工藝氣中炭黑含量的測定方法
2023-12-10 21:48:37 2
工藝氣中炭黑含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種工藝氣中炭黑含量的測定方法。該測定方法包括以下步驟：取含有炭黑的工藝氣，形成待測工藝氣；將待測工藝氣通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮溼工藝氣；獲取炭黑富集液中的炭黑，並稱量乾燥炭黑的重量；計算乾燥炭黑的重量與待測工藝氣體積之間的比值，獲取工藝氣中炭黑的含量。通過將炭黑捕集到炭黑吸附液中實現待測工藝氣中炭黑與工藝氣的分離，然後採用重量法來測定工藝氣中炭黑的含量，這種測量方法引入的相對誤差也較小，測得的工藝氣中炭黑的含量相對更準確，從而能夠對炭黑的含量進行實時監控，避免對後續工藝生產造成影響。
【專利說明】工藝氣中炭黑含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及煤化工領域，具體而言，涉及一種工藝氣中炭黑含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 炭黑是指烴類在嚴格控制的工藝條件下經氣相不完全燃燒或熱解而成的黑色粉 末狀物質。其成分主要是元素碳，並含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形，粒徑介於 10?500 μ m之間。許多粒子常常熔結或聚結成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。
[0003] 許多工廠氣化爐在水煤漿燃燒過程中，由於燃燒不充分會產生一定的炭黑。雖然 後續經過水洗過濾會除掉一部分，但是在實際生產過程中，需要對產生的炭黑含量進行控 制，以免對後續工藝生產造成影響。炭黑的含量過高時，不僅會堵塞合成氣在線分析儀表的 管路，對儀器的檢測器和色譜柱等部件造成損壞，同時含量太高的炭黑逐步進入後續的變 換和淨化單元時，對後續設備的運行造成影響。因此需要在實際生產中對炭黑的含量進行 監控和測定。
[0004] 目前已有的方法主要有兩種，一種是國外採用的色度對比的煙密度實 驗法（ASTMD2156_65)，另外一種是四川石油局天然氣研究所發明的燃燒吸收滴定法 (1988Voll7No3,石油與天然氣化工）。
[0005] 國外的煙密度實驗法是指在指定條件下取氧氣過濾後，將濾紙與十個標準色階比 色板進行比較，該方法能夠確定炭黑含量的等級，但是無法確定具體的含量數值，而且當有 色雜質存在時，還會對色度法測定有一定影響。
[0006] 四川石油局天然氣研究所的燃燒吸收滴定法是通過將氣體中的炭黑過濾出來，然 後在氧氣流中燃燒使生成co 2，用過量氫氧化鋇吸收、草酸標準溶液回滴的測定方法來確定 炭黑的生成量。這種燃燒吸收滴定法雖然可以測定出炭黑的具體含量，但是在實驗過程中 需要將燃燒裝置也放在現場，並後續需要吸收滴定等一系列程序，既不符合工業化生產分 析的要求，同時容易引入人為誤差。此外，由於氣化合成氣中的硫含量較高，對燃燒吸收法 的影響也較大，因此燃燒吸收滴定法也不能滿足對簡單及時地對炭黑含量的分析要求。
[0007] 因此，對上述類似氣化合成工藝氣中的炭黑含量的測定方法仍有待改進。
【發明內容】
[0008] 本發明旨在提供一種炭黑含量的測定方法，以改善現有技術中無法相對簡單準確 地測定工藝氣中炭黑含量的不足。
[0009] 為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種工藝氣中炭黑含量的測 定方法，該測定方法包括以下步驟：取含有炭黑的工藝氣，形成待測工藝氣；將待測工藝氣 通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮溼工藝氣；獲取炭黑富集液中的炭黑， 並稱量乾燥炭黑的質量；計算乾燥炭黑的質量與待測工藝氣體積之間的比值，獲取工藝氣 中炭黑的含量。
[0010] 進一步地，上述待測工藝氣的體積通過以下步驟計算：（1)將不含炭黑的潮溼工 藝氣通入溼式氣體流量計，根據公式I計算〇°C，1大氣壓下乾燥的工藝氣的體積VI，公式 I如下：
[0011]
【權利要求】
1. 一種工藝氣中炭黑含量的測定方法，其特徵在於，該測定方法包括以下步驟： 取含有炭黑的工藝氣，形成待測工藝氣； 將所述待測工藝氣通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮溼工藝氣； 獲取所述炭黑富集液中的炭黑，並稱量乾燥炭黑的質量； 計算所述乾燥炭黑的質量與所述待測工藝氣的體積之間的比值，獲取所述工藝氣中炭 黑的含量。
2. 根據權利要求1所述的測定方法，其特徵在於，所述待測工藝氣的體積通過以下步 驟計算： (1) 將不含炭黑的潮溼工藝氣通入溼式氣體流量計，根據公式I計算〇°C，l大氣壓下 乾燥的工藝氣的體積％，所述公式I如下： V_A{P-Pw)y 273 1 760 m + t 式I中：Vi的單位為Nm3, A為通過溼式氣體流量計的不含炭黑的潮溼工藝氣的氣體量， P為溼式氣體流量計的壓力，Pw為溫度為t°C時水的飽和蒸汽壓，t為溼式氣體流量計讀取 的溫度值； (2) 根據公式II計算溶解在所述炭黑富集液中的水蒸氣在0°C，1大氣壓下的冷凝水體 積^，所述公式II如下： (C-B) , - 18 式II中：V2的單位為Nm3, C為所述炭黑富集液相對於所述炭黑吸附液的增的質量，B為 所述乾燥炭黑的質量，18為水的分子量，22. 4為273K，1大氣壓下，lmol水蒸氣的體積； (3) 計算VI和V2的加和，得到所述待測工藝氣體積。
3. 根據權利要求1或2所述的測定方法，其特徵在於，所述將待測工藝氣通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步驟中，將炭黑吸附液分別放置在至少兩個吸收瓶中，並將所述待 測工藝氣依次通過各所述吸收瓶，匯集各吸收瓶中炭黑富集液後進行獲取所述炭黑富集液 中的炭黑的步驟。
4. 根據權利要求3所述的測定方法，其特徵在於，各所述吸收瓶中所述炭黑吸附液 的體積不小於所述吸收瓶容積的10%，且所述工藝氣通入至所述炭黑吸附液液面以下 1. 5cm ;優選，所述吸收瓶為2?6個，所述吸收瓶的容積為250ml-1000ml，所述吸收瓶內的 炭黑吸附液不少於l〇〇ml ;優選所述炭黑吸附液為水，更優選為超純水。
5. 根據權利要求1或2所述的測定方法，其特徵在於，所述將待測工藝氣通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步驟中，調節所述待測工藝氣通入炭黑吸附液中的流速，使所述待 測工藝氣在炭黑吸附液中產生氣泡的速度為2?3個/min。
6. 根據權利要求1或2所述的測定方法，其特徵在於，獲取所述炭黑富集液中的炭黑， 並測量乾燥炭黑的質量的步驟包括： 51、 取過濾材料，測量吸收前過濾材料的質量a ; 52、 將所述炭黑富集液通過所述過濾材料進行過濾，烘乾後測量吸附後過濾材料的質 量b ; S3、計算吸附後過濾材料的質量b與吸收前過濾材料的質量a之間的差值，獲取所述幹 燥炭黑的質量。
7. 根據權利要求6所述的測定方法，其特徵在於，所述步驟S1中，取過濾材料，將所述 過濾材料浸漬在所述炭黑吸附液中，取出乾燥後，測量所述吸收前過濾材料的質量a。
8. 根據權利要求6所述的測定方法，其特徵在於，所述步驟S2中，乾燥條件為105? 115°C下，烘乾2?4h。
9. 根據權利要求6所述的測定方法，其特徵在於， 所述步驟S2中，取所述炭黑富集液總體積的N分之一通過所述過濾材料進行過濾，烘 幹後測量吸附後過濾材料的質量b ; 所述步驟S3中，所述乾燥炭黑的質量為所述吸附後過濾材料的質量b與所述吸收前過 濾材料的質量a之間的差值的N倍。
10. 根據權利要求6所述的測定方法，其特徵在於，所述步驟S2中將所述炭黑富集液至 少反覆通過所述過濾材料3次進行所述過濾步驟，優選3?5次。
11. 根據權利要求6所述的測定方法，其特徵在於，所述過濾材料包括在過濾所述炭黑 富集液過程中與所述炭黑富集液先接觸的濾紙，以及位於所述濾紙下方的酸洗石棉；優選 所述濾紙為定量濾紙。
12. 根據權利要求11所述的測定方法，其特徵在於，所述過濾步驟中將所述過濾材料 置於布氏漏鬥或玻璃砂芯漏鬥中進行過濾，優選所述布氏漏鬥或玻璃砂芯漏鬥的直徑不大 於100cm ;更優選位於所述布氏漏鬥或玻璃砂芯漏鬥中的所述濾紙和酸洗石棉的直徑不大 於 llcm〇
13. 根據權利要求2所述的測定方法，其特徵在於，所述步驟（1)將不含炭黑的潮溼工 藝氣通入溼式氣體流量計之前，還包括將所述不含炭黑的潮溼工藝氣通過鹼性溶液以吸收 所述潮溼工藝氣中的酸性氣體的步驟；優選所述鹼性溶液為質量濃度為〇. 3?0. 8 %的鹼 性溶液，更優選質量濃度為0. 5%的鹼性溶液；優選所述鹼性溶液為NaOH、KOH、NaHC03或 KHC03溶液。
14. 根據權利要求13所述的測定方法，其特徵在於，所述吸收酸性氣體的步驟後，所述 步驟（1)將不含炭黑的潮溼工藝氣通入溼式氣體流量計之前，進一步還包括將脫除酸性氣 體後的潮溼工藝氣通入質量濃度為〇. 3?0. 8 %的CaCl2溶液以吸收氨氣的步驟，優選所述 CaCl2溶液為質量濃度為0. 5%的CaCl2溶液。
【文檔編號】G01N5/02GK104280308SQ201410523002
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月30日 優先權日:2014年9月30日
【發明者】趙靈春, 包福娥, 劉尚清 申請人:中國神華能源股份有限公司, 神華包頭煤化工有限責任公司, 中國神華煤制油化工有限公司