灼熱絲起燃溫度的要求。CN103898744B涉及一種不熔融無滷阻燃尼龍66織物的製造方法，屬於織物阻燃改性領域。首先將織物進行預處理，再使之與含有PNF、AS和HEDP的氮磷阻燃劑通過充分浸漬、常規浸壓工藝後，經烘焙將阻燃劑與織物牢固結合，從而達到阻燃防熔滴的目的。本發明的目的在於提供一種不熔融無滷阻燃尼龍66織物的製造方法，克服現有技術中含滷及燃燒時熔滴嚴重的弊端。通過上述方法處理過的織物具有良好的阻燃性能，且織物顏色、手感無明顯變化，實驗表明，處理後錦綸樣品的氧指數值從21.1%提高到了26.0%。垂直燃燒結果顯示，處理過的錦綸織物樣品損毀長度由14.0cm降至10.6cm，續燃時間由68.9s縮短到1.3s，且燃燒時熔滴數目變少，織物成碳良好，阻燃劑用量少，工藝簡單，成本低廉，是一種十分有效的阻燃方法。現有技術中的阻燃劑製備技術生產工藝較為複雜，燃燒後產生有毒有害氣體較多，阻燃性能仍有上升空間，需要開發新型高效阻燃劑進行改進。技術實現要素：本發明目的在於解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種用作聚醯胺助劑的聚醚化合物的製備方法。為了解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案：一種用作聚醯胺助劑的聚醚化合物的製備方法，其特徵在於製備步驟包括：在反應釜中，按重量份計加入100份聚醚，1-5份乙烯基三乙氧基矽烷、1-5份(Z)-11-二十烯醯胺，0.01-0.1份9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴，1000-3000份乙酸乙酯，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份過氧化苯甲醯，在85℃-105℃反應6-15h，得到產品。所述聚醚為聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)。所述的聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)為市售產品，如湖北巨勝科技有限公司生產的產品；乙烯基三乙氧基矽烷為市售產品，如上海化成工業發展有限公司生產的產品；(Z)-11-二十烯醯胺為市售產品，如湖北信康醫藥化工有限公司生產的產品；9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴為市售產品，如武漢科美沃化工有限公司生產的產品。本發明的有益效果：採用本專利所用聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)，經過改性處理，加入(Z)-11-二十烯醯胺,9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴，得到本發明的聚醚阻燃劑產品，LOI增加量也非常顯著，可提高40%以上。具體實施方式以下實例僅僅是進一步說明本發明，並不是限制本發明保護的範圍。實施例1：在5000L反應釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)，3Kg乙烯基三乙氧基矽烷、3Kg(Z)-11-二十烯醯胺，0.05Kg9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴，2000Kg乙酸乙酯，2Kg聚乙烯醇，1Kg過氧化苯甲醯，在95℃條件下反應8h，產品編號M-1。實施例2：在5000L反應釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)，1Kg乙烯基三乙氧基矽烷、1Kg(Z)-11-二十烯醯胺，0.01Kg9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴，1000Kg乙酸乙酯，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg過氧化苯甲醯，在85℃條件下反應6h，產品編號M-2。實施例3：在5000L反應釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亞苯基醚)，5Kg乙烯基三乙氧基矽烷、5Kg(Z)-11-二十烯醯胺，0.1Kg9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴，3000Kg乙酸乙酯，4Kg聚乙烯醇，2Kg過氧化苯甲醯，在105℃條件下反應15h，產品編號M-3。比較例1：乙烯基三乙氧基矽烷不加入，其它同實施例1。所得產品編號為M-4。比較例2：(Z)-11-二十烯醯胺不加入，其它同實施例1。所得產品編號為M-5。比較例3：9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]芴不加入，其它同實施例1。所得產品編號為M-6。實施例4：將加入實施例1-3以及比較例1-3的阻燃劑加量5wt%,應用於制纖維的尼龍6組合物中，按ANST/UL94-1985檢測極限氧指數LOI%。表1不同工藝做出的試驗樣品阻燃性能的比較編號LOI%M-139.1M-236.1M-342.6M-432.1M-531.8M-633.5未添加阻燃劑25.3由表1可知：尼龍6用阻燃劑加量5wt%,LOI增加量非常顯著，可大幅提高尼龍6的阻燃性。當前第1頁1 2 3