一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置的製作方法
2024-01-21 15:23:15 1
本發明涉及電解拋光領域，尤其涉及一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置。
背景技術：
電子背散射衍射（EBSD）技術作為一種取向成像分析技術，廣泛用於材料微觀形貌和微觀取向的分析。由於EBSD觀測信號來源於材料表面極淺的表層，因此對試樣要求比較高，要求試樣表面具有導電性、平滑、無應力層、無氧化膜和無連續腐蝕坑等。各種EBSD試樣製備方法中，機械拋光後再電解拋光是製備金屬材料EBSD試樣最為快速、低成本的方法。
在實驗室科研中，簡易的EBSD試樣電解拋光裝置包括陽極、陰極、攪拌器、電解槽、直流電源和電解液等。陽極和陰極板相對且平行，為了使得電解液溫度均勻、防止在電極間局部溫度過高，還要裝有攪拌器進行攪拌。簡易裝置在試樣拋光後，需立即取出試樣，採用清洗液對試樣表面進行清洗。外置清洗如不及時容易造成試樣表面的氧化。此外，簡易電解拋光裝置電壓和電流不可獨立調節，對需要精確控制電流密度的試樣製備不適用。專利201320555971.3公開了一種鋁合金電子背散射試樣的電解拋光裝置。在電解槽底部通過水管連接衝洗裝置，在電解拋光過程中通過耐蝕泵將拋光液衝刷至試樣表面，衝洗試樣表面的腐蝕產物，從而實現均勻拋光。在拋光後，這種裝置仍需要外置清洗。專利200920256134.4公開了一種實驗室用金相樣品電解拋光裝置。該裝置具有兩個支架，支架上設有橫梁，陽極和陰極上部與橫梁滑動設置，從而可以調節電極間距，進而調節拋光過程的電流。該裝置的電極間距結構較為複雜。因此需要開發一種結構簡單，電極間距可調並具有清洗的EBSD試樣電解拋光裝置，以滿足EBSD對高質量試樣的需要。
技術實現要素：
為解決現有技術中的不足，本發明的目的在於提供一種結構簡單，電極間距可調並具有清洗功能的電子背散射衍射試樣電解拋光裝置。
為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：
一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置，其包括電解槽、電解液存儲槽、清洗液存儲槽、陽極杆、陰極盤和直流電源，所述電解槽頂部的開口處設有上蓋，所述陽極杆可升降連接於上蓋上，且陽極杆的下端延伸入電解槽內，陽極杆的下端設有試樣夾持夾，所述陰極盤設於電解槽的底部，陰極盤內部具有空腔，陰極盤的上端面設有多個與空腔連通的噴射孔，所述陰極盤的底部連接有與空腔連通的空心管，所述電解液存儲槽的底部通過電解液輸送管與空心管連接，電解液輸送管上設有電解液輸送泵，所述清洗液存儲槽的底部通過清洗液輸送管與空心管連接，清洗液輸送管上設有清洗液輸送泵；所述電解槽的上部側壁通過電解液溢流管與電解液存儲槽連通，電解液溢流管上設有電解液溢流閥，所述電解槽的下部側壁上通過電解液回流管連通至電解液存儲槽，電解液回流管上設有電解液回流閥，所述電解槽的下部側壁上還通過清洗液回流管連通至清洗液存儲槽，清洗液回流管上設有清洗液回流閥；所述直流電源的正極通過導線連接陽極杆的上部，直流電源的負極通過導線連接陰極盤底部空心管外壁。
所述上蓋上的中心處設有螺紋孔，陽極杆為螺紋杆，該陽極杆與上蓋的螺紋孔螺紋連接。
所述空心管上設有溫度傳感器。
所述電解槽和上蓋均採用透明耐蝕有機玻璃成型。
所述陽極杆、陰極盤、電解液輸送管、電解液溢流管、電解液回流管、清洗液輸送管、和清洗液回流管均採用耐蝕不鏽鋼成型。
所述電解液存儲槽和清洗液存儲槽均採用耐蝕聚四氟乙烯板粘結而成。
所述電解液輸送泵和清洗液輸送泵均為耐蝕隔膜泵。
所述電解液溢流閥、電解液回流閥和清洗液回流閥均為耐蝕不鏽鋼電磁閥。
本發明採用以上技術方案，具有以下有益效果：
1、本裝置結構緊湊，對流效果好，電解拋光均勻。電解液和清洗液通過輸送泵壓入陰極盤上的噴射孔，形成垂直於試樣表面的噴射流，對流效果好，因此無需額外攪拌裝置。
2、試樣和陰極間距精確可調，從而在設定的電壓下，可以精確調節電解拋光電流，拋光質量好。
3、帶有自動清洗試樣裝置，拋光後隨即轉入清洗，避免電解液殘留和試樣表面的氧化。
附圖說明
以下結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步詳細說明；
圖1為本發明一種電子背散射衍射試樣電解拋光裝置的示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，本發明包括電解槽1、電解液存儲槽2、清洗液存儲槽3、陽極杆4、陰極盤5和直流電源6，電解槽1頂部的開口處設有上蓋7，陽極杆4可升降連接於上蓋7上，且陽極杆4的下端延伸入電解槽1內，陽極杆4的下端設有試樣夾持夾，陰極盤5設於電解槽1的底部，陰極盤5內部具有空腔，陰極盤5的上端面設有多個與空腔連通的噴射孔，陰極盤5的底部連接有與空腔連通的空心管8，電解液存儲槽2的底部通過電解液輸送管9與空心管8連接，電解液輸送管9上設有電解液輸送泵10，清洗液存儲槽3的底部通過清洗液輸送管11與空心管8連接，清洗液輸送管11上設有清洗液輸送泵12；電解槽1的上部側壁通過電解液溢流管13與電解液存儲槽2連通，電解液溢流管13上設有電解液溢流閥14，電解槽1的下部側壁上通過電解液回流管15連通至電解液存儲槽2，電解液回流管15上設有電解液回流閥16，電解槽1的下部側壁上還通過清洗液回流管17連通至清洗液存儲槽3，清洗液回流管17上設有清洗液回流閥18；直流電源6的正極通過導線連接陽極杆4的上部，直流電源6的負極通過導線連接陰極盤5底部空心管8外壁。
上蓋7上的中心處設有螺紋孔，陽極杆4為螺紋杆，該陽極杆4與上蓋7的螺紋孔螺紋連接，通過旋轉陽極杆4，可以精確調節試樣20和陰極盤5間距。
空心管8上設有溫度傳感器19，用於檢測電解液的溫度。
電解槽1和上蓋7均採用透明耐蝕有機玻璃成型，便於觀察試樣20的拋光過程。
陽極杆4、陰極盤5、電解液輸送管9、電解液溢流管13、電解液回流管15、清洗液輸送管11、和清洗液回流管17均採用耐蝕不鏽鋼成型。
電解液存儲槽2和清洗液存儲槽3均採用耐蝕聚四氟乙烯板粘結而成。
電解液輸送泵10和清洗液輸送泵12均為耐蝕隔膜泵。
電解液溢流閥14、電解液回流閥16和清洗液回流閥18均為耐蝕不鏽鋼電磁閥。
電子背散射衍射試樣的具體拋光過程如下：將試樣20固定於陽極杆4底部試樣夾持夾中，使試樣20與陰極盤5平行。在直流電源6中設定好電壓值，電源正極通過陽極連接導線與陽極杆4連接，調節試樣20和陰極盤5的間距至設定值。將直流電源6負極通過陰極連接導線連接與陰極盤5底部空心管8外壁。關閉清洗液回流閥18和電解液回流閥16，打開電解液溢流閥14，開啟電解液輸送泵10，將電解液存儲槽2中的電解液壓入陰極盤5，從陰極盤5噴射孔中噴出，形成垂直於試樣20的噴射對流，對試樣20進行電解拋光。在設定的時間後，關閉直流電源6，關閉電解液輸送泵10，關閉電解液溢流閥14，開啟電解液回流閥16，將電解槽1中的電解液回流至電解液存儲槽2中，然後關閉電解液回流閥16，開啟清洗液回流閥18，打開清洗液輸送泵12，清洗液壓入陰極盤5，從陰極盤5噴射孔噴出後，對試樣20表面進行清洗。清洗一定時間後，關閉清洗液輸送泵12，完成試樣20的拋光過程。