當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法
2024-03-02 18:38:15 3
專利名稱：：當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法
技術領域：
：本發明屬於中藥
技術領域：
，具體地說，是涉及一種清利溼熱，益肝退黃的藥物一當飛利肝寧中當藥提取物的製備新方法。
背景技術：
：在清利溼熱，益肝退黃的藥物中，當飛利肝寧是中華人民共和國部頒標準中藥成方製劑，它由當藥、水飛薊製備而成的純天然藥物，能保護肝細胞正常結構和功能，降低多種毒物對肝細胞的損害，抑制炎症介質腫瘤壞死因子的形成，降低谷丙轉氨酶，促進膽汁排洩，具有清利溼熱，益肝退黃之功效。它用於溼熱鬱蒸所致的黃疸，急性黃疸型肝炎，慢性肝炎而見溼熱症候者。其有效藥理成分為龍膽苦甙和齊墩果酸。在當藥的提取生產中，現有提取浸膏採用箱式烘箱真空減壓乾燥。經測定發現烘箱上部分與下部分的溫度差異在l(TC以上，致物料受熱不均勻；且烘盤底部是直接與加熱管相接觸的，故烘盤底部物料的實際溫度遠高於烘箱溫度表測定值，而乾燥過程中烘箱的控制溫度一般在9(TC左右，並且乾燥時間長達20小時以上，如此高的溫度加上受熱不均很易使浸膏炭化，幹膏有焦味，更造成有效成分降解或破壞，降低藥品質量；物料易起泡溢出，浸膏烘乾後粘附於烘盤上，不易收乾淨，損耗重；水電氣消耗大，熱能有效利用率低(小於40%);入烘和收膏操作均需多人配合作業，勞動強度高，人力消耗多；此外，乾燥過程中物料易結成硬塊，難粉碎，對設備、人員均產生安全隱患。
發明內容本發明的目的，是提供當飛利肝寧中當藥浸膏的一種新製備方法。該方法乾燥速度快，能源利用率高，乾燥滅菌效果好，成品質量高，而且生產可控、自動化程度高、生產環境好，符合GMP要求，同時能大大降低生產成本。實現本發明目的的技術方案是—種當飛利肝寧中當藥浸膏的製備方法，包括步驟當藥(處方量95%)分別以95%、75%及50%乙醇進行梯度回流提取三次，濾過，合併濾液，濃縮至比重為1.201.30g/ml(8(TC熱測)稠膏狀，加入剩餘當藥細粉(處方量5%)混合；乾燥後將幹膏粉碎過80目，混合後得當藥幹膏粉。所述乾燥程序是將混合物按35Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7090°C，運行時間80120min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下進行。優選方案之一設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度708(TC，運行時間100120min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。優選方案之二設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7585°C，運行時間90110min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。優選方案之三設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度8090°C，運行時間80100min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。本發明的有益效果經多次的實驗表明，當藥浸膏採用微波真空乾燥生產具有乾燥速率大、節能、生產效率高、乾燥均勻、清潔生產、易實現自動化控制、有效成分含量高產品質量優等優點。微波加熱是物料裡外同時加熱，物料的裡外溫差很小，不會產生常規加熱中出現的裡外加熱不一致的狀況，避免了物料碳化，保護了有效活性成分不分解破壞，並保持了藥材的清香味。幹膏水、醇溶解性試驗表明不溶物比箱式少。微波直接加熱溼物料內部的水分或溼介質，物料乾燥的預熱時間短，調節乾燥時間可將水分控制在較低的範圍。由於溼物料內部水分或溼介質的溫度高於乾物料的溫度，所以，乾燥後的物料質量好，物料疏鬆損失少。微波熱系採用電磁波能量加熱，加熱的能量控制無滯後現象，可以達到快速加熱，易實施自動控制。僅溼物料中的水分或溼介質受熱升溫，而烘房和乾燥爐壁不受熱，有利於改善車間的工作環境，不至於溫度太高。乾燥過程中，乾燥速度快，乾燥熱效率高，操作人員少，可單人作業。微波具有消毒、殺菌之功效，能有效地殺滅當藥原生藥粉中病原微生物，保證了提取物的衛生學指標合格。採用此乾燥方法製備的藥物產品質量穩定，有效成分含量高，見下表一。表一當藥幹膏廂式乾燥和微波真空乾燥的幹膏理化性質比較tableseeoriginaldocumentpage4具體實施例方式實施例一1.當藥的提取將當藥(處方量95%)分別以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇進行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取時間2h/次。醇提液過濾，濾液濃縮至比重為1.201.30g/ml(8(TC熱測)的稠膏，加入剩餘當藥細粉(處方量5%)混合。2.乾燥將混合物按35Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7080。C，運行時間100120min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，得幹膏；將幹膏粉碎過80目，得當藥幹膏粉。實施例二1.當藥的提取將當藥(處方量95%)分別以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇進行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取時間2h/次。醇提液過濾，濾液濃縮至比重為1.201.30g/ml(8(TC熱測)的稠膏，加入剩餘當藥細粉(處方量5%)混合。2.乾燥將混合物按35Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7585t:，運行時間90110min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，得幹膏；將幹膏粉碎過80目，得當藥幹膏粉。實施例三1.當藥的提取將當藥(處方量95%)分別以5倍95%、4倍75%及3倍50%乙醇進行提取三次，第一次提取前浸泡lh，提取時間2h/次。醇提液過濾，濾液濃縮至比重為1.201.30g/ml(8(TC熱測)的稠膏，加入剩餘當藥細粉(處方量5%)混合。2.乾燥將混合物按35Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度8090。C，運行時間80100min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，得幹膏；將幹膏粉碎過80目，得當藥幹膏粉。權利要求一種當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法，包括步驟當飛利肝寧藥物的當藥取處方量的95％，分別以95％、75％及50％乙醇進行梯度回流提取三次、濾過、合併濾液，濃縮至80℃時比重為1.20～1.30g/ml稠膏，加入剩餘當藥細粉處方量的5％混合；乾燥後將幹膏粉碎過80目，混合後得當藥幹膏粉；其特徵在於所述乾燥程序是將混合物按3～5Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度70～90℃，運行時間80～120min，真空度控制於-0.08～-0.09MPa的條件下進行。2.根據權利要求l所述當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法，其特徵在於設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7080°C，運行時間100120min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。3.根據權利要求l所述當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法，其特徵在於設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度7585°C，運行時間90110min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。4.根據權利要求l所述當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法，其特徵在於設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度8090°C，運行時間80100min，真空度控制於-0.08-0.09MPa的條件下乾燥，幹膏粉碎，得當藥幹膏粉。全文摘要本發明公開一種當飛利肝寧中當藥提取物的製備方法，包括步驟將當藥(處方量95％)分別以95％、75％及50％乙醇進行梯度回流提取三次，濾過，合併濾液，濃縮至比重為1.20～1.30g/ml(80℃熱測)稠膏狀，加入剩餘當藥細粉(處方量5％)混合；將混合物按3～5Kg/盤攤入烘盤中，設定微波真空乾燥滅菌機物料溫度70～90℃，運行時間80～120min，真空度控制於-0.08～-0.09MPa的條件下進行乾燥後將幹膏粉碎過80目，混合後得當藥幹膏粉。採用此乾燥方法製備的藥物產品質量穩定，有效成分含量高。文檔編號A61K36/51GK101721459SQ200910216220公開日2010年6月9日申請日期2009年11月13日優先權日2009年11月13日發明者餘定祥,卿光明,鍾瑛申請人:四川美大康藥業股份有限公司