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適於寬帶聲共振溶解光譜法(bards)的設備和分析技術的製作方法

2023-11-09 05:23:22 2

專利名稱:適於寬帶聲共振溶解光譜法(bards)的設備和分析技術的製作方法
適於寬帶聲共振溶解光譜法(BARDS)的設備和分析技術發明領域本發明涉及分析技術和利用所述技術的設備。使用此技術有可能的應用包括定性 分析、定量分析、粒度測定、多晶型分析、孔隙度測定法、混合物分析、異構體分析和外消旋 混合物分析。
背景技術:
聲音涉及可被人耳感知的聲音頻率(20Hz和20kHz)。聲學是對多種形式的物質中 機械聲波的行為的科學研究,所述物質例如,氣體、液體和固體。類似任何的機械或能量波, 移動的聲波波前當遇到新的介質時可以折射或反射。聲波在從空氣或液體介質移動至玻璃 介質時以與光在從空氣或液體介質移動至玻璃介質時相同的折射方式折射。對於本發明有 趣地和重要地是,不像光(其線性地移動),聲波球形地傳播;因此在研究中檢測裝置相對 於系統中聲源的定位是相對不重要的,這是因為到達該檢測裝置的能量中包含的聲學數據 含有整個系統的所有數據。典型地,使用傳聲器來檢測和記錄聲音曲線。聲化學,即聲音的化學,通常是指使用聲音,主要是超聲(20kHz以上的聲音)來觸 發化學反應,所述化學反應在正常環境條件下是難以實現的。簡言之,BARDS技術是一種監 測在溶質溶解期間溶解氣體從溶液中游離和隨後釋出的新的直接方法。必須強調本文提出 的平臺,如果有的話,與聲化學的關係也很小,在該平臺中超聲被有效地用來驅動反應或監 測其進展。在二十世紀三十年代對於溶質溶解在液體中的聲學效應鮮有研究(W. Bragg等)。 進一步研究由F. Crawford進行,並且其詳細內容發表在其文中〃 The Hot Chocolate Effect (熱巧克力效應)(1981)"和〃 Hot water, Fresh Beer and Salt (熱水、新鮮啤酒 和鹽)(198 「中。這些文章將該聲學效應描述為是由玻璃的共振音調降低,緊接著音調升 高延長所引起的。該效應與溶液中微氣泡形成有關。這些氣泡被認為是溶質的加入所產生 的,溶質通過溶解迫使成比例的量的氣體脫離溶液。所謂的「熱巧克力效應」是一種波動力學現象,其中當輕敲熱液體的杯子時聽到的 音調在加入溶質粉末後升高^ 「熱巧克力效應」適用於任何其中可溶解氣體的液體。當輕 敲含有液體的容器以共振並且引入溶質時,觀察到聲音在液體中的速率降低至無氣泡液體 的速率以下並且發出的聲音的音調相應地減小。當由溶解的溶質釋出的氣泡漂浮在容器的 頂部時,較小部分的容積降低聲速並且因此音調升高,直至最終音調與其中大多數氣泡已 經漂浮在頂部的無氣泡液體相對應。Crawford假定首先均勻地分布在溶液中的氣泡開始上升,並且形成充滿氣泡的液 體層,當氣泡通過表面離開液體相時該層的尺寸逐漸減小。音調的逐漸升高是由氣泡層的 減小引起的,或相反地由未受去溶劑化氣體影響的液體的體積增加引起。這使聲音由於較 低的可壓縮性而較快地通過透明層傳播,由此產生較高音調的音符。最後所有產生的氣體 由於去溶劑化而從溶液中消失,並且容器的共振頻率恢復至穩定狀態。當溶質在溶液中溶解時,溶解氣體的溶解度下降。當氣泡離開溶液時聲速降低,頻 率(音調)相應地下降。Crawford注意到兩個相反的參數控制此現象質量密度"e"(慣性)和可壓縮性"C"(彈性)。聲音傳播越慢,氣體或液體的質量密度越大,例如,聲音在 氦中比在空氣中傳播得快。然而,介質的較大可壓縮性也導致聲速下降。即使慣性有助於氣體,彈性因素對波的速度(V)也具有較大的影響。因此,根據下 列方程,固體中的聲速>液體中的聲速>氣體中的聲速v = l/ViI方程1其中V=速率,e=質量密度,和C=液體的可壓縮性。水溶液的質量密度為空氣的 800倍,基於慣性,與空氣相比其賦予降低的聲速。相比較,空氣的可壓縮性比水高15,000 倍,因此空氣傳播聲音慢4. 3倍。在含有氣泡的溶液中,兩種因素組合顯著地降低聲速。這 是因為溶液的質量密度較大,其也暫時具有氣體的可壓縮性。該效應也在熱液體中觀察到,例如,當在高壓下熱水溶液中的空氣離開溶液,其形 成氣泡。溶液中氣泡形式的空氣越多,當容納水的容器被連續敲擊以使該容器共振時發出 的聲音的音調越低。當使用冷水時觀察不到該效應。這是因為溶解的空氣仍然逗留在溶液 中。至今,儘管該現象已知一段時間,但還沒有利用此效應開發出分析技術。因此,需要提供能夠採用寬帶共振光譜法的新的、多用途的物質分析方法和執行 所述分析的分析設備。發明概述根據本發明,如權利要求中所提出的那樣,提供了一種分析測試物質的方法,包括 以下步驟(i)從含有溶劑的容器誘發聲發射並且測量所述發射;(ii)將已知量的測試物質溶解在溶劑中;(iii)測量溶解前後共振頻率和吸收頻率的變化以產生寬帶聲共振溶解發射曲 線。此新方法能夠進行寬帶聲共振效應的光譜分析和形成新的平臺分析技術的基礎, 該技術基於監測在多種化合物在水溶液中溶解期間容器的聲學聲音曲線和共振變化。更具 體地,該技術基於觀察的現象,即當將溶質加入至溶劑中時,含有溶液的容器的共振頻率顯 著降低並且在該物質達到完全溶解點後逐漸地恢復至或接近於初始頻率。因此,本發明的方法和使用該方法的設備能夠應用於科學光譜研究,但特別地用 於化學和製藥工業中。因此,本發明提供了一種設計來利用所述現象的強有力的技術和靈 敏的設備。有利地,本發明提供了一種分析設備,其是小型的、相對廉價的,從而提供並易於 使用。更多的優點來自下面的事實,即本發明提供了一種設備,該設備能夠測定粒度分布、 區分多晶型物,和區分異構體以及分析化合物的混合物和它們在溶液中的比率。適當地,容器可以是由任何共振材料製成。然而,在優選的實施方式中,該容器可 以由玻璃構成。溶劑可以是任何液體。然而,優選採用水,因為有利地,水是無毒的、豐富的、 廉價的並且能夠溶解許多物質。同樣也可以使用其他液體/物質的混合物或水溶液,這取 決於要研究的測試物質的溶解性。可以監測一種和多種單個的共振和吸收頻率,然而在優選的實施方式中,優選監 測和測量所有共振頻率和吸收頻率的變化。
適當地,溶劑可以使用或不使用前處理諸如脫氣或超聲作用。在優選的實施方式中,溶劑包含溶解氣體。適當地,該氣體可以是空氣或其他氣體 諸如氮、氦、氬、氖、氙或其他可溶解的氣體。優選惰性氣體,因為它們不與測試物質反應。在 優選的實施方式中,空氣是特別優選的,因為其容易獲得,並且相對廉價地提供。值得注意 的是溶劑不一定是完全氣體飽和的,只要在相同的周圍環境中溶劑溶液是平衡的。在另一個優選的實施方式中,測試物質可以是固體顆粒物。然而,分析物不一定需 要是可溶的(例如後面提出的二氧化矽數據)。適當地,測試物質粒子可以優選地處於約 5-355微米的尺寸範圍內。然而,預期該技術能在更大的粒度下良好地工作。事實上,所要 求的是物質處於有助於溶解的粉末形式。在不同的優選實施方式中,測試樣品可以處於液 體狀態。對於樣品不要求具有特殊的粒度分布範圍。優選將所有樣品從稱量舟皿或樣品傳送工具一次性加入。這確保及時的溶解事件 並有利於重複性。適當地,溶解的測試物質的量應當足以產生聲譜或改變標準品的聲譜。換句話說, 測試樣品應當被充分濃縮以產生響應,或如果以小量引入,則足以改變充分表徵的標準品 諸如氯化鈉的聲譜。在優選的實施方式中,該方法進一步包括將所述測試物質寬帶聲共振溶解發射曲 線與已知的標準品的曲線比較的步驟。這可以通過比較基本聲音曲線和/或泛音/諧波共 振線的獨特交叉點(cross-over point)來實現。在具體方面,該方法可以用來區分,例如,含水種類和其混合物、物質粒度、異構體 和/或差向異構體。在相關的實施方式中,提供了一種用於測量測試物質的寬帶聲共振溶解發射響應 的設備,包括(i)溶解容器,在所述溶解容器中所述測試物質可以溶解在溶劑中;(ii)用於從所述容器誘發聲發射的裝置;(iii)用於測量在溶解事件過程中所述溶解容器的寬帶聲共振溶解發射響應的裝置。在優選的實施方式中,該設備進一步包括將所述聲共振溶解發射響應從聲學數據 轉換為繪圖數據的裝置。適當地,該設備可以包括用於誘發容器聲發射的裝置。在優選的實施方式中,該 裝置包括攪拌棒。在優選的實施方式中,用於測量寬帶聲共振溶解發射響應的裝置可以包 括傳聲器換能器。然而,可以通過設置與玻璃連接的另一個換能器以提供寬帶白噪聲或傳 播容器的共振頻率——將代替由磁性攪拌棒提供的共振頻率的機械傳播,對該系統作出修 改。優選地,用於測量寬帶聲共振溶解發射響應的裝置可以可拆卸地安裝在所述容器 上,然而在具體的實施方式中,其可以位於容器旁邊或可以與其密切接觸。有利地,將傳聲 器固定在容積線(volume line)以上傳送更好的聲譜並且該距離有助於重複性。適當地,該容器可以包括玻璃或任何共振物質。對於共振物質,其是指這樣的物 質,其有在特定頻率下以最大振幅振蕩的趨勢。所述頻率已知為物質共振頻率。在共振期 間,小的力可以產生大的振幅振動。
在相關的方面,提供了一種校準用於寬帶聲共振溶解發射光譜法的寬帶聲共振溶 解發射設備的方法,包括(i)從含有溶劑的容器誘發聲發射;(ii)將至少一種已知量的測試物質溶解在溶解容器中以產生寬帶聲共振溶解發 射,以及(iii)測量當所述物質溶解時所述容器的所述寬帶聲共振溶解發射的變化,其中所述響應指示溶解的所述物質的量。在優選的實施方式中,可以對至少兩種已知量的物質測量共振聲溶解發射響應。在特別優選的實施方式中,對至少三種不同的已知量的物質測量寬帶聲共振溶解 發射響應。在這些方法的任一個中,每個寬帶共振聲溶解發射響應可以針對溶解的測試物質 的量作圖以產生用於未知量的測試物質的定量分析的校準曲線。在優選的實施方式中,溶劑是氣體飽和的。然而,可以預期使用任何帶有溶解氣體 的溶劑,例如,一定比率的水和乙酸乙酯(分別為70 30)產生聲音曲線。溶劑的含水量 可以估算,例如,將乙腈加入水中將產生隨乙腈的含水量變化的聲譜。適當地,氣體可以是氬、氮、或氦或其他可溶解的氣體。優選地應當使用惰性氣體, 因為任何惰性氣體都不可能與測試物質反應。適當地,測試物質可以是具有大約5-355微米尺寸範圍的顆粒物。在優選的實施方式中,溶解的測試物質的量可以處於適於誘發聲音曲線的範圍 內。此量通常為克數量,但在泛酸(維生素B5)的情況下,可以低至10_%。附圖簡要說明參考附圖從下面的描述中將更清楚地理解本發明,在附圖中圖IA 試驗設備。傳聲器通過標準的插孔導線直接連接到PC音效卡上。當溶解進 行時可以實時地監測聲譜。圖IB 玻璃杯和攪拌器定位的俯視圖。玻璃杯不在攪拌器板的中央放置,使得當 攪拌棒攪拌溶液時其敲擊玻璃杯側壁。傳聲器放置在攪拌棒位置的正對側。金屬棒固定在 板上以防止攪拌棒使玻璃容器向前移動。圖2 碳酸鈉溶解的聲譜的圖示。圖3 利用三種備選的氣體選項的氣體飽和曲線,與標準環境飽和空氣曲線比較。圖4 環境空氣飽和的蒸餾水與空氣飽和的蒸餾水的比較。頻率下降的程度隨著 溶液中多餘氣體的豐度而增加,但在IOOs後,達到穩定狀態的返回途徑是相似的。圖5 利用空氣飽和的和超聲處理的蒸餾水溶劑的1. 37M氯化鈉曲線,與氬飽和的 溶液比較。在頻率下降的程度和曲線的獨特形狀兩方面,曲線十分相似。圖6 硫酸銅的聲共振曲線與其溫度、溶解氧和光吸收度讀數的比較。圖7 圖示聲譜的定性能力的幾種化合物的基本聲音曲線。4g每種鹽的聲學比較。 注意,溴化鉀顯示在此低濃度下沒有向下的曲線,但達到穩定狀態的返回途徑相當長。這表 明形成的氣泡層從溶液中除去花費一定的時間期間。圖8 :6g每種鹽的聲學比較。注意,溴化鉀仍然顯示沒有向下的溶解曲線。圖9 :8g每種鹽的聲學比較。溴化鉀顯示達到穩定狀態的返回過程開始時稍低的起始值。

圖10 對於IOOml蒸餾水中的1. 37M氯化鈉的Datastudio溫度曲線。圖11 與在IOOml蒸餾水中溶解1. 37M溴化鉀相關的溫度變化的Datastudio圖形。圖12 與在IOOml蒸餾水中溶解1. 37M Na2CO3相關的溫度變化的Datastudio圖形。圖13 三種離子鹽,氯化鈉、溴化鉀和碳酸鈉的聲學曲線比較。每種都可以從其獨 特的曲線中明顯地鑑別出來。圖14 三種離子鹽,氯化鈉、溴化鉀和碳酸鈉的聲學曲線比較,該曲線的頻率適當 部分的按比例放大繪圖。注意每條曲線的明顯不同的初次檢測點。圖15 從以一式三份重複的聲譜中所取的氯化鈉的獨特交叉點。氯化鈉在1. 37M 濃度下的交叉分析(Crossover analysis)。圖16 溴化鉀在IOOml雙蒸水中的1. 37M濃度下的交叉分析。圖17 碳酸鈉在IOOml雙蒸水中的1. 37M濃度下的交叉分析。由於與研究的其他 離子鹽相比,碳酸鈉的溶解譜較為複雜,因此觀察到較多數量的交叉點。圖18 三種離子鹽的交叉分析比較。注意,對於每種鹽的數據點,時間範圍和頻率 位置不同。圖19 三種離子鹽的交叉分析比較。此圖限於30和120秒之間的更可靠的區域。 (溴化鉀的陰影已經被去除以圖示說明對於每種鹽可用的成分支持數據點的數目)。注意 每種鹽具有至少4個可靠數據點可用於充分的指紋鑑定。圖20 粒度分布曲線比較。詳細地顯示5個觀察到的分布帶。注意在下降部分上 頻率最小值的深度隨著粒度分布的減小而增加。圖21 氯化鈉的粒度分布比較。注意在該曲線的頻率最小值部分處達到最佳的分1 O圖22 氯化鈉的粒度分布曲線比較,去除了 63-90分布。圖23 在IOOml蒸餾水中的蔗糖(0. 6M)的粒度分布比較。圖M 甘氨酸和其α (水重結晶的)和γ (AcOH重結晶的)多晶型物的聲譜。圖25 甘氨酸的兩種多晶型物的50 50混合物。圖沈硫酸銅、五水硫酸銅和兩種化合物的50 50混合物的聲譜。圖27 對五水硫酸銅和無水形式的水合效應比較研究。注意0. 2Μ水合形式和無 水形式兩者的頻率變化的總和與兩種形式的50 50混合物的頻率變化相當。圖28:差向異構體一葡萄糖和甘露糖的聲學曲線。還顯示了兩種差向異構體的 50 50混合物的曲線。圖 29 在 100ml dH20 中的 1. 37、1、0· 75、0· 5 禾口 0. 3M NaCl 的比較圖。圖 30:在 100ml dH20 中的 1. 37Μ、1Μ、0· 75Μ、0· 5Μ、0· 3M和 0. IM NaH2PO4 的比較圖。圖 31 在 100ml dH20 中的 1. 37、1、0· 75,0. 5,0. 3,0. 1 和 0. 05M Na2CO3 的比較圖。圖32 監測金納米粒子形成的反應中使用的聲譜的比較,使用不同濃度的金鹽和 恆定濃度的氫硼化物,每種均一式三份地在100ml dH20中進行。注意,譜的密度隨著金納 米粒子的形成增加而增加。
圖33 金納米粒子形成的聲譜的比較,使用不同濃度的氫硼化物,每種一式三份 地在100ml dH20中進行。圖34 使用Iml 0. IM NaBH4和375 μ 1 4% HAuCl4形成金的詳細峰的比較。圖35 在存在或不存在β -環糊精的條件下,被NaBH4還原的HAuCl4的聲譜的比 較,所有聲譜在100ml dH20中操作得到的並且來自三次結果的平均。結果指示在環糊精的 存在下,形成的金納米粒子尺寸受存在的環糊精的尺寸控制。圖36 膠體金形成的聲譜的比較,比較存在或不存在β-環糊精的情況,實驗一式 三份地進行,每個均在IOOml去離子水中。圖37 以5mM和IOmM —式三份地在100ml dH20中操作的β -環糊精的聲譜的比較。圖 38 使用 375 μ 1 4% w/v HAuCl4UOmM β -環糊精和 1000 μ 1 0. IM NaBH4 一 式三份地在100ml dH20中進行的金納米粒子形成的聲譜。指示該技術在監測反應應用中 的有效性。在不存在環糊精時,觀察不到響應。後一曲線指示與硼酸的反應導致形成金納 米粒子。應當注意在缺少氯化金時對氫硼化鈉沒有聲學響應,且反之亦然。這表明該曲線 純粹是由發生的反應所導致的。此外,在微升的數量下可觀察到效應。環糊精用來控制納 米粒子的尺寸。圖39 在無水乙醇中和5% KOH(w/w)中H2O含量的聲譜的比較。結果表明該技 術足夠靈敏,從而清楚地區分無水溶液和5% W/WH20濃度的含有乙醇的水的溶液。圖40 在無水乙醇、3% EtOH(w/w)和5% EtOH(w/w)中H2O含量的聲譜的比較。圖 41:在無水乙醇、EtOH(w/w) ,3% EtOH(w/w) ^P 5% EtOH(w/w)中 H2O 含量 的聲譜的比較。結果表明該技術足夠靈敏從而清楚地區分無水乙醇和OU^w/wd^ w/w 和5% W/WH20濃度的含有乙醇的水的溶液。這意味著溶劑的含水量可以估算,例如,通過將 乙腈加入水中將產生隨CAN的含水量變化的聲譜。圖42 在IOOml dH20中的0. 125M SiO2樣品的比較。這些結果表明該技術能夠區 分不同孔隙率的粒子。發明詳述已經發現溶解聲學曲線(圖幻特徵上與用來誘發該效應的溶質相關。已經發現 溶解聲學曲線是截然不同的,因此在分析上可以使用曲線差異。因此,已經建立了一種用於 檢驗該效應和獲得的溶解聲學曲線的新方法,並且已經開發了用於分析性檢驗溶解過程的 基本設備。所述方法和設備描述在本文中。該技術的範圍已經進行研究以明確其分析的有 效性和適用性。利用所述現象的系統被命名為「寬帶聲共振溶解光譜法(BARDS)」在研究了在各種化合物溶解在水溶液期間容器的聲學曲線和共振變化後開發了 該技術。這些研究基於在化合物溶解在溶液期間得到的觀察結果。這些觀察結果表明溶解 容器的共振頻率的顯著變化發現發生在溶解事件期間。認為這些變化可以用來定性或定量地分析化合物。已經設計了原型分析系統來利 用觀察到的共振變化,並且所有跡象表明是這些變化可能形成新的分析技術的基礎。圍繞 玻璃溶解容器構建了原型BARDS分光計。此設備圖示在圖IA和IB中,並且簡單地由玻璃 杯或其他共振物質和監測裝置組成,在此情況下,接觸式傳聲器放置在容器上,容器又放置 在磁攪拌器上。
玻璃容器的穩定狀態共振頻率在每個實驗開始時傳播。這通過使磁性攪拌棒輕輕 地敲擊容器的內壁來實現。然後將溶質一次性加入並且在幾分鐘後恢復至穩定狀態前可以 看到共振頻率的大幅度變化。具有最小的最小值的頻率曲線用於比較聲譜,並且被指定為 基本曲線。所有化合物的基本曲線已經發現是高度可再現的,並且明顯不同,使得該技術具 有明顯的定性和定量能力。另外,已經發現其他頻率曲線具有獨特的交叉點(cross over point),其對於每種化合物是唯一的並且用作該化合物的指紋。此使得該技術的定性能力 更為突出。迄今,已經發現該技術在分析上能用於一定範圍的應用中。例如,該技術能夠區分 硫酸銅的水合物,並且還能夠區分兩者的混合比例。這證明該技術還可以用於使用校準法 定量地測定兩種化合物的混合物。類似地,已經發現該技術能夠進行粒度分布測量。使用許多化合物的研究已經顯 示,如圖23中所示,在規定的時間間隔下能夠分辨粒度分布。這些曲線看上去是重疊的;然 而,在60-100秒的時間間隔下,這些曲線顯著地不同,使得能夠辨別粒度。這代表了該技術 的一個顯著的屬性。相同化合物的多晶型物表現不同的聲音曲線。這是該技術的一個特殊的優點,因 為可以追蹤化合物從一種形式反轉為另一種形式並且這是對於監測原料和終產物的穩定 性研究的一個重要特徵。異構體和差向異構體也容易被該技術區分。在藥物製備中這些差異是重要的。差 向異構體之間或甚至差向異構體的混合物的差異是明顯可辨別的;這代表了該技術的另一 顯著屬性(圖8)。該方法和技術的範圍的更多細節將在下面給出。聲共振設備聲學分光計的一種原型被開發和用來採集用於分析的數據。圍繞溶解容器構建常 規的分光計。該設備圖示在圖IA和IB中,並且由置於磁性攪拌器上的玻璃杯和接觸式傳聲 器組成。使用容易獲得的軟體來將聲譜轉變為溶解事件的圖形表示。碳酸鈉的典型溶解曲 線顯示在圖2中。可以對該系統作出修改,通過設置與玻璃杯連接的另一個換能器以提供 寬帶白噪聲或傳播容器的共振頻率。這將代替由磁性攪拌棒提供的共振頻率的機械傳播。初步的聲共振裝置由玻璃容器組成。由Radionics批量供應的KB-26 Kingstste 壓電式換能器(物料編號231-四7;3)經膠帶貼附在容器的外側。換能器經導線直接連接至 PC的音效卡。玻璃杯置於Janke and Kunkle IKA Combimag磁性攪拌器上。PC安裝有聲音 記錄軟體,該軟體將聲音數據轉換為數字視覺信息。然而,也可以採用加熱裝置,加熱趨於在較長的時間內改變玻璃的共振頻率。然 而,有利地,加熱有助於某些物質的溶解。例如,熱量已經成功地用來溶解乳酸,當熱量增加 時最小值在較早的時間點處出現。氣體飽和研究設備使用Datastudio溶解氧探針對所有DO測定進行氣體飽和研究。將氬、氮和氧經 Gibson Minipulse 3蠕動泵引入至溶液中,從而通過溶液使氣體鼓泡。粒度測定設備
通過使用置於I^ascall搖篩機上的^idecott粒度篩進行粒度測定。方法和方法學鹽樣品手工研磨成細顆粒稠度從而有助於最佳的溶解。氯化鈉用作標記化合物。 1.37摩爾(8g)氯化鈉生成最佳的頻率曲線,並且此濃度應用於大多數參照化合物,僅當化 合物飽和度相當低於此濃度時才改變。通過將研磨的樣品置於乾燥器中獲得水合的五水硫酸銅,在所述乾燥器中已經通 過與樣品一起放置熱水的燒杯而增加溼度。通過將研磨的樣品在50°C下乾燥並且保存在氣 密乾燥的乾燥器中而獲得無水硫酸銅。將研磨的蔗糖篩分,並且保留粒度在100-355 μ m範圍內的粒子。通過在500g負載的由平均10個單個篩組成的篩組上篩分40分鐘獲得可接受粒 度分布的測試化合物。網篩和每個篩之間粒度的產生顯示在表1中。表1 用於樣品粒度測定的粒度網篩
權利要求
1.一種分析測試物質的方法,包括以下步驟(iv)從含有溶劑的容器誘發聲發射並且測量所述發射; (ν)將已知量的所述測試物質溶解在所述溶劑中;(Vi)測量溶解前後共振頻率和吸收頻率的變化以產生寬帶聲共振溶解發射曲線。
2.根據權利要求1的方法,還包括將所述測試物質的寬帶聲共振溶解發射曲線與已知 標準品的寬帶聲共振溶解發射曲線進行比較的步驟。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其中所述溶劑含有溶解氣體。
4.根據權利要求3所述的方法,其中所述氣體是空氣。
5.根據任一項前述權利要求所述的方法,其中所述測試物質是固體顆粒物或液體。
6.根據任一項前述權利要求所述的方法,其中溶解的所述測試物質的量足以產生聲譜 或改變標準品的聲譜。
7.根據任一項前述權利要求所述的方法,其中所述方法用於區分含水物質和其混合 物、物質粒度、異構體和差向異構體。
8.一種用於測量測試物質的寬帶聲共振溶解發射響應的設備,包括 溶解容器,在所述溶解容器中所述測試物質可以溶解在溶劑中; 用於從所述容器誘發聲發射的裝置;用於測量在溶解事件過程中所述溶解容器的寬帶聲共振溶解發射響應的裝置。
9.根據權利要求8所述的設備,還包括將所述聲共振溶解發射響應從聲學數據轉換為 繪圖數據的裝置。
10.根據權利要求8或9所述的設備,其中所述用於誘發容器聲發射的裝置包括攪拌棒。
11.根據權利要求8-10所述的設備,其中所述用於測量寬帶聲共振溶解發射響應的裝 置可拆卸地安裝在所述容器上所述溶劑的液體線上方。
12.根據權利要求8-11所述的設備,其中所述用於測量寬帶聲共振溶解發射響應的裝 置包括傳聲器換能器。
13.根據權利要求8-12所述的設備,其中所述容器是玻璃容器或任何共振物質。
14.一種校準用於寬帶聲共振溶解發射光譜法的寬帶聲共振溶解發射設備的方法,包括(iv)從含有溶劑的容器誘發聲發射;(ν)將至少一種已知量的測試物質溶解在溶解容器中以產生寬帶聲共振溶解發射, (vi)測量當所述物質溶解時所述容器的寬帶聲共振溶解發射的變化, 其中所述響應指溶解的所述物質的量。
15.根據權利要求14所述的方法,其中對至少兩種已知量的物質測量所述共振聲溶解 發射響應。
16.根據權利要求14或15所述的方法,其中對至少三種不同已知量的物質測量所述寬 帶聲共振溶解發射響應。
17.根據權利要求14-16所述的方法,其中每個所述寬帶聲共振溶解發射響應針對溶 解的測試物質的量作圖以產生校準曲線。
18.根據權利要求14-17所述的方法,其中所述溶劑是氣體飽和的。
19.根據權利要求18所述的方法,其中所述氣體是氬、氮或氦或其他可溶解的氣體。
20.根據權利要求14-19所述的方法,其中所述測試物質是顆粒物。
21.根據權利要求14-20所述的方法,其中所述溶解的測試物質的量處於適於誘發聲 音曲線的範圍內。
22.參照附圖基本上如本文所述的根據權利要求1-8或權利要求14-20所述的方法。
23.參照附圖基本上如本文所述的根據權利要求8-13所述的設備。
全文摘要
提供了一種新的分析技術、設備和利用其檢測物質的方法。分析測試物質的方法包括以下的步驟(vii)從含有溶劑的容器誘發聲發射並且測量所述發射;(viii)將已知量的測試物質溶解在溶劑中;測量溶解前後共振頻率和吸收頻率的變化以產生寬帶聲共振溶解發射曲線。
文檔編號G01N33/15GK102047105SQ200980119140
公開日2011年5月4日 申請日期2009年4月21日 優先權日2008年4月21日
發明者D·費茲帕垂克 申請人:國立考克大學

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