一種高含量刺囊酸的製備方法
2023-12-05 18:56:31
專利名稱：一種高含量刺囊酸的製備方法
技術領域：
本發明屬於天然植化領域，特別是涉及一種高含量刺囊酸的製備方法。
背景技術：
刺囊酸，為齊墩果烷性皂苷元，白色針晶(乙醇)；無臭，無味，溶於甲醇、乙醇、苯、 氯仿，幾乎不溶於水。刺囊酸具有抗心肌缺血作用，用於治療冠心病、心絞痛、腦血栓等疾病。皂莢是豆科皂莢樹果實或不育果實。具有祛痰開竅，散結消腫，祛風殺蟲之功，主治中風，昏迷不醒，癲痛痰盛，關竅不通，頑痰咳喘，咯痰不爽，大便燥結之症。主要是皂角中含有定量的有關皂莢化學成分、藥理活性等研究基礎。現代醫學研究表明皂角主要含皂苷類、三萜類、黃酮類、酚酸類、留體類物質，具有抗菌、殺蟲、抗炎、抗腫瘤、抗心肌缺血、抗過敏等藥理活性。刺囊酸在皂莢中主要是以苷類存在和小部分為苷元。苷的藥效遠不如苷元效果。 從皂莢中提刺囊酸一般為酸水解製得。如專利「刺囊酸的製備方法、藥物製劑及醫藥新用途」，該專利公開的方法為將中藥皂角用70% -95%的乙醇回流提取，通過調pH值或大孔樹脂柱層析等方法純化得總皂苷，再加入一定濃度和體積的酸進行水解、純化可得刺囊酸純品。再如文獻「皂莢抗心肌缺血活性成分篩選及機理研究」，採用的方法是本研究綜合採用乙醇回流、酸水解、正相柱層析、反相柱層析等分離手段製備了皂莢總皂苷及皂莢總皂苷元，並進一步對皂莢總皂苷元化學成分進行分離。還有文獻「皂莢總皂甙的純化和含量測定」，採用的方法為正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取，矽膠柱分離，鹽酸苯溶液水解。如上所述，現有工藝操作繁瑣，成本較高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種工藝操作簡單，能耗較低的高含量刺囊酸的製備方法。本發明的目的是這樣實現的一種高含量刺囊酸的製備方法，其特徵在於包括以下步驟取皂莢粉碎，加5-8倍量50-70%乙醇保溫提取2-3次，每次1-2小時，提取液加1-2%活性炭脫色，濾過，減壓回收乙醇，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇層，加入鹽酸回流水解2-3小時， 冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用3-5倍量鹼性乙醇溶液溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH7-9，過濾，濾液再調節pH2-4，濾出沉澱物，固體物再用70-90%乙醇完全回流溶解結晶2-3次，結晶物乾燥得刺囊酸產品，含量不低於95%。所述保溫提取溫度50-60 V。所述水解中鹽酸用量為液體中含鹽酸2-4mol/L。
所述鹼性乙醇為含有1-2%氫氧化鉀或氫氧化鈉的50-70%乙醇水溶液。本方法積極效果在於先乙醇提取活性炭脫色，比後續活性炭脫色操作簡單，可以在鹼醇溶解過程徹底去除活性炭，因為活性炭顆粒不均易於殘留在產品中；正丁醇中酸水解，可以省去大孔樹脂吸附，減少結晶次數；鹼醇溶解，不同pH除雜效果好，操作簡單。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取皂莢粉碎，取^g，加16L50 %乙醇加熱60 V保溫2小時，抽濾液體，再加 10L50%乙醇提取1小時，合併提取液加140g活性炭回流脫色1小時，濾除活性炭，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加入200ml水飽和正丁醇充分攪拌，分層後收集正丁醇層，再加 IOOml水飽和正丁醇萃取2次，收集正丁醇層，加入鹽酸，使其濃度達到2mol/L，回流水解3 小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用5倍量50%乙醇溶液(含氫氧化鈉)溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH8，過濾，濾液再調節pH3沉澱，濾出沉澱物用 90%乙醇回流溶解結晶2次，結晶物乾燥得針狀白色晶體刺囊酸，含量檢測96. 5%。實施例2:取皂莢粉碎，取^g，加16L70 %乙醇加熱50 V保溫2小時，抽濾液體，再加 10L70%乙醇提取1小時，合併提取液加200g活性炭回流脫色1小時，濾除活性炭，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加入IOOml水飽和正丁醇充分攪拌，分層後收集正丁醇層，再加 IOOml水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇層，加入鹽酸，使其濃度達到4mol/L，回流水解2 小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用3倍量70%乙醇溶液(含2%氫氧化鈉)溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH7，過濾，濾液再調節pH2沉澱，濾出沉澱物用 70%乙醇回流溶解結晶，再用90%乙醇回流溶解結晶，結晶物乾燥得針狀白色晶體刺囊酸， 含量檢測97. 1%0實施例3 取皂莢粉碎，取4kg，加32L70 %乙醇加熱50 V保溫2小時，抽濾液體，再加 32L70%乙醇提取1小時，合併提取液加400g活性炭回流脫色1小時，濾除活性炭，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加入500ml水飽和正丁醇充分攪拌，分層後收集正丁醇層，再加 500ml水飽和正丁醇萃取，收集正丁醇層，加入鹽酸，使其濃度達到2mol/L，回流水解3小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用4倍量60 %乙醇溶液(含2 %氫氧化鉀)溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH8，過濾，濾液再調節pH3沉澱，濾出沉澱物用 80%乙醇回流溶解結晶，再用90%乙醇回流溶解結晶，結晶物乾燥得針狀白色晶體刺囊酸， 含量檢測96.5%。實施例4 取皂莢粉碎，取10kg，加60L70 %乙醇加熱50 V保溫2小時，抽濾液體，再加 50L70%乙醇提取2次，合併提取液加800g活性炭回流脫色1小時，濾除活性炭，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加入IL水飽和正丁醇充分攪拌，分層後收集正丁醇層，再加IL水飽和正丁醇萃取2次，收集正丁醇層，加入鹽酸，使其濃度達到2mol/L，回流水解3小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用4倍量60%乙醇溶液(含氫氧化鉀)溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH8，過濾，濾液再調節pH3沉澱，濾出沉澱物用80%乙醇回流溶解結晶，再用90%乙醇回流溶解結晶，結晶物乾燥得針狀白色晶體刺囊酸，含量檢測 95. 8%。實施例5 取皂莢粉碎，取100kg，加600L70%乙醇加熱50°C保溫2小時，抽濾液體，再加 500L70%乙醇提取2次，合併提取液加SOOOg活性炭回流脫色1小時，濾除活性炭，脫色液減壓回收乙醇，濃縮液加入IOL水飽和正丁醇充分攪拌，分層後收集正丁醇層，再加等量正丁醇萃取2次，收集正丁醇層，加入鹽酸，使其濃度達到2mol/L，回流水解3小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用4倍量70%乙醇溶液(含2%氫氧化鉀)溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH8，過濾，濾液再調節pH4沉澱，濾出沉澱物用70%乙醇回流溶解結晶，再用90%乙醇回流溶解結晶，結晶物乾燥得針狀白色晶體刺囊酸，含量檢測96.5%。
權利要求
1.一種高含量刺囊酸的製備方法，其特徵在於包括以下步驟取皂莢粉碎，加5-8倍量 50-70%乙醇保溫提取2-3次，每次1-2小時，提取液加1-2%活性炭脫色，濾過，減壓回收乙醇，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇層，加入鹽酸回流水解2-3小時， 冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用3-5倍量鹼性乙醇溶液溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節PH7-9，過濾，濾液再調節pH2-4，濾出沉澱物，固體物再用70-90%乙醇完全回流溶解結晶2-3次，結晶物乾燥得刺囊酸產品，含量不低於95%。
2.根據權利要求1所述高含量刺囊酸的製備方法，其特徵在於所述保溫提取溫度 50-60 "C。
3.根據權利要求1所述高含量刺囊酸的製備方法，其特徵在於所述水解中鹽酸濃度為 2-4mol/L。
4.根據權利要求1所述高含量刺囊酸的製備方法，其特徵在於所述鹼性乙醇為含有 1-2%氫氧化鉀或氫氧化鈉的50-70%乙醇水溶液。
全文摘要
本發明涉及了一種高含量刺囊酸的製備方法。工藝步驟包括取皂莢粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保溫提取2-3次，每次1-2小時，提取液加1-2％活性炭脫色，濾過，減壓回收乙醇，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇層，加入鹽酸回流水解2-3小時，冷卻後抽濾沉澱物，去離子水洗滌至中性，沉澱物用3-5倍量鹼性乙醇溶液溶解，濾去不溶物，濾液鹽酸調節pH7-9，過濾，濾液再調節pH2-4，濾出沉澱物，固體物再用70-90％乙醇完全回流溶解結晶2-3次，結晶物乾燥得刺囊酸產品，含量不低於95％。採用本發明生產刺囊酸，工藝操作簡單，產品含量高、無溶劑殘留。
文檔編號C07J63/00GK102464698SQ20101054977
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月19日 優先權日2010年11月19日
發明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司