Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法
2024-04-10 05:10:05 2
專利名稱：Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法。
背景技術：
目前，國內外對化學鍍三元合金鍍液及其製備方法報導較多，四元以上合金鍍液 和有關稀土元素化學鍍的報導較少，且大部分的鍍液是在金屬基體上進行施鍍。 一般 當稀土元素加入時，鍍液的穩定性、沉積速度和鍍層質量能明顯提高，材料可用於制 備磁記錄介質與耐腐蝕鍍層，但只在金屬基體上施鍍無疑限制了材料的使用範圍。近 年來，各種非金屬材料、高分子材料在電子工業中廣泛應用，而電磁波可以暢通無阻 地通過這些材料，造成嚴重的電磁汙染和信息洩漏。為防止電磁汙染與信息洩露，對 電磁波進行控制和屏蔽處理顯得尤為重要，而採用金屬填料作導電填料時，存在價格 較貴、塗層重量較大的缺點。
本課題組前期研製的Ni-Co-La-P、Ni-Co-Fe-La-P和Ni-Fe-La-P的四元合金鍍液及 其製備方法，雖然可以實現在玻璃纖維上進行施渡，但是在較高頻率上的損耗正切值 比較低，存在導電玻璃纖維吸波性能較弱的缺點。
發明內容
要解決的技術問題
為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維 Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法， 技術方案
一種Ni-Fe-Pr-P鍍液，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳1.8-2.60 g/100ml，次 亞磷酸鈉2.1-3.50 g/100ml，硫酸亞鐵0.5~1.70g/100ml，硝酸鐠0.12 0.24 g/100ml，
檸檬酸鈉:3.0 5.50 g/100ml，蘋果酸0.8~1.70g/100ml， 丁二酸0.6 1.50 g/100ml， 硫酸銨3.8~5.0g/100ml，蒸餾水100ml,硫脲0.008-0.05 g/100ml，尿素 0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸2.5~5.50g/100ml。
一種製備所述鍍液的方法，其特徵在於製備步驟如下
步驟l、將硫酸鎳和硫酸亞鐵放入容器A中，加入蒸餾水總量的95%;
步驟2、將硝酸鐠放入容器B中，加入蒸餾水總量的5%和濃鹽酸，常溫下在磁力
攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入到容器A中；
步驟3、將檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依 次加入容器A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調節pH-8.0士0.5，即成鍍液。
一種利用所述鍍液製備玻璃纖維Ni-Fe-Ce-P合金的方法，其特徵在於步驟如下
步驟1、以活化液、分散液、粗化液和偶聯液對無鹼玻璃纖維進行前處理，然後 放入上述已配好的化學渡液的中，水浴加熱，在50"C 7(TC下反應20 60min;
步驟2、反應結束後取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在溫度為70士5'C的烘箱 中乾燥處理半小時。
有益效果
本發明提出的Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法，在鍍 液中加入Pr (N03) 3，不僅提高鍍液的穩定性和利用率，而且在合金鍍層中引入了稀 土元素Pr，同時還能降低化學鍍的施鍍溫度。在化學鍍液中加入適量的Pr (N03) 3， 所製得合金鍍層中鎳含量在40%~60%;玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料 與電損耗型吸收劑使用。
圖1:玻璃纖維表面合金鍍層的SEM圖 (a)未添加Pr(NOih
(b)為添加Pr(N03)3
圖2:鍍態下非晶態合金鍍層的電阻率 Q cm'1 圖3:不同種類的導電玻璃纖維在X-波段的tan5
具體實施例方式
現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述 實施例h
1、 稱取硫酸鎳2.10g、硫酸亞鐵0.80g放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。
2、 稱取硝酸鐠0.12g放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2.50 5.50ml濃鹽 酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入上述l中250ml燒杯中。
3、 稱取檸檬酸鈉3.50g、蘋果酸0.90g、 丁二酸0.60g、次亞磷酸鈉3.0g、硫酸銨 4.10g、硫脲0.02g和尿素1.35g依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶解， 滴入氨水調節pH-8.0士0.2，配成化學鍍液。
4、 將玻璃纖維進行前處理，將前處理好的玻璃纖維放入上述1中盛有已配好的化 學渡液的燒杯中，水浴加熱，在5(TC 7(TC下反應20 60min。
5、 反應結束後，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中乾燥半小時處理， 溫度在70±5°C。即製得玻璃纖維表面化學鍍Ni-Fe-Pr-P四元合金鍍層。
前處理釆用專利申請號為200710017812.7的申請文件中所提供的方法，以及活化 液、分散液、粗化液和偶聯液對無鹼玻璃纖維進行前處理。 實施例2:
1、 稱取硫酸鎳2.50g、硫酸亞鐵1.40g放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。
2、 稱取硝酸鐠O.lOg放入50mi的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2.50 5.50ml濃鹽 酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入上述l中250ml燒杯中。
3、 稱取檸檬酸鈉4.60g、蘋果酸0.62g、 丁二酸0.50g、次亞磷酸鈉2.96g、硫酸銨4.12g g、硫脲0.02g和尿素1.35g依次加入上述l中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶 解，滴入氨水調節pH-8.0士0.2，配成化學鍍液。
4、 將玻璃纖維進行前處理，將前處理好的玻璃纖維放入上述1中盛有已配好的化 學渡液的燒杯中，水浴加熱，在5(TC 70。C下反應20 60min。
5、 反應結束後，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中乾燥半小時處理， 溫度在70±5°C 。即製得玻璃纖維表面化學鍍Ni-Fe-Pr-P四元合金鍍層。
前處理採用專利申請號為200710017812.7的申請文件中所提供的方法，以及活化 液、分散液、粗化液和偶聯液對無鹼玻璃纖維進行前處理。
利用本方法製成的玻璃纖維Ni-Fe-Ce-P合金鍍層的組成如下表
元素 _重量百分數/%
Ni 40 60 Fe 3~5 P 20 30 Pr 10~20
本發明研製的化學鍍Ni-Fe-Pr-P導電導磁玻璃纖維的特點在於(1)在鍍液中加入 稀土化合物Pr (N03) 3，不僅提高鍍液的穩定性和利用率，而且在合金鍍層中引入了 稀土元素Pr，在化學鍍液中加入適量的Pr(N03)3，所製得合金鍍層中鎳含量在40%~60 %，我們所研製的Ni-Fe-Pr-P導電導磁玻璃纖維的基本組成見表2; (2)在相同化學 鍍沉積速率條件下，鍍液中添加稀土元素Pr，可使施鍍溫度降低l(TC左右，在相同溫 度條件下，添加稀土元素Pr可使鍍層的最大沉積速率提高約15%; (3)研製的 Ni-Fe-Pr-P四元合金玻璃纖維的表面更加光滑、緻密(見圖l)，且電磁屏蔽性能優良 (見圖2、圖3)。
圖1 (a)和(b)分別為在某一鍍液配方下未添加和添加Pr (N03) 3合金鍍層的 表面形貌關係圖。可以看出，玻璃纖維表面形成了完整的合金鍍層，且鍍液中加入Pr(N03)3後所得鍍層更加均勻、光滑和緻密。
在化學鍍Ni-Fe-Pr-P上述鍍液配方組成中保持其它組分不變的條件下，改變 Pr(N03)3濃度，對所製得Ni-Fe-Pr-P合金鍍層的電阻率進行了研究，結果如圖2所示， 研究結果可見玻璃纖維有良好的導電性。
用矢量網絡分析儀，對在上述條件下所製得Ni-Fe-P和Ni-Fe-Pr-P合金鍍層的電 磁參數進行了測定，研究稀土元素對導電玻璃纖維電磁參數的影響，選定頻率範圍為 8.2-12.4GHz，實驗結果見圖3。
由圖3可知，Ni-Fe-Pr-P合金鍍層的損耗正切值tanS在較高頻率上明顯比Ni-Fe-P 合金鍍層的大，且前者的峰值也比後者的高。這說明稀土元素Pr能提高合金鍍層的電 磁屏蔽和微波吸波能力。
權利要求
1.一種Ni-Fe-Pr-P鍍液，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳1.8～2.60g/100ml，次亞磷酸鈉2.1～3.50g/100ml，硫酸亞鐵0.5～1.70g/100ml，硝酸鐠0.12～0.24g/100ml，檸檬酸鈉3.0～5.50g/100ml，蘋果酸0.8～1.70g/100ml，丁二酸0.6～1.50g/100ml，硫酸銨3.8～5.0g/100ml，蒸餾水100ml，硫脲0.008～0.05g/100ml，尿素0.9～2.10g/100ml，濃鹽酸2.5～5.50g/100ml。
2. —種製備權利要求1所述鍍液的方法，其特徵在於製備步驟如下步驟l、將硫酸鎳和硫酸亞鐵放入容器A中，加入蒸餾水總量的95%;步驟2、將硝酸鐠放入容器B中，加入蒸餾水總量的5%和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解後加入到容器A中；步驟3、將檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次 加入容器A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調節pH-8.0土0.5，即成鍍液。
3. —種利用權利要求1和2所述鍍液製備玻璃纖維Ni-Fe-Ce-P合金的方法，其特徵 在於步驟如下步驟l、以活化液、分散液、粗化液和偶聯液對無鹼玻璃纖維進行前處理，然後放 入上述已配好的化學渡液的中，水浴加熱，在50。C 7(TC下反應20 60min;步驟2、反應結束後取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在溫度為70士5。C的烘箱中 乾燥處理半小時。
全文摘要
本發明涉及一種Ni-Fe-Pr-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金及其製備方法，其特徵在於鍍液的配方為硫酸鎳、次亞磷酸鈉、硫酸亞鐵、硝酸鐠、檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、硫酸銨、蒸餾水、硫脲、尿素和濃鹽酸。製備方法為將主鹽硫酸鎳和硫酸亞鐵放入蒸餾水，將硝酸鐠、蒸餾水和濃鹽酸溶解後加入；把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入溶解滴入氨水配成化學鍍液。利用化學鍍技術製備玻璃纖維Ni-Fe-Pr-P合金。有益效果是由於在化學鍍液中加入適量的硝酸鐠，所製得合金鍍層中鐠含量在10％～20％，採用本化學鍍的玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。
文檔編號C03C25/42GK101353788SQ20081015086
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月9日 優先權日2008年9月9日
發明者吳道偉, 武 蘇, 英 黃, 齊暑華 申請人:西北工業大學