一種立式的液體的電阻率測量裝置的製作方法

2024-03-04 18:02:15 1

本發明涉及材料檢測與儀器儀表行業，具體而言，本發明是進行高溫、腐蝕性、亞穩態等苛刻條件下存在的液體的電阻率性能測試的裝置和技術方法。

背景技術：

電阻率是表徵液態金屬、熔鹽、海水、金屬玻璃、導電聚合物、汙水的性質、結構與狀態的重要物理參量。但是，由於這些液體的存在條件比較苛刻，且具有較強的腐蝕性，與普通的電極材料、測試裝置存在較強的相互作用，導致汙染試樣、損壞試樣，使得測試結果不理想。常規的電阻率測試方法為接觸式測量，與非接觸測量相比，具有精度高，可靠性好，設備簡單等優勢。

常用的電阻率測量裝置為水平放置的液體容器，根據歐姆定律，容器需要較大的尺寸，才能保障測量的精度。一方面，高溫液態金屬等的測試容器，受到爐膛、保護氣氛等條件的限制；另一方面，水平放置的液體容器，即使在負壓條件下，依然存在試樣難以注入，氣泡難以排空，電極難以布置等技術難題。豎直布置的測量裝置具有截面尺寸較小且穩定可控、穩性較高，試樣注入及電極布置操作方便，不易產生氣泡，測試精度高等優勢；然而相對水平布置的測試裝置，豎直布置的裝置通常操作較為複雜，標定流程繁瑣。

本發明提出一種利用一端封口的長直細管作為容器，利用薄壁石英套管封裝導電材料作為電極，用於液體的電阻率高精度測量的裝置，具有結構簡單、操作方便等優勢，並能夠實現連續測量及變溫測量。

[專利：201010032433.7]提出一種金屬熔體電阻率快速檢測裝置及檢測方法，該系統採用負壓的工作方式，將熔體吸入石英質的雙測試圓筒，該系統使用可靠，但電流迴路較為複雜，從而在某種程度上影響測量精度。[專利：201210244182.8]提出一種單電導池的高精度海水鹽度測量儀，設備緊湊，穩定性好、測量精度高、操作簡便、自動化程度高，並且提出一種長方體的導電池結構，但是該專利對關鍵結構的電導池的具體結構參數沒有給出明確的專利要求，並且該發明難以應用於高溫金屬，熔鹽等體系的電阻率測試。[專利：201010508948.x]發明一種同心環形電極及同軸螺旋線的螺旋形液體流道，為電導率測量提供較大的電極間面積，從而提高電導率的測量精度；該裝置特別適合低電導率的液體電導率的測量，但針對高電導，高粘度，流動性差的熔鹽等難以滿足測量要求。專利[申請號：201110456218.4]提出一種多用途誘導電導率測量用電極，該電極由金屬殼體及規定在其上的絕緣數值圓盤、電極環、屏蔽環等組成，採用電磁感應的方式進行電阻率的非接觸測量，是一種非接觸的測量裝置。專利[申請號：201120405940.0]提出一種新型的絕對法電導率測量用電導池定位支架，該裝置為水平布置的測量裝置，佔地面積較大，難以滿足較高溫度下的液體電阻率的測量。專利[申請號：201310277221.9]提出一種溶液和高溫熔體電導率的絕對測量方法及裝置，該裝置利用直流電橋與毛細管效應測量導電液體的電導率，結構巧妙，然而毛細管內的液體的表面張力會對測量結果具有一定的影響。專利[申請號：201410617707.7]提出一種組合式電阻率測量系統及用其測量電阻率的方法，該裝置主要用於泥漿的電阻率測量，容器、電極的尺寸大，對於試樣準備及能源消耗的要求較高，難以滿足較高價值的熔鹽及金屬的電阻率測試。

技術實現要素：

本發明公開了一種立式的液體的電阻率測量裝置，利用包覆絕緣材料的惰性電極與長直細管作為液體容器以實現液體電阻率的立式高精度測量。與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是：本發明所述的液體的電阻率測量裝置，利用表面具有惰性材料的電極組，避免了傳統四電極的短路，簡化了測量裝置的結構，利用豎直放置的截面均勻的長直細管，避免了氣泡的殘留，消除了溫度變化導致的頁面升降對測量結果的影響，實現液體的電阻率的高精度測量。本發明通過簡單的設備結構，較低的測量成本，直徑較小的爐膛，即能夠實現海水、熔鹽、金屬液體、溶液等的電阻率的高精度測量，促進物理學、材料測試、化學化工及質量檢測等領域的發展。

附圖說明

圖1立式的液體電阻率的測量裝置結構示意圖。圖中，1液體容器，2雙軸定位夾具，3惰性導體及4絕緣封裝材料構成的封裝電極及5電極組固定裝置。

圖2包覆絕緣材料的電極結構示意圖。

圖3由四根封裝電極組成的電極組的結構圖。

圖4液態pb50sb50合金在高溫下的電阻率測量溫度關係。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明的技術方案作進一步詳細的說明。

一種立式的液體電阻率的測量裝置，參見附圖1，本發明包括：液體容器1，雙軸定位夾具2，惰性導體3及絕緣封裝材料4組成的封裝電極a、b、c、d組成的電極組，電極組固定裝置5，電極a、d與電流源相連，電極a、b與電壓計相連，電極組與被測導電液體及電壓計、電流源構成測量迴路，具體操作如下。

利用乙醇進行電極與測量容器的清洗，並利用乾燥器等進行乾燥，利用遊標卡尺量取液體容器的內徑d，容器開口至容器底部內壁的垂直距離h。

將待測液體加入液體容器中，並對測量容器進行輕微震動，將待測液體中殘留的氣泡排除，從而減少由於氣泡擾動導致的截面變化以及防止氣泡影響電極與待測液體之間的接觸。

雙軸定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測液體的測試容器保持在豎直方向。

組裝電極組，並量取尺寸參數，包覆絕緣材料的外徑φ，電極b、c測量端的垂直間距l。

將參數明確的電極組緩慢置入待測液體中，並對測量容器進行輕微震動，將引入待測液體中的氣泡排除，從而減少由於氣泡擾動導致的截面變化以及防止氣泡影響電極與待測液體之間的接觸，並測量電極a的測量端與底面中心的水平距離l。

向液態容器中不斷通入保護氣，並將容器置於所需要的溫度下的保溫容器中約30min，直至液態的溫度場均勻並達到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，電極b，c的接線端分別與電壓計相連接，構成完整的通路，獲得電流值i。

恆流源接通電極b，c的過程中，利用電流換向器，實現恆流源的電流方向轉換，從而降低電極與待測液體之間的接觸電勢，獲得高精度的電壓值u。

電阻率的計算：，電導率σ=1/ρ。

實施例1：以如下步驟測量液態pb50sb50合金在高溫下的電阻率測量。

利用乙醇進行電極與測量容器的清洗，並利用乾燥器等進行乾燥，利用遊標卡尺量取液體容器的內徑d=1.81cm，容器開口至容器底部內壁的垂直距離h=34.8cm。

將pb50sb50合金塊加入液體容器，通入保護氣體，直至電阻率測量結束，將pb50sb50合金塊及液體容器置於高溫條件下使其融化為液態。

對測量容器進行輕微震動，將待測液體中殘留的氣泡排除。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測液體的測試容器保持在豎直方向。

組裝電極組，並量得尺寸參數，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.82mm，採用鎢絲作為電極導體，測量電極b、c測量端的垂直間距l=12.376cm。

將參數明確的電極組緩慢置入待測液態合金中，並對測量容器進行輕微震動，電極位置穩定後，並測量電極a的測量端與底面中心的水平距離l=3.10cm。

向液態容器中不斷通入保護氣，並將容器置於所需要的溫度下的保溫容器中約30min，直至液態的溫度場均勻並達到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構成完整的電流通路，獲得電流i=0.54732安培。

電壓計接通電極b，c，550攝氏度獲得高精度的電壓值u=2.69e-04伏特。

電阻率的計算：，不同溫度下，合金電阻率的結果如附圖4所示。

實施例2：以如下步驟測量熔融氯化鋅在450攝氏度下的電阻率測量。

利用乙醇進行電極與測量容器的清洗，並利用乾燥器等進行乾燥，利用遊標卡尺量取液體容器的內徑d為12.60mm，容器開口至容器底部內壁的垂直距離h=14.802cm。

將氯化鋅粉末塊加入液體容器，通入保護氣體，直至電阻率測量結束，將足量的粉末及液體容器置於高溫條件下使其融化為液態。

對測量容器進行輕微震動，將待測液體中殘留的氣泡、水蒸氣排出。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測液體的測試容器保持在豎直方向。

量取電極組尺寸參數，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.80cm，採用鎢絲作為電極導體，測量電極b、c測量端的垂直間距l=36.61mm。

將參數明確的電極組緩慢置入待測液態合金中，並對測量容器進行輕微震動，電極位置穩定後，並測量電極a的測量端與底面中心的水平距離l=2.10cm。

向液態容器中不斷通入保護氣，並將容器置於所需要的溫度下的保溫容器中約20min，直至液態的溫度場均勻並達到所需要的溫度。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構成完整的電流通路，獲得電流i=9.75e-05安。

電壓計接通電極b，c，獲得高精度的電壓值u為6.36e-02伏特。

電阻率的計算：，為238.06ωcm，電導率σ=1/ρ，為4.2e-03(ωcm)-1。

實施例3：以如下步驟測量nacl飽和溶液在25℃下的電阻率。

利用乙醇進行電極與測量容器的清洗，並利用乾燥器等進行乾燥，利用遊標卡尺量取液體容器的內徑d=18.12mm，容器開口至容器底部內壁的垂直距離h=34.80cm。

將飽和nacl溶液加入液體容器。

對測量容器進行輕微震動，將待測液體中殘留的氣泡、水蒸氣排出。

將定位夾具2與液體容器的端平面配合，將盛有待測液體的測試容器保持在豎直方向。

量取電極組尺寸參數，包覆絕緣材料為石英管的外徑φ=2.80mm，採用鎢絲作為電極導體，測量電極b、c測量端的垂直間距l=9.72cm。

將參數明確的電極組緩慢置入待測液態合金中，並對測量容器進行輕微震動，電極位置穩定後，並測量電極a的測量端與底面中心的水平距離l=3.08mm。

將液體容器置於25攝氏度的水浴內1小時，使液體的溫度場均勻。

將電極組中電極a，d的接線端分別與電流源相連接，構成完整的電流通路，獲得電流i=0.325毫安。

電壓計接通電極b，c，獲得高精度的電壓值u=4.357e-03。

電阻率的計算：，為4.026ωcm，電導率σ=1/ρ，為0.2484(ωcm)-1。

以上實施例僅是本發明若干種優選實施方式中的幾種，應當指出，本發明不限於上述實施例；對於本領域的普通技術人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換；而這些修改或替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明所要求保護的技術方案的精神和範圍。