一種測定鈦鐵中磷、銅含量的方法
2024-01-18 07:45:15 4
專利名稱：一種測定鈦鐵中磷、銅含量的方法
技術領域：
本發明屬於檢化驗技術領域，尤其涉及一種利用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中的磷、銅含量的方法。
背景技術：
目前，國內測定鈦鐵中磷、銅元素含量的方法是採用純化學分析方法，其主要分析方法有兩種一種是GB/T4701. 3規定的銅試劑光度法測定鈦鐵中銅元素含量的方法。此方法採用硝酸、氫氟酸為試劑溶解試樣，再加檸檬酸掩蔽鐵、鈦等幹擾元素，在氨性溶液中， 加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)與銅生成難溶的棕黃膠體溶液，再加入阿拉伯膠溶液後於分光光度計波長460nm處，測吸光度，得出銅含量值。另一種是GB/T4701. 7規定的 鉬藍光度法測定鈦鐵中磷元素的含量。此方法採用硝酸和氫氟酸分解試樣，以氫氧化鈉使鐵、鈦等生成沉澱與磷分離；濾液用鹽酸酸化，在三氯化鐵存在的條件下，加入氫氧化銨使磷生成磷酸鐵沉澱；將磷酸鐵沉澱溶解於硝酸中，加高氯酸冒煙除去硝酸。以亞硫酸氫鈉還原鐵，加入鉬酸銨使磷與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以硫酸胼還原為磷鉬藍，於分光光度計波長825nm處測量磷的吸光度。上述兩種方法的共同缺陷是分析周期長、速度慢，所用試劑種類多，操作繁瑣，且引入了多種化學藥品，不利於環保。特別是一次溶氧檢測只能測定一種元素，稍有不慎極易造成測定結果的誤差，影響檢測的準確性。而迄今為止，尚未見有電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中磷、銅含量的方法。
發明內容
本發明的目的就是針對上述缺陷，旨在提供一種分析速度快、準確度高，試劑種類和數量少，一次溶樣能同時測定兩種元素，且可減少環境汙染的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中磷、銅含量的方法。其具體方案是一種測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，採用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中的磷、銅含量；將鈦鐵試樣用鹽酸和硝酸試劑溶解，並用水稀釋至一定體積，再將加熱霧化溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，測定待測元素譜線強度，根據光譜儀存入的已知濃度磷、銅、鐵、鈦標準溶液的譜線強度和標準溶液工作曲線，自動計算和顯示鈦鐵試樣中磷、銅元素的濃度。所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀標準磷元素的分析線波長為178. 2nm ；銅元素的分析線波長為324. 7nm。電感耦合等離子體原子發射光譜儀參數設定為高頻發生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，霧化器壓力30psi，蠕動泵速度130rpm，重複次數2_4次，衝洗時間20_40s， 短波積分時間5s，長波積分時間10s。所述標準溶液工作曲線的繪製方法為準備5個50ml容量瓶，按下表規定將溶液按5種不同加入量分別裝入5個容量瓶中
權利要求
1.一種測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，其特徵在於，採用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中的磷、銅含量；將鈦鐵試樣用鹽酸和硝酸試劑溶解，並用水稀釋至一定體積，再將加熱霧化溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，測定待測元素譜線強度，根據光譜儀內存入的實測已知濃度磷、銅、鐵、鈦標準溶液的譜線強度和標準溶液工作曲線， 自動計算和顯示鈦鐵試樣中磷、銅元素的濃度。
2.根據權利要求1所述的測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，其特徵在於，電感耦合等離子體原子發射光譜儀標準磷元素的分析線波長為178. 2nm ；銅元素的分析線波長為324. 7nm。
3.根據權利要求1所述的測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，其特徵在於，電感耦合等離子體原子發射光譜儀參數設定為高頻發生器功率1150W，輔助氣流量0. 5L/min，霧化器壓力30psi，蠕動泵速度130rpm， 重複次數2-4次，衝洗時間20-40s，短波積分時間5s，長波積分時間10s。
4.根據權利要求1所述的測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，其特徵在於，所述標準溶液工作曲線的繪製方法為準備5個50ml容量瓶，按下表規定將標準溶液按5種不同加入量分別裝入5個容量瓶中標準溶液加入量(mL)測定範圍 (%)濃度100yg/ml磷標準溶液0. 002.004. 008. 0010. 000. 010-0. 050濃度10wg/ml磷標準溶液0. 001.004. 007.0010. 000.050-0.50濃度100wg/tril銅標準溶液0. 002. 004. 008. 0010. 000.010-0.050濃度10yg/ml銅標準溶液0. 001. 003. 005. 007. 000. 050-0. 30濃度10rag/ml鐵標準溶液2. 52. 52. 52. 52. 5基體濃度5mg/ml鈦標準溶液2.52.52. 52. 52. 5基體濃鹽酸1. 01. 01. 01. 01. 0將5個容量瓶中分析元素的標準溶液分別引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀的物化室中，光譜儀自動按測量範圍顯示所測元素的強度值，分析軟體自動繪製標準溶液工作曲線。
全文摘要
本發明涉及一種測定鈦鐵中磷、銅含量的方法，將鈦鐵試樣用鹽酸和硝酸溶解，稀釋至一定體積，將加熱霧化溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，測定待測元素譜線強度，根據光譜儀內存入的已知濃度磷、銅、鐵、鈦標準溶液的標準溶液工作曲線，自動計算和顯示鈦鐵試樣中磷、銅元素的濃度。試劑種類和用量少，減少了所用藥品對環境的汙染，利用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行工作曲線比對和自動分析檢定，簡化操作工序，分析速度快，準確度高，其線性相關係數大於0.999，且一次溶樣能同時測定磷、銅兩種元素濃度，可快速、準確地為廠家提供可靠的分析數據，具有極大地推廣應用價值。
文檔編號G01N1/28GK102207463SQ20101013491
公開日2011年10月5日 申請日期2010年3月30日 優先權日2010年3月30日
發明者單桂豔, 宋立偉, 康寶軍, 張健, 董玲, 趙雲霞, 趙競澤, 陳克仲, 顧蘭蘭 申請人:鞍鋼股份有限公司