含氟節胺水乳劑組合物及其製備方法
2024-01-18 10:03:15 3
專利名稱：含氟節胺水乳劑組合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種農藥技術領域的組合物及其製備方法，特別是一種含氟節胺水乳劑組合物及其製備方法。
背景技術：
長期以來，為了解決化學農藥大量使用造成的環境汙染問題，國內外在加強對高 效、低毒、環境友好型農藥研製的同時，開發和使用綠色農藥製劑越來越受到人們的重視。 水乳劑為農藥水性化劑型，是將不溶於水的原藥液體或固體溶於少量有機溶劑，所得的液 體分散於水中形成的一種農藥製劑，其外觀為不透明的白色乳狀液。水乳劑早在19世紀早 期就有人開始研究，但由於水乳劑的穩定性、表面活性劑用量大等問題，迄今在常用農藥品 種中還極少有水乳劑這種劑型。氟節胺(Flumetralin)為國內新研製的接觸兼局部內吸型高效菸草側芽抑制劑。 主要抑制菸草腋芽發生直至收穫。其化學名稱為N-(2_氯-氟苄基)-N_乙基-α，α, α -三氟-2，6-二硝基-對-甲苯胺。化學結構式
Q|
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卜FO；分子式為C16H12ClF4N3O4,相對分子量為421. 73 ；氟節胺純品為黃色至橙色結晶體， 熔點 101. 0-103. O0C (原藥 92. 4-103. 8°C )，相對密度 1. 54，蒸氣壓< 1. 33 X ICT3Pa (20°C )， 溶解度水 800，丙酮560，甲苯400，甲醇250，乙醇18，辛醇 6. 8(g/L，25°C )，己烷13，溫度高於250°C分解，pH5_9時穩定。經文獻檢索發現，中國專利號200710006817.專利名稱為氟節胺和二甲戊樂靈 菸草抑蚜復配製劑，該專利中公開了氟節胺乳油、可溼性粉劑和懸浮劑的製備方法，尚未見 到氟節胺水乳劑製備的報導。現有技術中登記氟節胺的劑型以乳油為主，含有大量的有機 溶劑，這不僅提高了產品成本，而且大大增加對環境的汙染，給貯運也帶來了不便。在人們 生活水平日益提高、環保意識日益加強的今天，保護環境的呼聲越來越高，由此研製以水代 油的農藥劑型顯得尤為重要。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足和缺陷，提供一種含氟節胺水乳劑的組 合物及其製備方法。使其解決氟節胺生產和使用過程中對環境的汙染，達到高效、安全、經 濟的目的。本發明涉及的含氟節胺水乳劑組合物，其組分和重量百分比為氟節胺10% 40%
溶劑 20%表面活性劑 20%抗凍劑 5%增稠劑0.1%-3%消泡劑0.1% 0.5%水餘量。所述的溶劑，其理化性質穩定，不溶於水、閃點高、揮發性小、無惡臭、低毒、廉價。 如苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、一線油、環己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、 二甲基甲醯胺、二氧六環、萘、甲基萘、二甲基亞碸、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、 乙醚和乙二醇醚類中的一種或幾種的混合物。所述的表面活性劑包括陰離子、陽離子、非離子性表面活性劑中的一種或幾種混 合物。所述的表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基 酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚與環氧乙烷縮合物、脂肪醇 硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈣的一種或幾種混合物。所述的消泡劑為有機矽聚醚類複合消泡劑，活性成分包括聚矽氧烷、聚醚 共聚 物、改性聚矽氧烷、烷基萘磺酸鹽縮聚物、木質素的一種或幾種混合物所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇或者尿素。所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、阿拉波膠、明膠和變性澱粉及其衍生物。所述的水為去離子水。本發明涉及的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，包括如下步驟將濃度> 95% 氟節胺原藥加入到適量溶劑中，在50-70°C水浴中充分攪拌並溶解，再加入表面活性劑混合 成均勻油相液體；將水、抗凍劑、增稠劑攪拌混合，形成均一的水相液體；在高剪切乳化機 作用下(2000-20000轉/分)，緩慢地將水相液體加入到油相中，或將油相加入水相中，形成 分散良好的水乳劑，高速剪切時間為5-30分鐘。本發明的優點和積極效果為減少環境汙染。常規乳油製劑中芳香族有機溶劑含 量高達45-60&，而本發明水乳劑中只含有1_20%，大大降低了有機溶劑的使用量，從而減 少了環境汙染；水乳劑中用水代替或部分代替有機溶劑，從而對哺乳動物的毒性大大降低， 對植物的毒性也比乳油安全；提高了對生產、貯運和使用中的安全性。本發明因含有少量有 機溶劑，可以避免生產和儲運過程中的燃燒和爆炸風險，無難聞刺激性氣味，大大提高了對 生產、儲運和使用者的安全性；本發明成本低、生產工藝簡單、設備投資少，易普及推廣，藥 效與同劑量乳油相當，可得到平均粒徑在6微米以下的氟節胺水乳劑。
具體實施例方式以下對本發明的實施例作詳細說明以下實施例在以本發明技術方案為前提下進 行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。實施例125%氟節胺水乳劑，其組分和重量百分比為氟節胺25%
一線油10%蓖麻油聚氧乙烯醚(環氧值40) 5%十二烷基苯磺酸鈣3%羥甲基纖維素鈉0.3%丙二醇3%消泡劑0.2%去離子水餘量。製備方法配製水乳劑在乳化釜中進行。其加工程序為將濃度> 95%氟節胺原藥加入到一 線油中，在50-70°C水浴中充分攪拌並溶解，再加入蓖麻油聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣 混合成均勻油相液體；將羥甲基纖維素鈉、丙二醇、消泡劑和水攪拌混合，形成均一的水相 液體；在2000轉/分高剪切乳化機作用下，緩慢地將水相液體加入到油相中，或將油相加入 水相中，形成分散良好的水乳劑，高速剪切時間為20分鐘後。得到均勻可流動白色乳狀液 產品，其平均粒徑為2. 5 μ m，粘度為250mpa. s,經54°C熱貯14d，有效成分降解率為2. 1 %， 產品化學穩定性合格；經0°C冷貯7d，樣品流動性好，析水量為5%左右，產品物理穩定性良 好；常溫放置一年後，仍為均相白色乳狀液體，析水量小於10%，經時穩定性合格。實施例240%氟節胺水乳劑，其組分和重量百分比為氟節胺40%乙酸乙酯10%苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8%十二醇硫酸鈉黃原膠0.1%丙三醇1 %消泡劑0.1%去離子水餘量。製備方法在乳化釜中，將濃度> 95%氟節胺原藥加入到乙酸乙酯中，在50-70°C水浴中充分攪拌並溶解，再加入苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和十二醇硫酸鈉混合成均勻油相液 體；將黃原膠、丙三醇、消泡劑和水攪拌混合，形成均一的水相液體；在500轉/分高剪切乳 化機作用下，緩慢地將水相液體加入到油相中，或將油相加入水相中，形成分散良好的水乳 齊U。攪拌60分鐘後，得均勻可流動白色乳狀液產品，其平均粒徑為3. 6 μ m，粘度為420mpa. s，經54°C熱貯14d，有效成分降解率為1.9%，產品化學穩定性合格；經0°C冷貯7d，樣品流 動性好，析水量為5%左右，產品物理穩定性良好；常溫放置一年後，仍為均相白色乳狀液 體，析水量小於10%，經時穩定性合格。實施例310%氟節胺水乳劑，其組分和重量百分比為氟節胺10%二甲苯10%
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚變性澱粉3%丙二醇5%消泡劑0.2%去離子水餘量。製備方法首先將濃度> 95 %氟節胺原藥、二甲苯和烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚投入乳化分散釜中，混合成均勻油相液體。將變性澱粉、丙二醇、消泡劑和去離子水攪拌混合，形成均 一的水相液體。在1000轉/分高剪切乳化機作用下，緩慢地將水相液體加入到油相中，或將 油相加入水相中，形成分散良好的水乳劑。攪拌時間為5分鐘後，得均勻可流動白色乳狀液 產品，其平均粒徑為1. 5 μ m，粘度為300mpa. s，經54°C熱貯14d，有效成分降解率為1. 7%, 產品化學穩定性合格；經0°C冷貯7d，樣品流動性好，析水量為5%左右，產品物理穩定性良 好；常溫放置一年後，仍為均相白色乳狀液體，析水量小於10%，經時穩定性合格。實施例430%氟節胺水乳劑，其組分和重量百分比為氟節胺30%環己酮20%脂肪醇氧乙烯醚14%十二烷基苯磺酸鈣6%明膠0.3%尿素5%消泡劑0.5%去離子水加至100%製備方法將濃度>95%氟節胺原藥、環己酮、脂肪醇氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣投入乳 化分散釜中，混合成均勻油相液體。將明膠、尿素、消泡劑和去離子水攪拌混合，形成均一的 水相液體。在1000轉/分高剪切乳化機作用下，緩慢地將水相液體加入到油相中，或將油 相加入水相中，形成分散良好的水乳劑。攪拌時間為20分鐘後，得均勻可流動白色乳狀液 產品，其平均粒徑為3. 5 μ m，粘度為280mpa. s，經54°C熱貯14d，有效成分降解率為2. 3%, 產品化學穩定性合格；經0°C冷貯7d，樣品流動性好，析水量為5%左右，產品物理穩定性良 好；常溫放置一年後，仍為均相白色乳狀液體，析水量小於10%，經時穩定性合格。將以上實施例和市場銷售的25 %滅芽靈乳油進行田間試驗對比，試驗結果表明， 藥後三周兩種藥劑對菸草的芽鮮重抑制率均在95 %以上，效果均佳，得到平均粒徑在6微 米以下的氟節胺水乳劑，25%氟節胺水乳劑防效略優於25%滅芽靈乳油。
權利要求
一種含氟節胺水乳劑組合物，其特徵在於，其組分和重量百分比為氟節胺10％～40％，溶劑1％～20％，表面活性劑1％～20％，抗凍劑1％～5％，增稠劑0.1％-3％，消泡劑0.1％～0.5％，餘量為水。
2.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的溶劑 為苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、一線油、環己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、 二甲基甲醯胺、二氧六環、萘、甲基萘、二甲基亞碸、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、 乙醚和乙二醇醚類中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的表面 活性劑包括陰離子、陽離子、非離子性表面活性劑中的一種或幾種混合物。
4.根據權利要求3所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的表面 活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯 醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基酚與環氧乙烷縮合物、脂肪醇硫酸鈉和十二烷基苯 磺酸鈣的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的抗凍 劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇或者尿素。
6.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的增稠 劑為黃原膠、羧甲基纖維素、阿拉波膠、明膠和變性澱粉及其衍生物。
7.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的水為 去離子水。
8.根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的消泡 劑為聚矽氧烷、聚醚共聚物、改性聚矽氧烷、烷基萘磺酸鹽縮聚物、木質素的一種或幾種混 合物。
9.一種根據權利要求1所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵在於，包括 如下步驟將濃度>95%氟節胺原藥加入到溶劑中，在50-70°C水浴中充分攪拌並溶解，再加入 表面活性劑混合成均勻油相液體；將水、抗凍劑、增稠劑攪拌混合，形成均一的水相液體；在高剪切乳化機作用下，緩慢地 將水相液體加入到油相中；或將油相加入水相中，形成分散良好的水乳劑。
10.根據權利要求9所述的含氟節胺水乳劑組合物的製備方法，其特徵是，所述的高剪 切乳化機是指轉速為2000-20000轉/分，高速剪切時間為5-30分鐘。
全文摘要
一種農藥技術領域的含氟節胺水乳劑組合物及其製備方法。組合物的組分和重量百分比為氟節胺10％～40％，溶劑1％～20％，表面活性劑1％～20％，抗凍劑1％～5％，增稠劑0.1％-3％，消泡劑0.1％～0.5％，餘量為水。製備方法包括如下步驟將濃度＞95％氟節胺原藥加入到溶劑中，在50-70℃水浴中充分攪拌並溶解，再加入表面活性劑混合成均勻油相液體；將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑攪拌混合，形成均一的水相液體；在高剪切乳化機作用下，緩慢地將水相液體加入到油相中；或將油相加入水相中，形成分散良好的水乳劑。本發明有機溶劑含量極少，不僅運輸、使用安全，對環境也不汙染，屬環保型的農藥製劑。該製劑對菸草側芽抑制效果明顯。
文檔編號A01N33/18GK101828548SQ20101018610
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月28日 優先權日2010年5月28日
發明者吳明, 朱福新, 沈國清, 王夕芳, 許鑫, 陸貽通 申請人:上海交通大學