高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法

2023-10-27 19:55:52 4

高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法
【專利摘要】本發明公開了高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法，該方法的色譜柱：填料為辛烷基矽烷鍵合矽膠，250mm×4.6mm，5μm；流動相：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺=130~349：650~850：1~20，用磷酸調pH至3.0；洗脫方式：單通道等度洗脫；流速：0.7ml/min~1.2ml/min；檢測波長：210~270nm；柱溫：40℃；進樣量：10μl；稀釋溶劑、供試品溶液及對照品溶液的配製，並精密量取注入高效液相色譜儀，進行高效液相色譜測定分析。該測定方法具有高回收率、快速檢測，且專屬性強，穩定性高的優點。
【專利說明】高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那 敏含量的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的 方法。

【背景技術】
[0002] 馬來酸氯苯那敏是一種抗組胺藥，為白色結晶性粉末，能選擇性地阻斷Hl受體、 拮抗組胺的作用而產生抗組胺效應，抗組胺藥是治療過敏性及瘙癢性皮膚疾病中應用最廣 的藥物。《中華人民共和國藥典》2010年版二部中收載有片劑、注射劑和滴丸劑，均採用高 效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏的含量，但未提供乳膏或凝膠製劑中馬來酸氯苯那敏含 量檢測的方法。
[0003] 單長青等在《光譜實驗室》第28卷第3期發表的"PR-HPLC測定撲爾敏乳膏的含 量"公開了一種建立高效液相色譜法測定撲爾敏乳膏的含量的方法。採用XTerra C18色譜 柱（4. 6mmX 150mm，5 ii m),以乙腈一水一三乙胺（15 :80 :1. 5)用 0? 03mol/L pH=l 的磷酸 溶液調節pH值至3. 0為流動相，檢測波長為264nm，流速I. OmL/min，柱溫30°C，用外標法 測定。該測定方法中馬來酸氯苯那敏在l(T90mg ? ml/1範圍內呈良好線性，平均回收率為 99. 95%，RSD為0. 46%，但其檢測時間長且回收率不高。


【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的技術問題是提供一種回收率高、快速的高效液相色譜法測定馬 來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法。
[0005] 本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現： 高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法，包括如下步 驟： (1) 色譜條件： 色譜柱：填料為辛烷基矽烷鍵合矽膠，250mmX4. 6mm，5 ii m ; 流動相：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺=13(T349 : 650?850 :1?20,用磷酸調pH至3. O ; 洗脫方式：單通道等度洗脫； 流速：〇? 7ml/min~l. 2ml/min ; 檢測波長：21(T270nm ; 柱溫：40°C ; 進樣量; (2) 稀釋溶劑的配製：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺 =38?42 :46?56 :6?12,用磷酸調pH至3. 0,為稀釋用的溶液A ; (3) 供試品溶液的配製：取含馬來酸氯苯那敏的樣品，加溶液A適量，置80°C水浴加熱 數分鐘，振搖使馬來酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A稀釋，搖勻，置冰浴中冷卻30 ~50分 鍾，取出後迅速以0. 45 y m微孔濾膜過濾，放至室溫，取續濾液作為供試品溶液； (4) 對照品溶液的配製：取馬來酸氯苯那敏對照品，同法配製成每Iml中約含馬來酸氯 苯那敏〇. 5mg的對照品溶液； (5) 取供試品溶液和對照品溶液各10 iil，分別注入高效液相色譜儀，進行高效液相色 譜測定分析。
[0006] 進一步地，所述高效液相色譜中檢測器為紫外檢測器，檢測波長為262nm。
[0007] 本發明具有如下有益效果： (1) 操作分析步驟簡單快速，約6~7min，專屬性強，馬來酸氯苯那敏陰性樣品不幹擾馬 來酸氯苯那敏的含量測定，方法專屬性良好； (2) 該測定方法平均回收率為101. 34%，加樣回收率良好，即該方法準確性較高； (3) 重複性高、精密度好，對同一批號馬來酸氯苯那敏乳膏製備6份供試品溶液測定， 其RSD均小於0. 19%，對同一批號馬來酸氯苯那敏乳膏連續5次測定，其RSD均小於0. 25%。

【具體實施方式】
[0008] 下面結合實施例對本發明進行詳細的說明，實施例僅是本發明的優選實施方式， 不是對本發明的限定。
[0009] 儀器與試藥 儀器：Agilent 1260 Infinity 液相色譜儀，Agilent Cary 8454 UV-Vis 檢測器， Angilent 1200工作站；瑞士 MEITLER AE-240電子天平；DELTA320型PH計（梅特勒-託利 多上海公司）;HH-601超級恆溫水浴鍋(江蘇省金壇市環宇科學儀器廠)。色譜柱=Angilent C18 4. 6X250mm，5um; 試藥：馬來酸氯苯那敏乳膏(廣東恆健製藥有限公司，批號131101、131102、131103);馬 來酸氯苯那敏乳膏對照品（中國藥品生物製品檢定所，批號0010301);乙腈為色譜純，水為 超純水，其它試劑均為分析純。
[0010] 實施例1馬來酸氯苯那敏含量測定方法 (1) 色譜條件 色譜柱：辛烷基矽烷鍵合矽膠為填料，Angilent C18 4.6X250mm，5iim; 檢測器為紫外檢測器，檢測波長為262nm ;流速I. Oml/min ;洗脫方式為單通道等度洗 脫； 柱溫40°C ; 流動相：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺=13(T349 : 650?850 :1?20,用磷酸調pH至3. O ; (2) 溶液A (稀釋溶劑）的配製：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水： 三乙胺=38?42 :46?56 :6?12,用磷酸調pH至3. O ; (3) 取馬來酸氯苯那敏乳膏適量，約相當於馬來酸氯苯那敏25mg，精密稱定，置50ml量 瓶中，加溶液A適量，置80°C水浴加熱數分鐘，振搖使馬來酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A 稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻40分鐘，取出後迅速以0. 45 y m微孔濾膜過濾，放至室溫， 取續濾液作為供試品溶液； (4) 另取馬來酸氯苯那敏對照品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每Iml中約 含馬來酸氯苯那敏〇. 5mg的溶液，作為對照品溶液； (5) 精密量取對照品溶液和供試品溶液各10 iil，分別注入液相色譜儀，進行液相色譜 測定分析，按外標法以峰面積計算。
[0011] 取批號131101等3批進行了馬來酸氯苯那敏的含量測定，結果見表1。
[0012] 表1馬來酸氯苯那敏乳膏含量測結果

【權利要求】
1. 高效液相色譜法測定馬來酸氯苯那敏乳膏中馬來酸氯苯那敏含量的方法，包括如下 步驟： (1) 色譜條件： 色譜柱：填料為辛烷基矽烷鍵合矽膠，250mmX 4. 6mm，5 ii m ; 流動相：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺=13(T349 :650?850 :1?20,用磷酸調pH至3. 0 ; 洗脫方式：單通道等度洗脫； 流速：〇? 7ml/min~l. 2ml/min ; 檢測波長：21(T270nm ; 柱溫：40°C ; 進樣量：10iil ; (2) 稀釋溶劑的配製：將乙腈、水和三乙胺按以下體積比混合配製：乙腈：水：三乙胺 =38?42 :46?56 :6?12,用磷酸調pH至3. 0,為稀釋用的溶液A ; (3) 供試品溶液的配製：取含馬來酸氯苯那敏的樣品，加溶液A適量，置80°C水浴加熱 數分鐘，振搖使馬來酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A稀釋，搖勻，置冰浴中冷卻30 ~50分 鍾，取出後迅速以0. 45 y m微孔濾膜過濾，放至室溫，取續濾液作為供試品溶液； (4) 對照品溶液的配製：取馬來酸氯苯那敏對照品，同法配製成每lml中約含馬來酸氯 苯那敏〇. 5mg的對照品溶液； (5) 取供試品溶液和對照品溶液各10 iil，分別注入高效液相色譜儀，進行高效液相色 譜測定分析。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述高效液相色譜中檢測器為紫外檢測 器，檢測波長為262nm。
【文檔編號】G01N30/02GK104374840SQ201410599907
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月31日 優先權日:2014年10月31日
【發明者】任宏, 李冠儒 申請人:廣東新峰藥業股份有限公司