一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法
2023-12-08 19:49:21 2
專利名稱：一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法，特別是涉及一種採用飽和石 灰水提取、大孔樹脂和聚醯胺分離純化紫花牡荊素的方法。
背景技術：
紫花牡荊素，黃酮類物質。分子式=C19H18O8；理化性質淡黃色晶體(甲醇)，mp. 189 190°C。紫花牡荊素具有抗炎、鎮痛作用，還具有抗腫瘤作用。蔓荊子為馬鞭草科植物單葉蔓荊或蔓荊.的乾燥成熟果實。性味辛、苦，微寒，歸 膀胱、肝、胃經。具有鎮痛、抗病毒、抗炎、抗腫瘤作用。蔓荊子中主要成分為茨烯、菔烯，並 含蔓荊子黃素、脂肪油、生物鹼和維生素A等。目前，現有提取紫花牡荊素方法較少，多為粗提取物，尤其高含量紫花牡荊素提取 方法公開更少。多是乙醇或甲醇提取，過大孔樹脂柱，再過矽膠柱分離。如專利(申請號 200710038980) 「紫花牡荊素用於製備抗經前期綜合症產品的用途」，該專利公開的方法是 乙醇或甲醇提取，萃取後再大孔樹脂吸附、凝膠柱分離，該方法處理量小，成本高。再如陳柳 生等發表的「蔓荊子中化學成分的研究」和陳鴻雁等發表的「單葉蔓荊子黃酮類化學成分研 究」，文獻只是做課題分離新產物，專屬性差。
發明內容
本發明要解決技術問題是提供一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法，該工藝專 屬性高，所得產品含量高，成本低。本發明的目的是通過以下技術解決方案來實現的一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法，其特徵在於包含以下步驟1)提取把蔓荊子粉碎，加8-15倍量飽和石灰水超聲提取2-3次，提取1_2小時， 濾過得提取液；2)大孔樹脂吸附上述提取液鹽酸調節PH6-8，加大孔樹脂柱吸附，水洗無糖色， 5-8BV50-70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液；3)聚醯胺柱分離上述濃縮液加入聚醯胺樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，有效 成分洗脫液減壓無醇，放置結晶；4)重結晶上述結晶物濾出，依次用丙酮、甲醇回流溶解結晶，濾出乾燥即得紫花 牡荊素。所述步驟1)中的超聲波功率0. 5-10kW。所述步驟2)中的大孔樹脂可選HZ816、SPD-100、ADS-11、ADS-17中的一種。所述步驟3)中的梯度洗脫為3-8BV10-40%乙醇溶液一4_7BV55_70%乙醇溶液。本發明採用飽和石灰水超聲提取，因為黃酮溶於鹼性溶液，況且減少了揮髮油的溶出，調酸後可以直接上柱，降低了能耗和生產成本，大孔樹脂和聚醯胺柱聯用，不同濃度 醇洗脫，除去多種黃酮類物質，再通過丙酮結晶，很容易獲得了高含量產品，從生產量和成 本上，和矽柱分離，本工藝具有工業化意義。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限 於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取蔓荊子藥材粉碎，稱取Ikg投入超聲提取罐，加8L飽和石灰水，超聲2小時(開 啟功率500W)，放出液體，再加同體積的飽和石灰水提取2次，合併提取液鹽酸調pH6濾過， 加入1LHZ816大孔樹脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成後，水洗樹脂柱至無糖色，再取5L70% 乙醇溶液洗脫紫花牡荊素成分，減壓回收乙醇後，加入200ml聚醯胺柱吸附，吸附結束後取 600ml40%乙醇溶液洗脫雜質，再取1400ml55%乙醇溶液洗脫有效成分，減壓回收乙醇後放 置結晶，濾出結晶物，放入燒瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如無溶解再加適量 丙酮)，放置結晶，濾出結晶物後再用無水甲醇回流溶解，操作同丙酮結晶步驟，濾出晶體幹 燥，得紫花牡荊素2. 4g，含量99. 2 %。實施例2 取蔓荊子藥材粉碎，稱取Ikg投入超聲提取罐，加15L飽和石灰水，超聲1小時(開 啟功率2000W)，放出液體，加同體積的飽和石灰水再提取1次，合併提取液鹽酸調PH7濾 過，加入IL SPD-100大孔樹脂柱吸附，流速2L/H，吸附完成後，水洗樹脂柱至無糖色，再取 8L50%乙醇溶液洗脫紫花牡荊素成分，減壓回收乙醇後，加入200ml聚醯胺柱吸附，吸附結 束後取1600mll0%乙醇溶液洗脫雜質，再取800ml70%乙醇溶液洗脫有效成分，減壓回收 乙醇後放置結晶，濾出結晶物，放入燒瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如無溶解 再加適量丙酮)，放置結晶，濾出結晶物後再用無水甲醇回流溶解，操作同丙酮結晶步驟，濾 出晶體乾燥，得紫花牡荊素2. 9g，含量97 %。實施例3 取蔓荊子藥材粉碎，稱取Ikg投入超聲提取罐，加IOL飽和石灰水，超聲2小時(開 啟功率1000W)，放出液體，再加同體積的飽和石灰水提取2次，合併提取液鹽酸調PH8濾過， 加入1LADS-11大孔樹脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成後，水洗樹脂柱至無糖色，再取6L65% 乙醇溶液洗脫紫花牡荊素成分，減壓回收乙醇後，加入200ml聚醯胺柱吸附，吸附結束後取 1L30%乙醇溶液洗脫雜質，再取1200ml60%乙醇溶液洗脫有效成分，減壓回收乙醇後放置 結晶，濾出結晶物，放入燒瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如無溶解再加適量丙 酮)，放置結晶，濾出結晶物後再用無水甲醇回流溶解，操作同丙酮結晶步驟，濾出晶體幹 燥，得紫花牡荊素3g，含量98. 2 %。實施例4 取蔓荊子藥材粉碎，稱取Ikg投入超聲提取罐，加8L飽和石灰水，超聲1小時(開 啟功率1000W)，放出液體，再加同體積的飽和石灰水提取2次，合併提取液鹽酸調PH8濾過， 加入1LADS-17大孔樹脂柱吸附，流速3L/H，吸附完成後，水洗樹脂柱至無糖色，再取6L60% 乙醇溶液洗脫紫花牡荊素成分，減壓回收乙醇後，加入200ml聚醯胺柱吸附，吸附結束後取
4600ml40%乙醇溶液洗脫雜質，再取1L65%乙醇溶液洗脫有效成分，減壓回收乙醇後放置 結晶，濾出結晶物，放入燒瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如無溶解再加適量丙 酮)，放置結晶，濾出結晶物後再用無水甲醇回流溶解，操作同丙酮結晶步驟，濾出晶體幹 燥，得紫花牡荊素2. 7g，含量99%。實施例5 取蔓荊子藥材粉碎，稱取5kg投入超聲提取罐，加40L飽和石灰水，超聲2小時 (開啟功率1000W)，放出液體，加同體積的飽和石灰水再提取1次，合併提取液鹽酸調PH7 濾過，加入5L ADS-17大孔樹脂柱吸附，流速15L/H，吸附完成後，水洗樹脂柱至無糖色，再 取30L60%乙醇溶液洗脫紫花牡荊素成分，減壓回收乙醇後，加入IL聚醯胺柱吸附，吸附結 束後取3L40%乙醇溶液洗脫雜質，再取6L65 %乙醇溶液洗脫有效成分，減壓回收乙醇後放 置結晶，濾出結晶物，放入燒瓶，加入少量丙酮回流溶解，至完全溶解(如無溶解再加適量 丙酮)，放置結晶，濾出結晶物後再用無水甲醇回流溶解，操作同丙酮結晶步驟，濾出晶體幹 燥，得紫花牡荊素13g，含量98. 3 %。
權利要求
一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法，其特徵在於包含以下步驟1)提取把蔓荊子粉碎，加8 15倍量飽和石灰水超聲提取2 3次，每次1 2小時，濾過得提取液；2)大孔樹脂吸附上述提取液鹽酸調節pH6 8，加大孔樹脂柱吸附，水洗無糖色，5 8BV50 70％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液；3)聚醯胺柱分離上述濃縮液加入聚醯胺樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，有效成分洗脫液減壓無醇，放置結晶；4)重結晶上述結晶物濾出，依次用丙酮、甲醇回流溶解結晶，濾出乾燥即得紫花牡荊素。
2.如權利要求1所述提純紫花牡荊素的方法，其特徵在於所述步驟1)中的超聲波功率 0.5-10kffo
3.如權利要求1所述提純紫花牡荊素的方法，其特徵在於所述步驟2)中的大孔樹脂可 選 HZ816、SPD-100、ADS-11、ADS-17 中的一種。
4.如權利要求1所述提純紫花牡荊素的方法，其特徵在於所述步驟3)中的梯度洗脫為 3-8BV10-40%乙醇溶液一4-7BV55-70%乙醇溶液。
全文摘要
本發明涉及一種從蔓荊子中提純紫花牡荊素的方法，方法是以蔓荊子藥材為原料，加入飽和石灰水超聲提取2-3次，提取液調節pH6-8，經大孔樹脂吸附，洗脫液濃縮後再加入聚醯胺樹脂吸附，乙醇溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮結晶，丙酮、甲醇溶解重結晶，乾燥即得產品。採用本工藝生產所得產品，含量高、成本低，操作也簡單。本工藝適合分離純化紫花牡荊素。
文檔編號C07D311/40GK101941960SQ20101026226
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月25日 優先權日2010年8月25日
發明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司