一種實驗室多段絕熱固定床反應器的製作方法

2024-03-26 19:52:05 1

本發明涉及一種實驗室多段絕熱固定床反應器，主要是用於實驗室模擬工業化對製備的催化劑進行效果評價。

背景技術：

近幾十年來，隨著石油化工生產的迅猛發展，實驗室對反應設備、操作條件、工藝參數的控制等要求越來越高，為此，實驗室研究開發了很多結構形式的固定床反應器，以儘可能準確的模擬工業化生產，尋求最佳的實驗方式和操作條件。在催化劑評價的實驗室設備中，最常見的是單段絕熱式固定床反應器，因為結構簡單、造價便宜等廣泛用於實驗室催化劑的評價。該單段絕熱式固定床反應器的筒體內由上到下依次為預熱段、催化劑層，物料入口設在筒體頂部，物料出口設在筒體頂部，筒體外面設有電加熱層，控制溫系統與設在電加熱層內的測溫管連接；設在催化劑層內部的測溫管通過導線與溫控系統連接，設在筒體中間的通管下端密封，筒體上端與通管的上端外周面密封固定連接；與溫控系統連通的測溫管設在通管內。但單段絕熱式固定床反應器存在以下局限性：只能評價一段催化劑的反應性能，難以反映多段催化劑的真實反應性能，不能滿足為工業放大試驗提供精確數據的需要。為此有的實驗室將幾個單段絕熱式固定床反應器串聯，以取得多段催化劑共同作用的反應性能，以彌補單段反應器的不足。但該做法也有缺點，在串聯過程不可避免高溫反應物料溫度波動大，反應物料出現相變現象，試驗數據的穩定性較差，嚴重影響試驗數據的準確性。

技術實現要素：

本發明解決的技術問題是提供一種反應物料在傳輸過程中不出現相變現象，能夠準確而又穩定的取得催化劑反應各段數據的多段絕熱式固定床反應器。

本發明的技術方案是：一種實驗室多段絕熱固定床反應器，包括有筒體，筒體內由上到下依次為預熱段、第一催化劑層，物料入口設在筒體頂部，物料出口設在筒體底部，筒體外面設有電加熱層，控溫系統與設在電加熱層內的測溫管連接，設在第一催化劑層內部的測溫管與溫控系統連接；筒體上至少設置2個催化劑床層和1個氣體混合段，第一催化劑層以下按照氣體混合段、催化劑層順序依次排列設置，支撐架和支撐篩板設在氣體混合段內，第一催化劑床層底部設有支撐篩板，支撐篩板下面設有支撐架，支撐架下面設有下催化劑床層，設在氣體混合段和下層催化劑層共用的電加熱層與第一催化床層筒體外面的電加熱層相互獨立，相互獨立的電加熱層分別通過各自的控溫系統、測溫系統控制。

進一步優選實施方案，所述預加熱段上設有獨立的測溫系統、控溫系統、電加熱層，該段內部與測溫系統連通的測溫管設在預熱段內部，與控溫系統連通的測溫管設在電加熱層內。

進一步優選實施方案，所述氣體混合段的電加熱層和筒體上設有第二種物料入口和段間採樣口與氣體混合段內部連通。

所述第一層催化劑層下面按照氣體混合段和下催化劑層順序依次重複向下設置3到12組。

本發明有益效果是：本發明通過在一個絕熱式固定床反應器中設置段間氣體混合裝置，將催化劑層分成若干段，解決了串聯的獨立單段固定床反應器間的高溫反應物料溫度波動大引起相變現象。在每一段氣體混合段設置段間採樣口和第二種物料入口，便於檢測分析每一段的反應效果，通過及時調整工藝參數和物料投放量，確保反應器內的反應狀態處於最佳，減小了了實驗室在對催化劑進行單段評價時與工業化大生產的差異，可以準確收集分析各段催化劑升溫評價數據；這樣既能真實的模擬工業化生產狀態，又方便了實驗數據的收集和分析，為以後的工業放大生產提供更真實準確的數據支持。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖。

具體實施方式

結合附圖對本發明作進一步詳細說明，以氣體混合段和下催化劑層重複向下設置3組為例，筒體14的頂部設有物料入口1，底部設有物料出口12，由上至下依次為預熱段4、第一催化劑床層的加熱段7-1、第一氣體混合段6-1、第二催化劑床層7-2、第二氣體混合段6-2、第三催化劑床層7-3、第三氣體混合段6-3、第四催化劑床層7-4；第一氣體混合段6-1和第二催化劑層7-2共用一個設在筒體外面的電加熱層3-2；第二氣體混合段6-2和第三催化劑層7-3共用一個設在筒體外面的電加熱層3-3；第三氣體混合段6-3和第四催化劑層7-4共用一個設在筒體外面的電加熱層3-4；預熱段4和第一催化劑層7-1的筒體外面分別設置有電加熱層3、3-1；電加熱層3、3-1、3-2、3-3、3-4相互獨立，分別擁有各自獨立的測溫系統、控溫系統，與控溫系統連通的測溫管11、11-1、11-2、11-3、11-4設在電加熱層內；預熱段4、第一催化劑層7-1、第二催化劑層7-2、第三催化劑層7-3和第四催化劑層7-4內部分別設置有獨立的與各自測溫系統通過導線連通的測溫管2、2-1、2-2、2-3、2-4；設在筒體14中間的通管13下端密封，筒體14上端與通管的上端外周面密封固定連接，測溫管2、2-1、2-2、2-3、2-4由上至下依次設置在通管內，與測溫系統連通的導線從通管13上端伸出；第一催化劑層7-1、第二催化劑層7-2和第三催化劑層7-3底部設有支撐篩板8-1、8-2、8-3，支撐篩板8-1、8-2、8-3下面設有支撐架5-1、5-2、5-3；支撐架5-1、5-2、5-3下面設有第二催化劑層7-2、第三催化劑層7-3和第四催化劑層7-4。

進一步優選實施例，所述氣體混合段6-1、6-2、6-3處的電加熱層3-2、3-3、3-4和筒體上設置的第二種物料入口9-1、9-2、9-3和段間採樣口10-1、10-2、10-3與氣體混合段6-1、6-2、6-3內部連通。從段間採樣口取得樣品後，根據樣品檢測結果及時調整工藝參數以及通過第二種物種物料入口填加物料，確保反應器內實驗評價穩定運行，可以有效提高實驗數據的真實準確性。

本實施例中所述的反應器直徑為10-500mm，每段的高徑比為0.2-10。

本發明的實施過程為：反應器中裝填催化劑，物料從物料入口進入到預熱段預熱後，進入到第一催化劑層在催化劑作用下催化，催化後的氣體通過支撐篩板進入到第一氣體混合段，與從第二種物料入口加入的物料混合後再進入第二催化劑層進行催化，依次類推，催化後的氣體最後從物料出口排出。對催化劑進行實驗評價時，可以從各段間採樣口採樣分析，根據分析結果，可以十分方便及時調整反應器的工藝參數以及填加物料，確保反應器內的實驗評價穩定運行。

本發明中所述的氣體混合段和下催化劑層重複設置3到12組，這裡所說的組是指將氣體混合段和下催化劑層合在一起稱為一組，可以根據實際需要選擇3到12組中的組數之一。

以上所述僅是本發明的優選實施例，本發明的保護範圍並不僅局限於上述實施例，凡屬於本發明思路下的技術方案均屬於本發明的保護範圍。應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理前提下的若干改進和潤飾，也應視為本發明的保護範圍。