一種白銅高溫拉絲潤滑脂及其製備方法
2023-10-06 13:16:39 2
專利名稱：一種白銅高溫拉絲潤滑脂及其製備方法
技術領域：
本發明涉及到一種高溫潤滑脂領域，更具體的說是一種用於白銅合金連續多模高溫高速 拉絲潤滑脂及其製備工藝。
背景技術：
白銅系銅鈷鎳的合金，銅和鎳能無限互溶形成連續固溶體，銅中加鎳能顯著提高耐蝕性、 強度、硬度、電阻，並降低電阻率溫度係數。在銅合金中，白銅因耐蝕性優異，且易於塑性 加工和焊接，廣泛用於造船、石油、化工、電力、精密儀表、醫療器械等部門作耐蝕結構件； 某些白銅還有特殊的電學性能，可製作電阻元件、熱電偶材料和補償導線。白銅具有強度高， 硬度大等特點，因此在白銅的拉絲工藝中需要對潤滑劑提出耐高溫的要求。目前線材加工廠 所用的白銅高溫拉絲潤滑劑多為複合鈣基潤滑脂，其潤滑效果普遍較差，溫度超過20(TC以 後，潤滑脂出現流動、碳化甚至結垢等現象，使得潤滑效果變差，最終導致模具壽命低、銅 絲易拉斷、線材表面缺陷較多。
中國專利(CN 1132920C)公開了採用合成油聚醚-454、 二硫化鉬粉劑、硫化銻酸銻和矽 油為原料配製了一種潤滑脂，能起到很好的高溫潤滑作用，但潤滑脂中的硫化銻及二硫化鉬 中的硫元素在高溫拉絲時容易和白銅中的銅起摩擦化學反應，生成黑色的硫化銅和硫化亞 銅，從而嚴重影響銅絲表面質量，且滲出的硫化物受到國家環保部門的嚴格限制；中國專利 (CN 1017346B)公開了一種鈣基潤滑脂作為高速拉絲潤滑劑，但其中含有目前已被禁止使 用的具有致癌作用的亞硝酸鈉，以及影響銅合金表面質量的二硫化鉬。美國專利 (USP2,468,099)公開了採用油酸、氫化魚油酸、丙烯酸在礦物油中和氫氧化鈉皂化製備高溫 潤滑脂，事實上，該發明選用的原料中由於含有不飽和OC雙鍵，很容易在高溫下被氧化， 從而使得潤滑脂使用壽命大大縮短。美國專利(USP4,298,481)公開了採用80 94%的氫化 二聚羧酸，0.2 6%的添加劑，5 20%的增稠劑製備了一種親油性表面修飾的高溫潤滑劑， 其中添加劑部分主要包括抗氧劑、防鏽劑、金屬鈍化劑、極壓劑等，但該發明選用的添加劑 大多需要自己合成，大大增加了潤滑脂的製造成本。
發明內容
本發明針對白銅高溫拉絲製備線材時所用的複合鈣基型潤滑脂所存在的缺陷，旨在提供 一種新型潤滑脂，所要解決的技術問題是潤滑脂的耐高溫性能。
本潤滑脂的技術方案是將原位皂化反應製備的複合鋰基脂同耐磨劑、分散劑、抗氧化劑
和光潔劑一起復配在機械油或齒輪油中構成組合物，優選N15 68中任一機械油或兩種及 兩種以上以任意比例混合的複合機械油。
所述的複合鋰基脂是氫氧化鋰與一元羧酸和二元羧酸經原位皂化反應製備的鋰基脂，其 中一元羧酸選自C原子數為12 22的飽和脂肪酸或其取代酸，優選硬脂酸或12-羥基硬脂 酸；二元羧酸選自C原子數為6 18的飽和脂肪酸或其取代酸，優選癸二酸或己二酸。所 述的原位皂化是指在耐磨劑、分散劑、抗氧化劑和光潔劑存在條件下於機械油中或齒輪油中 所進行的皂化反應。
所述的耐磨劑選自平均粒徑為0.02 2nm的超細石墨粉或超細白碳黑，優選超細石墨粉。
所述的分散劑選自聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨、司盤-80或/和吐溫一20等。 所述的抗氧化劑選自二苯胺或/和EDTA-4Na或/和2， 6-二叔丁基對甲酚或/和2， 5-二叔
丁基對苯二酚等。
所述的光潔劑選自苯並三氮唑或/和其衍生物，如4-甲基苯並三氮唑或5—羧基苯並三氮 唑等，苯並三氮唑及其衍生物兼有防鏽作用。 各組分有以下質量百分比
機械油或齒輪油
超細石墨粉或超細白炭黑 聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨 司盤-80或/和吐溫一20 抗氧化劑 光潔劑 複合鋰基脂
優選
機械油
超細石墨粉
聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨
司盤-80或/和吐溫一20
抗氧化劑
光潔劑
5 40% 0.5 20% 0.5 15% 0.5 腦 0.01 5% 0.001 0.8%
10 40%
1 15%
1 腦
1 8%
0.5 5%
0.002 0.5%
餘量即補足至100%。
本潤滑脂的製備方法，包括分散、皂化、脫水和均化各單元過程，所述的分散就是將 配比量的分散劑、耐磨劑、抗氧化劑和光潔劑加入機械油或齒輪油中攪拌或/和超聲分散均 勻，然後進行原位皂化反應，即加入氫氧化鋰溶液和一元羧酸，攪拌下於75 85'C皂化反 應0.5 1小時，然後加入二元羧酸，保溫反應0.5 1小時，升溫至IO(TC以上脫水，水脫 除後繼續升溫至180 21(TC複合皂化反應0.5 1小時，停止加熱，經膠體磨或勻漿機或砂 磨機研磨均化即得潤滑脂。
在皂化反應中，羥基和羧基的當量數基本相等，但一元和二元脂肪酸相對比例任意。
皂化溫度優選78 82°C,複合皂化溫度優選190 20(TC 。
與已有技術相比，本發明的優勢體現在
1、 本發明利用超細石墨粉或超細白炭黑的極壓耐磨性能、輔以分散劑、'抗氧化劑、防 鏽和提高表面光潔度等助劑及其復配協同效應，解決了白銅拉絲過程在高溫環境下的極壓耐 磨、抗高溫氧化、表面防鏽等問題。
2、 本產品能在白銅絲表面能起到很好的高溫粘附作用，同時超細石墨粉和複合鋰基脂 的協同潤滑作用，可以大大降低白銅絲線和模具之間的摩擦係數，延長模具壽命， 一副新模 具可拉1.5 2.0噸白銅絲，銅絲表面無撕裂、起皮、拉毛等缺陷，拉絲速度提高至50 60m/min，減少拉斷，提高生產效率至1.7t/h以上。
3、 本發明的製備工藝採用了先將添加劑依次在機械油中分散好，再原位皂化製備複合 高溫潤滑脂，避免了目前常用的先製備潤滑脂後，再添加微米或納米添加劑顆粒工藝，從而 導致固體顆粒難以分散均勻的問題。很好地解決了添加劑由於團聚或分散不均所導致產品性 能不穩定和使用時成分的偏析等問題。
4、 本發明高溫潤滑材料的製備工藝，通過調節各組分的比例，即可得到適合不同規格
白銅絲的高溫潤滑脂，該方法簡單可靠，成本較低，有效解決了常規潤滑劑的高溫失效等問
題，在冶金、材料等高溫潤滑領域有著重要的應用價值。 具體實施例
1、將1.0g超細石墨粉與3.0g聚乙二醇和2.0g司盤-80先進行機械攪拌與超聲分散10min， 然後添加到10gN15機械油中，超聲分散10min，依次加入0.02g 二苯胺和0.002g苯並三氮 唑，分散均勻後，加入12.7g硬脂酸和含2.2g氫氧化鋰的水溶液，加熱至80。C皂化，攪拌 反應0.5h，加入9.1g癸二酸保溫反應lh，加熱至13(TC脫水20min，升溫到20(TC反應0.5h， 加入10gN15機械油，攪拌調合成脂，停止加熱，在膠體磨中研磨均化即可，適合18NiCuCo合金拉絲用。
2、 將5.0g超細石墨粉與15.0g三辛基甲基溴化銨和10.0g吐溫-20先進行機械攪拌與超 聲分散10min，然後添加到25gN68機械油中，超聲分散10min，依次加入2g2， 6-二叔丁基 對甲酚和0.002g4-甲基苯並三氮唑，分散均勻後，加入31.8g的12-羥基硬脂酸和含5.4g氫 氧化鋰的水溶液，加熱至8(TC皂化，在機械攪拌下反應lh，加入22.8g癸二酸繼續保溫反 應0.5h，加熱至14(TC脫水20min，升溫到20(TC反應0.5h，加入15gN30機械油，攪拌調
合成脂，停止加熱，在膠體磨中研磨均化即可，適合22NiCuCo合金拉絲用。
3、 在例l、例2中，以超細白炭黑替代超細石墨粉，用量和操作同例l、例2。
4、 在例l、例2中，以15號或28號或30號齒輪油替代N15、 N68機械油，用量和操 作同例1、例2。
5、 在例1、例2中，以超細白炭黑替代超細石墨粉，以15號或28號或30號齒輪油替 代N15、 N68機械油，用量和操作同例l、例2。
權利要求
1、一種白銅高溫拉絲潤滑脂，其特徵在於由以下質量百分比的各組分組成的組合物機械油或齒輪油 5～40％超細石墨粉或超細白炭黑 0.5～20％聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨0.5～15％司盤-80或/和吐溫-20 0.5～10％抗氧化劑 0.01～5％光潔劑 0.001～0.8％複合鋰基脂 餘量，所述的抗氧化劑選自二苯胺或/和EDTA-4Na或/和2，6-二叔丁基對甲酚或/和2，5-二叔丁基對苯二酚；所述的光潔劑選自苯並三氮唑或/和其衍生物；所述的複合鋰基脂是由氫氧化鋰與12～22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸和6～18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸經原位皂化反應製備的鋰基脂。
2、根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於機械油 10 40%超細石墨粉 1 15%聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨 1 10%司盤-80或/和吐溫一20 1 8%抗氧化劑 0.5 5%光潔劑 0.002 0.5%複合鋰基脂 餘量 ，所述的抗氧化劑選自二苯胺或鄰EDTA-4Na或鄰2， 6-二叔丁基對甲酚或/和2， 5-二叔 丁基對苯二酚；所述的光潔劑選自苯並三氮哇或/和其衍生物；所述的複合鋰基脂是由氫氧化鋰與12 22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸和6 18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸經原位皂化反應製備的鋰基脂。
3、 根據權利要求1或2所述的潤滑脂，其特徵在於所述的機械油選自N5 68中任 一機械油或兩種及兩種以上以任意比例混合的複合機械油。
4、 根據權利要求3所述的潤滑脂，其特徵在於所述的複合鋰基脂是由氫氧化鋰與硬 脂酸或12-羥基硬脂酸和癸二酸或己二酸經原位皂化反應製備的鋰基脂。
5、 由權利要求1所述的潤滑脂的製備方法，包括分散、皂化、脫水和均化各單元過程， 其特徵在於將配比量的分散劑、耐磨劑、抗氧化劑和光潔劑加入機械油或齒輪油中攪拌或/和超聲分散均勻後進行原位皂化反應，即加入氫氧化鋰溶液和一元羧酸，攪拌下於75 85℃皂化反應0.5 1小時，然後加入二元羧酸，保溫反應0.5 1小時，升溫至100℃以上脫水， 水脫除後繼續升溫至180 210℃複合皂化反應0.5 1小時，最後經膠體磨或均漿機研磨均化；所述的一元羧酸選自12 22碳原子的飽和一元脂肪酸或其取代酸，所述的二元羧酸選 自6 18碳原子的飽和二元脂肪酸或其取代酸。
6、 根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於皂化反應溫度為78 82℃，複合皂 化反應溫度為190 200℃。
7、 根據權利要求5或6所述的製備方法，其特徵在於 一元羧酸選自硬脂酸或12-羥基硬脂酸，二元羧酸選自癸二酸或己二酸。
全文摘要
本發明公開了一種白銅高溫拉絲潤滑脂及其製備方法。該產品由0.5～20％的超細石墨粉或超細白炭黑、0.5～15％的聚乙二醇或/和三辛基甲基溴化銨、0.5～10％的司盤-80或/和吐溫-20、0.01～5％的抗氧化劑、0.001～0.8％的光潔劑、5～40％的機械油或齒輪油和餘量原位皂化的複合鋰基脂復配而成。本產品可以減小白銅絲線和模具之間的摩擦係數，延長模具使用壽命，一副新模具可以拉1.5～2.0噸白銅絲，改善銅絲表面質量，絲材表面無撕裂、起皮、拉毛等缺陷，減少拉斷次數，提高拉絲速度至50～60m/min，提高白銅絲線生產效率至1.7t/h以上。本產品性能好、質量穩定、製備工藝簡便，在冶金、材料等高溫潤滑領域有著重要的應用價值。
文檔編號C10M145/24GK101173198SQ200710133738
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月29日 優先權日2007年9月29日
發明者徐玉福, 熊小兵, 羅繼華, 胡獻國, 錦 魏, 平 黃 申請人:合肥工業大學;安徽鑫科新材料股份有限公司