一種陽離子香料微膠囊的製備方法與流程
2024-03-27 01:48:05 2
本發明涉及微膠囊領域，尤其涉及一種陽離子香料微膠囊的製備方法。
背景技術：
微膠囊是一類具有一定通透性的球狀小氣泡，外層為半透膜，內部為含水內核。將芯材微膠囊化後，使其與外界環境隔絕，免受外界溫度、溼度、氧氣等因素的影響，提高芯材穩定性的同時又能保持其性質基本不變，而在一定條件下，如摩擦、碰撞等外部刺激，使壁材被破壞，芯材被緩慢釋放出來，達到緩釋和控釋的目的。自從a.m.sun發明海藻酸鈉/聚賴氨酸微膠囊以來，微膠囊技術被廣泛用於微生物、動植物細胞、酶和生物活性物質以及化學藥物的固定化等領域。香料微膠囊是微膠囊技術中的一個分支，是一種芯材為香精或香料的微膠囊，目前在醫藥、食品、紡織、建築材料、農藥、塗料、油墨、粘合劑、化妝品、洗滌劑等行業取得了較廣泛的應用。
傳統的香料微膠囊在染整織物時由於香料附著性不強導致其易脫落，留香時間短；染整織物所用的浸軋法製備的微膠囊在水中殘留量高，利用率低。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是：為了解決傳統香料微膠囊染整織物時留香時間短、利用率低的問題，本發明提供一種陽離子香料微膠囊的製備方法。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：一種陽離子香料微膠囊的製備方法，具體操作步驟包括：
(1)原料的準備，按質量比為1：4-6：8-12的比例稱取香味精油、織物染整劑與水，混合均勻，形成混合溶液；
(2)乳化剪切，稱取上述香味精油質量6-10％的交聯劑加入步驟(1)製備的混合溶液中，用高剪切乳化機以10000r/min的剪切速率剪切20-30min，形成均相溶液；
(3)調節ph，在步驟(2)製備的均相溶液中滴加冰醋酸分析純調節ph至4-5，形成酸性均相溶液；
(4)初步造壁，稱取上述香味精油質量30-50％的樹脂預聚體，按照樹脂預聚體與水質量比為1：3-5的比例稱取相應的水，將兩者充分混合後逐滴滴加進步驟(3)製備的酸性均相溶液中，控制滴加速度在每滴20-40s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在400-500r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫1-1.5h，形成混合原料；
(5)二次造壁並製備最終產物，將步驟(4)製備的的混合原料冷卻至室溫後，稱取上述香味精油質量30-50％的樹脂預聚體，按照樹脂預聚體與水質量比為1：3-5的比例稱取相應的水，將兩者充分混合後逐滴滴加進步驟(4)製備的混合原料中，控制滴加速度在每滴20-40s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在400-500r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫2-2.5h，再加熱至65℃後保溫1-1.5h，待冷卻後滴加稀氨水分析純調節ph至7-8，製得陽離子香料微膠囊。
作為優選，步驟(1)所述織物染整劑為n-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽。
作為優選，步驟(2)所述的交聯劑為a-9交聯劑。
作為優選，步驟(4)所述的樹脂預聚體為聚氨酯預聚體；步驟(5)所述的樹脂預聚體為聚氨酯預聚體。
本發明的有益效果是，本發明的織物染整劑為陽離子性染整劑並充當乳化劑，具有極強的表面活性並能形成緻密的油水界面膜，在微膠囊的形成過程中起到促進和保護的作用，同時讓香料微膠囊產生陽離子性。本發明製備的香料微膠囊帶有陽離子性，可與陰離子性的纖維織物結合地更牢固而不易脫落，大大減少布料上微膠囊的流失，提高了香料微膠囊的留香性和利用率。發明的製備方法簡單易行，成本廉價，且後處理工藝簡單，有利於批量生產的推進。
具體實施方式
本發明下面將通過參考實施例進行更詳細的描述，但本發明的保護範圍並不受限於這些實施例。
實施例1
(1)原料的準備，稱取10g的香味精油、40g的織物染整劑與80g的水，混合均勻，形成混合溶液；
(2)乳化剪切，稱取0.6g的a-9交聯劑加入步驟(1)製備的混合溶液中，用高剪切乳化機以10000r/min的剪切速率剪切25min，形成均相溶液；
(3)調節ph，在步驟(2)製備的均相溶液中滴加冰醋酸分析純調節ph至4-5，形成酸性均相溶液；
(4)初步造壁，稱取3g的聚氨酯預聚體與9g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(3)製備的酸性均相溶液中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫1h，形成混合原料；
(5)二次造壁並製備最終產物，將步驟(4)的混合原料冷卻至室溫時，稱取3g的聚氨酯預聚體與9g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(4)製備的混合原料中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫2h，再加熱至65℃後保溫1h；待冷卻後滴加稀氨水分析純調節ph至7-8，製得陽離子香料微膠囊。
實施例2
(1)原料的準備，稱取10g的香味精油、50g的織物染整劑與100g的水，混合均勻，形成混合溶液；
(2)乳化剪切，稱取0.8g的a-9交聯劑加入步驟(1)製備的混合溶液中，用高剪切乳化機以10000r/min的剪切速率剪切25min，形成均相溶液；
(3)調節ph，在步驟(2)製備的均相溶液中滴加冰醋酸分析純調節ph至4-5，形成酸性均相溶液；
(4)初步造壁，稱取4g的聚氨酯預聚體與16g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(3)製備的酸性均相溶液中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫1.5h，形成混合原料；
(5)二次造壁並製備最終產物，將步驟(4)的混合原料冷卻至室溫時，稱取4g的聚氨酯預聚體與16g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(4)製備的混合原料中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫2h，再加熱至65℃後保溫1h；待冷卻後滴加稀氨水分析純調節ph至7-8，製得陽離子香料微膠囊。
實施例3
(1)原料的準備，稱取10g的香味精油、60g的織物染整劑與120g的水，混合均勻，形成混合溶液；
(2)乳化剪切，稱取1g的a-9交聯劑加入步驟(1)製備的混合溶液中，用高剪切乳化機以10000r/min的剪切速率剪切25min，形成均相溶液；
(3)調節ph，在步驟(2)製備的均相溶液中滴加冰醋酸分析純調節ph至4-5，形成酸性均相溶液；
(4)初步造壁，稱取5g的聚氨酯預聚體與20g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(3)製備的酸性均相溶液中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫1.5h，形成混合原料；
(5)二次造壁並製備最終產物，將步驟(4)的混合原料冷卻至室溫時，稱取5g的聚氨酯預聚體與20g的水，充分混合後逐滴滴加進步驟(4)製備的混合原料中，控制滴加速度在每滴25-35s，使用30℃水浴加熱，同時控制攪拌速度在450r/min直至滴加完畢，然後將水浴加熱至55℃並保溫2h，再加熱至65℃後保溫1h；待冷卻後滴加稀氨水分析純調節ph至7-8，製得陽離子香料微膠囊。
以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的範圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性範圍並不局限於說明書上的內容，必須要根據權利要求範圍來確定其技術性範圍。