一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料及其製備方法
2024-03-23 11:24:05 1
一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料及其製備方法
【專利摘要】本發明為一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，該材料由以下方法製得，第一步：將尿素、羧酸離子液體溶液和表面活性劑加入到反應器中混合，第二步：攪拌下再加入矽氧烷，第三步：轉移至反應釜中，於70～90℃烘箱聚合老化5～8h。第四步：先後用雙蒸水和乙醇洗滌，常溫常壓乾燥，得到輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料。材料具有小密度，大的孔系率，易彎曲，壓縮後可彈回，超疏水性，可在77K-573K的溫度範圍應用，孔道穩定能經受溶液改性等優良的特點。
【專利說明】一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明的技術方案涉及多孔氣體凝膠的製備，具體說是一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料及其製備方法。
【背景技術】
[0002]氣體凝膠一種高分散多孔固體材料，其多孔固體結構由膠體粒子或高聚物分子相互聚合構成，孔隙中充滿了氣態分散介質，孔隙率在80%?99.8%，孔徑通常在I?100納米之間。氣凝膠具有低熱導率、低密度、高孔隙率、大的比表面積、結構可控可摻雜的優點使其廣泛用作吸附劑，氣體儲藏，催化劑載體，過濾器，膜以及分離介質。典型的二氧化矽氣體凝膠，通常通過溶膠-凝膠過程製得，具有高孔隙率(>90% )和小孔徑(?50納米)，多孔結構由二氧化矽納米粒子的聚集體(?IOnm)構成。然而，二氧化矽氣體凝膠高度脆弱的網絡結構使其不能被製造及大尺寸的加工。為了提高氣體凝膠的性能，目前人們已經做了很多努力。例如日本人發明的 PMSQ 凝膠(K.Kanamori, Y.Kodera, G.Hayase, K.Nakanishi, T.Hanada, J.ColloidInterfaceSc1.2011，357，336)，密度可達到 0.22gcnT3，具有靈活的網狀結構，提高了氣體凝膠的性能。然而，一些致命的缺點使其實際應用受到限制。例如苛刻的乾燥條件:超臨界乾燥、冷凍乾燥。常溫常壓乾燥由於方法簡單而受到人們親睞，但是在常溫常壓乾燥過程中，孔道不夠穩定，造成密度會有所增大(A.S.Dorcheh, M.Abbasi, J.Mater.Process.Technol.2008, 199, 10.)。另外,用乙酸作為酸性介質,容易造成環境汙染。如何在常溫常壓乾燥條件下，採用一種既能維持孔道穩定又綠色環保的溶劑，目前還是空白。
[0003]離子液體在近幾年受到人們的廣泛關注，是由於它們低的蒸汽壓，良好的導電性，具有在液-液萃取中充當溶劑的潛能。此外，不同的陽離子和陰離子的組合會導致離子液體具有不同的性質。羧酸離子液體不僅具有液態酸的高密度反應活性位，同時又有固態酸的不揮發性，而且具有熔點很低、不易燃、較高的熱穩定性、常溫呈液態、低毒等特點，離子液體本身具有的這一系列優點使它作為一種對環境非常友好的催化劑和高效的綠色溶劑，在當今化學方面早已經成為化學前沿和研究的特點。近年來人們對它的研究和應用越來越廣泛，而離子液體結構的可設計性又使得其酸性可調，溫和的酸性，使它的應用前景更為樂觀。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是:基於離子液體的優良特點，用綠色溶劑羧酸離子液體代替了其他材料中用的乙酸溶液作為酸性媒介，採用簡單地四步操作，合成一種超疏水多孔氣體凝膠。此方法簡單、經濟、環保。此製備的材料具有小密度，大的孔系率，易彎曲，壓縮後可彈回，超疏水性，可在77K-573K的溫度範圍應用，孔道穩定能經受溶液改性等優良的特點。
[0005]本發明解決該技術問題所採用的技術方案是:[0006]一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，該材料由以下方法製得，包括以下步驟:
[0007]第一步:將尿素、羧酸離子液體溶液和表面活性劑加入到反應器中混合，其中摩爾比為尿素:7jC:羧酸離子液體:表面活性劑=(37.9~45.5):353.5:(2.5X 10_3~50X 10_3):1 ;
[0008]第二步:攪拌下再加入矽氧烷，其中矽氧烷為三甲氧基矽烷和二甲氧基矽烷的混合物，二者的摩爾比為三甲氧基矽烷:二甲氧基矽烷(DMDMS)=3:2,攪拌直至矽氧烷水解完全；其中二甲氧基矽烷與第一步中表面活性劑的摩爾比為6.37:1 ；
[0009]第三步:轉移至反應釜中，於70~90°C烘箱聚合老化5~8h ;
[0010]第四步:先後用雙蒸水和乙醇洗滌，常溫常壓乾燥，得到輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料。
[0011]所述的羧酸離子液體為咪唑羧酸離子液體、吡啶羧酸離子液體或鹽酸甜菜鹼。
[0012]所述的咪唑羧酸離子液體(I )的結構式如下:
[0013]
【權利要求】
1.一種輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為該材料由以下方法製得，包括以下步驟: 第一步:將尿素、羧酸離子液體溶液和表面活性劑加入到反應器中混合，其中摩爾比為尿素:7jc:羧酸離子液體:表面活性劑=(37.9~45.5):353.5: (2.5X 10_3~50X 10_3):I ; 第二步:攪拌下再加入矽氧烷，其中矽氧烷為三甲氧基矽烷和二甲氧基矽烷的混合物，二者的摩爾比為三甲氧基矽烷:二甲氧基矽烷(DMDMS) =3:2，攪拌直至矽氧烷水解完全；其中二甲氧基矽烷與第一步中表面活性劑的摩爾比為6.37:1 ; 第三步:轉移至反應釜中，於70~90°C烘箱聚合老化5~8h ; 第四步:先後用雙蒸水和乙醇洗滌，常溫常壓乾燥，得到輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料； 所述的羧酸離子液體為咪唑羧酸離子液體、吡啶羧酸離子液體或鹽酸甜菜鹼。
2.如權利要求1所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為所述的咪唑羧酸離子液體(I )的結構式如下:
3.如權利要求2所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為R優選為CH3、C4H7、C8H15、C12H23 或 C16H31。
4.如權利要求1所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為吡啶羧酸離子液體(II)的結構式如下:
5.如權利要求1所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB )。
6.如權利要求1所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為所述的三甲氧基矽烷為甲基三甲氧基矽烷(MTMS)、乙烯基三甲氧基矽烷(VTMS)和三疏丙基三甲氧基矽烷(MPTMS)中的一種或兩種。
7.如權利要求1所述的輕質、柔性超疏水多孔氣體凝膠材料，其特徵為所述的二甲氧基矽烷為甲基二甲氧基矽烷(DMDMS)。
【文檔編號】B01J13/00GK103920432SQ201410161771
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】李煥榮, 秦智喬, 王金 申請人:河北工業大學