一種抗輻照血清分離膠的製作方法

2023-12-06 18:01:01

專利名稱：一種抗輻照血清分離膠的製作方法
技術領域：
本發明涉及高分子聚合物製備技術領域，具體涉及一種抗輻照血清分離膠。
背景技術：
血清分離膠是血液檢驗前處理的一種重要材料，其主要作用在於將血液標本中血清和血栓徹底分開並完全積聚在試管中央而形成屏障，防止二者之間進行成分交換，保證檢驗結果的準確性。尤其在血液標本的儲存、運輸過程中，更需要對血液標本進行隔離處理。其作用原理是血清分離膠是一種具有良好生理惰性、密封性和觸變性的材料，其比重(I. 050-1. 070g/cm3)介於血清(I. 032g/cm3)和血栓(I. 090g/cm3)之間，採血後待血液凝固，在一定條件下通過離心機進行離心，血清和血栓居於採血管的上下部，而分離膠則居於 血清和血栓之間，形成一個完整、緻密的惰性隔離層。自採血管技術誕生和採血管大量應用於臨床檢驗以來，採血管技術不斷進步，臨床診斷中對檢驗結果的依賴越來越大，對血液檢驗的要求也越來越高。因而對採血管的生產工藝技術、材料性能和質量要求也越來越高。十二五期間，國家食品藥品監督檢驗局強制性要求採血管達到無菌化標準，這就對採血管的材料和性能以及各種添加劑提出了新的要求。血清分離膠作為採血管中重要的材料，要求能夠進行Co-60 Y射線輻照滅菌處理，而不影響產品的性能。此前國內的血清分離膠(包括我公司生產的產品)是採用有機矽生產技術工藝，這種分離膠不能耐輻照(Co-60 y射線)，不能滿足醫療器械企業輻照滅菌的要求。

發明內容
針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在於提供了一種抗輻照血清分離膠。為了實現本發明的目的，申請人選擇了新的材料和工藝，在不斷試驗研究的基礎上，開發了一種新型的抗輻照血清分離膠。經過一年多的小試和中試，我們的抗輻照血清分離膠產品的生產工藝成熟完善，產品性能穩定，具有良好的生理惰性、觸變性以及封閉性，外觀無色透亮，各項生理惰性經醫院臨床檢驗均符合要求，是對傳統血清分離膠技術的一項重大突破。輻照吸收劑量達到25kGy (Co-60 y射線)的產品，在輻照後自然放置一年之久，產品各項參數仍無明顯變化，性能完全滿足客戶需求。本項發明之產品生產過程安全環保，無任何有毒物質排出，生產工藝符合清潔生產的要求。本產品的成功研製，填補了國內無抗輻照血清分離膠的空白。本發明的目的是通過以下技術方案得以實現一種抗輻照血清分離膠，其由以下重量份配比的原料製備而成丙烯酸酯100份，過氧化苯甲醯0. 8-2份，親水性氣相二氧化矽1-4份，矽烷偶聯劑0. 02-0. 10份，有機溶劑60-120份。
其中，所述的丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一種或者兩種以上的混合物。所述的親水性氣相二氧化矽為未經疏水預處理的氣相二氧化矽，其比表面積200-400m2/g,堆積密度為60-300kg/m3，碳原子質量百分比為2. 0-4. 0%,卡爾-費歇爾水分測定法測定的水分含量在0. 2-0. 3wt%,甲醇值不低於58. 6。所述的娃燒偶聯劑為TK甲基_■娃氣燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃烷、Y —甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷中的一種或兩種以上的混合物。所述的有機溶劑為2，3_ 二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基環己烷、正庚烷、乙酸乙酯、2-甲基-3-乙基戊烷中的兩種以上的混合物。本發明還提供了上述抗輻照血清分離膠的製備方法，其步驟如下I、將有機溶劑在安裝了冷凝回流裝置的容器內不斷攪拌並加熱到80-100°C ； 2、將過氧化苯甲醯溶解於丙烯酸酯單體內得混合液，將混合液採用滴加的方式注入步驟I的容器內，不斷攪拌，使產生的熱量迅速分散，反應過程中，反應體系溫度控制在80-100°C範圍之內，必要的時候通冷卻水降溫，滴加時間控制在1-2小時；3、滴加完後，保溫在90-105°C，繼續反應I小時；4、升高溫度至110°C，負壓脫除溶劑及未參加反應的低分子，得丙烯酸酯聚合物；5、親水性氣相二氧化矽的預處理將親水性氣相二氧化矽投入行星攪拌機內，力口入矽烷偶聯劑，低速(15r/min)攪拌3小時後，靜置12小時，備用；6、將步驟4得到的丙烯酸酯聚合物與步驟5的經過處理的親水性氣相二氧化矽投入行星攪拌機內，高速(40r/min)分散4小時，真空(彡-0. 08MPa)脫氣泡，得抗輻照血清分離膠成品。與現有技術相比，本發明的優點和有益效果是I、採用新型的複合材料，替代原有的有機矽材料體系和生產工藝，生產出能夠抗輻照的血清分離膠，填補了國內在該產品上的空白，同時簡化了生產工藝，還改善了產品外觀及觸變性能，安全環保，成本低；2、獨有的低粘度丙烯酸酯聚合工藝，為國內的丙烯酸不飽和樹脂發展做鋪墊；3、採用安全無毒的環保溶劑進行聚合物的生產，生產過程符合清潔、安全、環保的生產要求。
具體實施例方式下面申請人將結合具體的實施例對本發明的產品配方及方法加以詳細說明，以便本領域的技術人員對本發明有更進一步的理解，但以下實施例不應以任何方式解釋為對本發明保護範圍的限制。實施例I將過氧化苯甲醯5. 2g,加入到甲基丙烯酸甲酯IOOg和丙烯酸正丁酯400g的混合溶劑內，充分攪拌使其完全溶解得混合液，2，3-二甲基戊烷50g、3_甲基己烷150g、甲基環己烷200g、乙酸乙酯50g四者的混合物作為反應溶劑，將混合液滴加到反應溶劑中，控制滴加過程中溶劑的溫度在85-90°C，滴加時間I小時12分，滴加完後，保溫在95-100°C，繼續反應I小時，然後升高溫度至110°C，真空脫除反應溶劑及未參與反應的低分子，得聚合物493. 3g，揮發份I. 2%，粘度73000mPa. S。將氣相二氧化矽(德山QS-102) IOOg和六甲基二矽氮烷2g在行星攪拌機內低速(15r/min)攪拌3小時後，靜置12小時，備用。取IOOg聚合物，加入3g處理過的氣相二氧化矽，在行星攪拌機內高速(40r/min)分散4小時，真空(-0. IMPa)脫氣泡，製得產品103g。產品檢測結果
權利要求
1.一種抗輻照血清分離膠，其特徵在於，由以下重量份配比的原料製備而成 丙烯酸酯100份， 過氧化苯甲醯0. 8-2份， 親水性氣相二氧化矽1-4份， 矽烷偶聯劑0. 02-0. 10份， 有機溶劑60-120份； 所述的丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯中的一種或者兩種以上的混合物； 所述的親水性氣相二氧化矽為未經疏水預處理的氣相二氧化矽，其比表面積200-400m2/g,堆積密度為60-300kg/m3，碳原子質量百分比為2. 0-4. 0%,水分含量在0.2-0. 3wt%，甲醇值不低於58. 6 ； 所述的娃燒偶聯劑為TK甲基~■娃氣燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、Y —甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷中的一種或兩種以上的混合物； 所述的有機溶劑為2，3- 二甲基戊烷、3-甲基己烷、甲基環己烷、正庚烷、乙酸乙酯、2-甲基-3-乙基戊烷中的兩種以上的混合物。
2.—種權利要求I所述的抗輻照血清分離膠的製備方法，其步驟如下 (1)將有機溶劑在安裝了冷凝回流裝置的容器內不斷攪拌並加熱到80-100°C； (2)將過氧化苯甲醯溶解於丙烯酸酯單體內得混合液，將混合液採用滴加的方式注入步驟(I)的容器內，反應過程中，反應體系溫度控制在80-100°C範圍之內，滴加時間控制在1-2小時； (3)滴加完後，保溫在90-105°C，繼續反應I小時； (4)然後升高溫度至110°C，負壓脫除溶劑及未參加反應的低分子，得丙烯酸酯聚合物； (5)親水性氣相二氧化矽的預處理將親水性氣相二氧化矽投入行星攪拌機內，加入矽烷偶聯劑，攪拌3小時後，靜置12小時，備用； (6)將步驟(4)得到的丙烯酸酯聚合物與步驟(5)的經過處理的親水性氣相二氧化矽投入行星攪拌機內，分散4小時，然後真空脫氣泡，得抗輻照血清分離膠成品。
全文摘要
本發明屬於高分子聚合物的製備技術領域，具體公開了一種抗輻照血清分離膠及其製備方法。該抗輻照血清分離膠由100重量份的丙烯酸酯、0.8-2重量份的過氧化苯甲醯、1-4重量份的親水性氣相二氧化矽、0.02-0.10重量份的矽烷偶聯劑和有60-120重量份的機溶劑製成。本發明的抗輻照血清分離膠的產品性能穩定，具有良好的生理惰性、觸變性以及封閉性，外觀無色透亮，各項生理惰性經醫院臨床檢驗均符合要求。輻照吸收劑量達到25kGy，在輻照後自然放置一年之久，產品各項參數仍無明顯變化，性能完全滿足客戶需求且產品生產過程安全環保，生產工藝符合清潔生產的要求。本產品的成功研製，填補了國內無抗輻照血清分離膠的空白。
文檔編號C08F220/14GK102757610SQ20121025699
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者沈典超, 王中喜, 談懷宗 申請人:武漢德晟化工科技有限公司