一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末及其工藝的製作方法

2024-03-31 01:13:05

本發明涉及金屬材料領域，尤其涉及一種應用於雷射燒結技術的高強度金屬粉末及其工藝。

背景技術：

3D列印技術目前已成為全球最關注的的新興技術之一，這種新興的生產方式與其他數位化生產模式一起推動第三次工業革命的實現。3D列印技術，就是在計算機中將3D CAD模型分成若干層，通過3D列印設備在一個平面上按照3D CAD層圖形，將塑料、金屬甚至生物組織活性細胞等材料燒結或者黏合在一起，然後再一層一層的疊加起來。通過每一層不同的圖形的累積，最後形成一個三維物體金屬零件。3D列印技術作為整個3D列印體系中最為前沿和最有潛力的技術，是先進位造技術的重要發展方向。隨著科技發展及推廣應用的需求，利用快速成型直接製造金屬功能零件成為了快速成型主要的發展方向。目前可用於直接製造金屬功能零件的快速成型方法主要有：包括選擇性雷射燒結技術（Selective Laser Sintering, SLS）、直接金屬粉末雷射燒結技術(Direct Metal Laser Sintering DMLS)、選區雷射熔化技術（Selective Laser Melting, SLM）、雷射近淨成形技術（Laser Engineered Net Shaping, LENS）和電子束選區熔化技術（Electron Beam Selective Melting, EBSM）。制約3D列印技術迅速發展的其中一個瓶頸是列印材料，特別是金屬列印材料。

選擇性雷射燒結技術的整個工藝裝置由粉末缸和成型缸組成,工作粉末缸活塞(送粉活塞)上升,由鋪粉輥將粉末在成型缸活塞(工作活塞)上均勻鋪上一層,計算機根據原型的切片模型控制雷射束的二維掃描軌跡,有選擇地燒結固體粉末材料以形成零件的一個層面。完成一層後,工作活塞下降一個層厚,鋪粉系統鋪上新粉,控制雷射束再掃描燒結新層。如此循環往復,層層疊加,直到三維零件成型。SLS工藝採用半固態液相燒結機制，粉體未發生完全熔化，雖可在一定程度上降低成形材料積聚的熱應力，但成形件中含有未熔固相顆粒，直接導致孔隙率高、緻密度低、拉伸強度差、表面粗糙度高等工藝缺陷，在SLS半固態成形體系中，固液混合體系粘度通常較高，導致熔融材料流動性差，將出現SLS快速成形工藝特有的冶金缺陷——「球化」效應。球化現象不僅會增加成形件表面粗糙度，更會導致鋪粉裝置難以在已燒結層表面均勻鋪粉後續粉層，從而阻礙SLS過程順利開展。由於燒結好的零件強度較低,需要經過後處理才能達到較高的強度並且製造的三維零件普遍存在強度不高、精度較低及表面質量較差等問題。

技術實現要素：

本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末，從而有效解決 「球化」效應，製得強度高、表面質量好的三維零件。

本發明採用的技術方案是：一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末，其重量組份包括如下：鉬 15～18、鈮 10～12、鋰 1～3、銣0～3，錫鉍合金 0～3，預合金SCuP粉末1～4、鋅 1～2，銅 1～2；所述鋰、銣和錫鉍合金為採用沉積法製備成平均粒徑為0.1～3微米的亞微米級金屬粉末，所述鉬和鈮為平均粒徑為15～45微米的金屬粉末。

一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末的製備工藝，包括如下步驟：（1）採用物理氣相沉澱法或化學氣相沉澱法製備出平均粒徑在0.1～3的亞微米級金屬粉末鋰、銣和錫鉍合金；（2）將鉬、鈮、銅和鋅的金屬原料分別進行熔煉、打渣製得金屬熔漿，對金屬熔漿進行超生霧化處理、冷凝製得平均粒徑為15～45微米的金屬粉末；（3）將製得的平均粒徑在0.1～3亞微米級金屬粉末、平均粒徑為15～45微米的金屬粉末和預合金SCuP粉末混合，在乾燥介質氬氣的作用下，先進行球磨，再進行機械攪拌。

作為本發明的進一步改進，所述預合金SCuP粉末中加入微量的Ag和P。

作為本發明的進一步改進，步驟（3）中充入氬氣至真空壓力達到0.04～0.06MPa進行連續蒸發；步驟（3）中球磨時間為60～70min，轉速為350～400r/min，機械攪拌時間為30～40min，攪拌速率為120～180r/min。

本發明採用的有益效果是：本發明領用高熔點金屬粉末作為骨架金屬，保留其固相核心，低熔點金屬粉末作為粘結金屬配合銅、鋅和預合金SCuP粉末克服「球化」現象，從而提高製得的三維零件的硬度和表面質量。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明做進一步的說明。

實施例1，一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末，其重量組份包括如下：鉬 15、鈮 10、鋰 1、銣1，錫鉍合金 1.5，預合金SCuP粉末1、鋅 1，銅 2；所述鋰、銣和錫鉍合金為採用沉積法製備成平均粒徑為0.1～3微米的亞微米級金屬粉末，所述鉬和鈮為平均粒徑為15～45微米的金屬粉末。確保細粉量控制在10%左右，進而克服「球化」現象。

一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末的製備工藝，包括如下步驟：（1）採用物理氣相沉澱法或化學氣相沉澱法製備出平均粒徑在0.1～3的亞微米級金屬粉末鋰、銣和錫鉍合金；（2）將鉬、鈮、銅和鋅的金屬原料分別進行熔煉、打渣製得金屬熔漿，對金屬熔漿進行超生霧化處理、冷凝製得平均粒徑為15～45微米的金屬粉末；（3）將製得的平均粒徑在0.1～3亞微米級金屬粉末、平均粒徑為15～45微米的金屬粉末和預合金SCuP粉末混合，充入氬氣至真空壓力達到0.04MPa進行連續蒸發，先進行球磨，球磨時間為60min，轉速為350r/min；再進行機械攪拌, 攪拌時間為30min，攪拌速率為120r/min。

實施例2，一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末，其重量組份包括如下：鉬 18、鈮 12、鋰 1、銣1，錫鉍合金 1，預合金SCuP粉末1、鋅 2，銅 2；所述鋰、銣和錫鉍合金為採用沉積法製備成平均粒徑為0.1～3微米的亞微米級金屬粉末，所述鉬和鈮為平均粒徑為15～45微米的金屬粉末，所述預合金SCuP粉末中加入微量的Ag和P。確保細粉量控制在10%左右，進而克服「球化」現象。

一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末的製備工藝，包括如下步驟：（1）採用物理氣相沉澱法或化學氣相沉澱法製備出平均粒徑在0.1～3的亞微米級金屬粉末鋰、銣和錫鉍合金；（2）將鉬、鈮、銅和鋅的金屬原料分別進行熔煉、打渣製得金屬熔漿，對金屬熔漿進行超生霧化處理、冷凝製得平均粒徑為15～45微米的金屬粉末；（3）將製得的平均粒徑在0.1～3亞微米級金屬粉末、平均粒徑為15～45微米的金屬粉末和預合金SCuP粉末混合，充入氬氣至真空壓力達到0.06MPa進行連續蒸發，先進行球磨，球磨時間為70min，轉速為400r/min；再進行機械攪拌, 攪拌時間為40min，攪拌速率為180r/min。

實施例3，一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末，其重量組份包括如下：鉬 17、鈮 11、鋰 1,錫鉍合金 0.5，預合金SCuP粉末2、鋅 2，銅 2；所述鋰、銣和錫鉍合金為採用沉積法製備成平均粒徑為0.1～3微米的亞微米級金屬粉末，所述鉬和鈮為平均粒徑為15～45微米的金屬粉末，所述預合金SCuP粉末中加入微量的Ag和P。確保細粉量控制在10%左右，進而克服「球化」現象。

一種應用於選擇性雷射燒結技術的高強度金屬粉末的製備工藝，包括如下步驟：（1）採用物理氣相沉澱法或化學氣相沉澱法製備出平均粒徑在0.1～3的亞微米級金屬粉末鋰、銣和錫鉍合金；（2）將鉬、鈮、銅和鋅的金屬原料分別進行熔煉、打渣製得金屬熔漿，對金屬熔漿進行超生霧化處理、冷凝製得平均粒徑為15～45微米的金屬粉末；（3）將製得的平均粒徑在0.1～3亞微米級金屬粉末、平均粒徑為15～45微米的金屬粉末和預合金SCuP粉末混合，充入氬氣至真空壓力達到0.05MPa進行連續蒸發，先進行球磨，球磨時間為70min，轉速為400r/min；再進行機械攪拌, 攪拌時間為40min，攪拌速率為160r/min。

為了克服「球化」現象,以及由此造成的燒結變形、密度疏鬆等工藝缺陷。本發明通過使用熔點不同的多組元金屬粉末和使用預合金粉末來實現。多組分金屬粉末體系由高熔點金屬鉬和鈮，低熔點金屬鋰、銣和錫鉍合金，其中高熔點金屬粉末作為骨架金屬，保留其固相核心；低熔點金屬粉末作為粘結金屬，熔化形成液相，生成的液相包覆、潤溼和粘結固相金屬顆粒，以此實現燒結緻密化。同時加入鋅和銅的晶界偏析型反球化元素和預合金SCuP粉末，進一步增加燒結的延展性，改善潤溼性，從而控制球化效應的產生。

通過雷射燒結粉末的試驗發現，通過調整工藝參數，能夠改變燒結池的形狀進而減少甚至消除球化效應。但是粉末顆粒的尺寸一樣對球化效應產生影響，實驗表明當細粉量控制在10%左右時，球化效應現象得到明顯的抑制。

在預合金SCuP粉末的燒結中加入少量的P、Ag兩種輔助材料，其中Ag元素能夠有效增加燒結的延展性，P元素能使表面氧化優先與P反應生成磷渣，使得燒結階段形成金屬-金屬界面，進而改善了溼潤性，抑制球化效應的產生。

將上述實施例製備的金屬粉末用於3D列印，在噴嘴噴撒過程中具有分散性好，充分發揮金屬粉末輸送優的特點。在逐層列印郭總充分保證相接處的金屬粉末接觸面積大，粘結緊固。由於本發明不時一體化的金屬粉末，而是通過高熔點金屬粉末作為骨架金屬，保留其固相核心；低熔點金屬粉末作為粘結金屬，熔化形成液相，生成的液相包覆、潤溼和粘結固相金屬顆粒。因此既具備亞微米離子的優點，又具備分散性和輸送性的優點。

本發明的金屬粉末同樣可以應用於直接金屬粉末雷射燒結技術(Direct Metal Laser Sintering DMLS)、選區雷射熔化技術（Selective Laser Melting, SLM），提高三維零件的硬度和表面質量。

本領域技術人員應當知曉，本發明的保護方案不僅限於上述的實施例，還可以在上述實施例的基礎上進行各種排列組合與變換，在不違背本發明精神的前提下，對本發明進行的各種變換均落在本發明的保護範圍內。