一種草銨膦酸的製備方法
2024-01-30 09:40:15 1
一種草銨膦酸的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種草銨膦酸的製備方法，將式（II）所示的氨基氰衍生物與鹼液於40～90℃下進行反應，反應後降溫並用有機萃取劑萃取反應液，將萃取後的水層用酸調節pH值至2.5～4.5，過濾即得式（I）所示的草銨膦酸。本法的收率達75%以上，含量達95%以上。該反應步驟少，操作簡單，成品收率和純度高，宜於工業化生產。
【專利說明】—種草銨膦酸的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機合成領域，具體涉及一種草銨膦酸的製備方法。
【背景技術】
[0002]草銨膦，又名草丁膦，化學名稱:4_[羥基(甲基)膦醯基]-DL-高丙氨酸，商品名:保試達(basta)、百速頓。英文名:glufosinate-ammonium,其結構式如下:
[0003]
【權利要求】
1.一種草銨膦酸的製備方法，其特徵在於將式(II)所示的氨基氰衍生物與鹼液於40~90°C下進行反應，反應後降溫並用有機萃取劑萃取反應液，將萃取後的水層用酸調節pH值至2.5~4.5，過濾即得式(I)所示的草銨膦酸；
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述鹼液中的鹼選自三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯類、N，N-二甲基甲醯胺、二甲胺、4-二甲氨基吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀中的一種或幾種；優選磷酸鈉和磷酸氫二鈉混合鹼、磷酸鉀和磷酸氫二鉀混合鹼中的一種。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述鹼液的質量濃度為5~50%，優選10~30%o
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於氨基氰衍生物與鹼的摩爾比為1:1~5，優選 1:2.5 ~4.0。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於氨基氰衍生物與鹼液的反應溫度為50 ~80°C，優選 60 ~80°C。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於氨基氰衍生物與鹼液的反應時間為2~20h，優選5~12h。`
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述有機萃取劑選自二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、異丙醚中的一種或幾種，優選二氯乙烷或甲苯。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述酸選自硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、乙酸酐、五氧化二磷中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述反應後將反應液降溫至0~50°C，優選 0 ~20°C。
10.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於萃取後用酸調節萃取液的PH值至`3.0 ~3.9，優選 3.0 ~3.7。
【文檔編號】C07F9/30GK103483379SQ201310446891
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月26日 優先權日:2013年9月26日
【發明者】張永忠, 仲漢根, 邰廣林, 季紅進 申請人:江蘇輝豐農化股份有限公司