一種利用石油瀝青的紅外光譜圖測定石油瀝青的方法
2023-12-11 17:43:57
專利名稱：一種利用石油瀝青的紅外光譜圖測定石油瀝青的方法
技術領域：
本發明屬於浙青材料分析技術領域，具體涉及一種利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法。
背景技術：
道路建築中最常用的浙青材料是石油浙青和煤浙青，其中，石油浙青具有優良的可塑性和粘結性，資源豐富，價格低廉，用作道路鋪裝材料有著悠久的歷史。隨著高速公路的發展，石油浙青的使用量也越來越大。由於浙青組成的複雜，對所使用浙青進行分析是目前比較困難的工作。近十幾年來，紅外光譜在浙青的化學結構分析中受到了一定程度的關注，成為最常用的微觀分析方法之一。紅外光譜分析是有機化合物結構鑑定中的一個重要手段，在有機結構分析，特別是官能團的鑑定方面具有重要作用。紅外光譜是指以波長或波數為橫坐標，以強度或其他隨波長變化的性質為縱坐標所得到的反映紅外射線與物質相互作用的譜圖。但是，現有研究及應用表明，關於石油浙青的紅外光譜譜圖資料甚少，因此，利用紅外光譜對石油浙青的測定方法還有待進一步探索和研究。
發明內容
針對上述現有技術中存在的缺陷或不足，本發明的目的在於，提供一種利用石油浙青紅外光譜圖測定石油浙青的方法，該方法根據石油浙青的紅外光譜圖特有的特徵，對測得的浙青樣品的紅外光譜圖的特徵進行對比，從而測定該浙青樣品是否是石油浙青，該方法操作簡單，且測定結果準確。為了達到上述目的，本發明採用如下技術解決方案一種利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法，其特徵在於，具體包括如下步驟步驟一、將選取的未知浙青樣品配製成5%的浙青溶液；步驟二、測定步驟一的浙青溶液的紅外光譜，得到其紅外光譜圖；步驟三、結果分析；分析浙青溶液的紅外光譜圖的曲線在紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內的特徵，將該特徵與已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵相比較，如果兩者完全一致，則判定該未知浙青樣品為石油浙青，否則不是石油浙青，所述已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵按照紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內由高到低描述如下1) 3500cm-1以上游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動；3) 2850cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動；4) 1600cm—1附近出現較弱的吸收峰，反應為苯環骨架結構和C = O鍵的振動；
5) 1460cm—1附近出現強度中等的吸收峰，峰型尖銳，表現為甲基C-CH3中C-H面內伸縮振動和-CH2-中C-H面內伸縮振動的結果；6) 1380cm"1附近出現-CH3的對稱變角振動吸收峰；7)900 650CHT1之間出現苯環上=C-H面外搖擺振動吸收峰。進一步的，所述步驟一具體包括如下步驟1)將洗乾淨的具塞三角瓶在烘箱內120°C下20分鐘烘乾，冷卻至室溫。2)稱取熔化好的浙青樣品lg，稱取時精確至小數點後第四位，將未知浙青樣品在烘乾後的具塞三角瓶中用溶解，配製成濃度為5%的浙青溶液。進一步的，所述步驟二具體包括如下步驟用數顯移液器將質量濃度為5%的浙青溶液注滿厚度為0. Imm的KBr液體池，在 4000cm-1 500CHT1範圍內進行掃描，測定其紅外光譜，得到浙青溶液的紅外光譜圖。本發明的優點1、理論分析依據充分，實驗原理科學，紅外圖譜分析準確。2、精確稱取浙青，測試過程要求嚴格，處理精確，使實驗誤差降到最低。3、提出石油浙青的紅外光譜的圖譜特徵資料作為參考標準。4、試件制樣便捷、測試速度快、數據處理簡單、分析結果準確。
圖1為實施例1的測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖2為實施例2測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖3為實施例3測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖4為實施例4測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖5為實施例5測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖6為實施例6測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖7為實施例7測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖8為實施例8測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖9為實施例9測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖10為實施例10測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖11為實施例11測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。圖12為實施例12測試所得的浙青樣品的紅外光譜曲線。以下結合附圖和具體實施方式
對本發明進一步解釋說明。
具體實施例方式本發明的理論根據及試驗驗證通過研究發現，石油浙青與天然浙青、煤浙青的紅外光譜存在明顯差異；石油浙青的組成為各種碳氫化合物及其衍生物，且有機基團對紅外光譜有相應的吸收頻率，因此可用紅外光譜對石油浙青進行表徵，反映浙青的組成與結構。本發明首先對石油浙青的組成結構進行研究，找出石油浙青中反映其組成結構的主要官能團；然後分析石油浙青主要官能團的紅外吸收光譜，得到石油浙青紅外光譜圖譜應具備的吸收峰特徵及其與官能團的對應關係，揭示了石油浙青紅外光譜圖譜應具備的吸收峰特徵；具體分析過程如下A、石油浙青的組成結構分析石油浙青是由各種碳氫化合物及其非金屬衍生物組成的混合物，化學組主要是碳 (80% -87% )，氫(10% -15% )，其次是氧、硫、氮。石油浙青化學組成結構複雜，其中碳氫比(C/H)在一定程度上能夠說明烴類基屬含量的大致比例，從而間接反映石油浙青化學組成結構的概貌。現有技術尚難將浙青的組成化分為純粹的化合物，目前常用的四組分分析將浙青的組成分為浙青質、飽和分、環烷芳香分、極性芳香分。石油浙青結構以浙青質為膠核，膠質包裹浙青質形成膠團分散在輕質油分中。B、石油浙青中主要基團的紅外特徵頻率分析石油浙青的組分主要為芳香族化合物，其中苯環結構較多，其次為脂肪族碳氫化合物。苯環上的C-H反對稱伸縮振動和苯環骨架的振動和頻在3070-3030( ^區域產生一組吸收帶；其面內彎曲振動譜帶在UOO-lOOOcnT1處，易被其他峰掩蓋；面外彎曲振動譜帶在goo-esocnr1區域產生強吸收峰，對確定苯環取代基具有特徵性。脂肪族碳氫化合物中最具特徵的是C-H伸縮振動和變角振動。CH面內彎曲振動對應於1475 1300cm-1區，-CH3 為1380CHT1的單峰，C-H伸縮振動往往出現在3000-27500^1處；亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動波數( 士 10) cm—1 ；叔氫C-H伸縮振動約為2870CHT1 ；-CH3的反對稱變角振動波數為(1460 士 10) cm—1 ；C-C骨架振動波數在1250 1150cm—1。不飽和鍵C = C伸縮振動出現在1660 1630CHT1 ；> C = 0伸縮振動區為1900 1650CHT1區；C = 0常出現的區域為1755 1670CHT1區，由於C = 0電偶極矩較大，故此峰一般較強。酮一般為HlOcnT1， 酯為1735 1710CHT1，醯胺為1700 1680cm"1 對於羧酸則除1710cm"1外(C = 0)，還有 3300 390001^(-0 的吸收。> C = C C = N-，波數 1690 1640cm-1 ；-N = N-，波數 1630 1575CHT1。C、石油浙青紅外光譜圖譜特徵由A、B中對石油浙青組成結構及基團紅外特徵頻率的分析，並結合其譜峰強度推斷出石油浙青紅外光譜曲線應具備的吸收峰特徵(較強且明顯易區分的譜峰特徵)。即若未知浙青樣品的紅外圖譜曲線具備了以下特徵，即可證明該樣品為石油浙青。石油浙青紅外光譜曲線特徵按照中紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內由高到低描述為1) 3500CHT1以上游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動；3) 2850cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動；4) 1600cm-1附近出現較弱的吸收峰，反應為苯環骨架結構和C = O鍵的振動；5) 1460cm—1附近出現強度中等的吸收峰，峰型尖銳，表現為甲基C-CH3中C-H面內伸縮振動(變角振動)和-CH2-中C-H面內伸縮振動(彎曲振動)的結果；6) 1380cm-1附近出現-CH3的對稱變角振動(剪式振動)吸收峰；7)900 650CHT1之間出現苯環上=C-H面外搖擺振動吸收峰。本發明的利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法，具體包括如下步驟步驟一、將選取的未知浙青樣品配製成5%的浙青溶液；
1)將洗乾淨的具塞三角瓶在烘箱內120°C下20分鐘烘乾，冷卻至室溫。2)稱取熔化好的浙青樣品lg，稱取時精確至小數點後第四位，將未知浙青樣品在烘乾後的具塞三角瓶中用溶解，配製成濃度為5%的浙青溶液。注意樣品製作要求精確，由於CS2易揮發，應現做現製備。步驟二、測定步驟一的浙青溶液的紅外光譜，得到其紅外光譜圖；1)用數顯移液器將質量濃度為5%的浙青溶液注滿厚度為0. Imm的KBr液體池， 在4000CHT1 500CHT1範圍內進行掃描，測定其紅外光譜，得到浙青溶液的紅外光譜圖。2)測定完畢，用將液體池充分洗淨，用紅外燈將液體池烤乾備用。步驟三、結果分析分析浙青溶液的紅外光譜圖的曲線在紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內的特徵，將該特徵與已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵相比較，如果兩者完全一致，則判定該未知浙青樣品為石油浙青，否則不是石油浙青；所述已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵按照紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內由高到低描述如下1) 3500CHT1以上游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動；3) 2850cm"1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動；4) 1600cm-1附近出現較弱的吸收峰，反應為苯環骨架結構和C = O鍵的振動；5) 1460CHT1附近出現強度中等的吸收峰，峰型尖銳，表現為甲基C-CH3中C-H面內伸縮振動(變角振動)和-CH2-中C-H面內伸縮振動(彎曲振動)的結果；6) 1380cm-1附近出現-CH3的對稱變角振動(剪式振動)吸收峰；7)900 650CHT1之間出現苯環上=C-H面外搖擺振動吸收峰。實施例1 本實施例選取某高速公路施工現場的基質浙青作為未知浙青樣品，對該未知浙青樣品進行傅立葉變換紅外光譜分析；選用的試驗儀器與材料有WQF-400傅立葉變換紅外光譜儀、溴化鉀固定式液體池(厚度0. Imm)、電子天平(十萬分之一精度)、CS2 (分析純)和數顯移液器等。將洗乾淨的具塞三角瓶在烘箱內120°C下20分鐘烘乾，冷卻至室溫；用電子天平稱取熔化好的未知浙青樣品lg，然後將其在烘乾後的具塞三角瓶中用(^2溶解，配製成濃度為5%的基質浙青標準溶液樣品，稱取時精確至小數點後第四位；用數顯移液器將質量濃度為5%的基質浙青標準溶液樣品注滿厚度為0. Imm的KBr液體池，在^OOcnT1 SOOcnT1 範圍內進行掃描，測定紅外光譜，得到上述浙青溶液的紅外光譜圖(參見圖1)；測定完畢， 用將液體池充分洗淨，用紅外燈將液體池烤乾備用。分析該未知浙青樣品的紅外光譜圖譜，其曲線在四21 2852CHT1，1602^1， 1456cm"1,1376cm"1,650 ΘΙΟαιΓ1處有明顯的特徵吸收峰，得到如表1所示的紅外光譜特徵吸收峰與基團的對應關係，與理論分析的石油浙青紅外光譜特徵相符合，因此，可以判定該浙青樣品為石油浙青。測定後向施工方確認，施工方的反饋信息肯定了該未知浙青樣品是石油浙青。
表1石油浙青公共紅外特徵吸收峰分析表
權利要求
1.一種利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法，其特徵在於，具體包括如下步驟步驟一、將選取的未知浙青樣品配製成5%的浙青溶液； 步驟二、測定步驟一的浙青溶液的紅外光譜，得到其紅外光譜圖； 步驟三、結果分析；分析浙青溶液的紅外光譜圖的曲線在紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內的特徵，將該特徵與已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵相比較，如果兩者完全一致，則判定該未知浙青樣品為石油浙青，否則不是石油浙青，所述已知的石油浙青紅外光譜圖的曲線特徵按照紅外光譜4000 400CHT1波數範圍內由高到低描述如下1)3500cm-1以上游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰；2)2920^1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動；3)2850^1附近，出現一個較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動；4)1600cm-1附近出現較弱的吸收峰，反應為苯環骨架結構和C = O鍵的振動；5)1460cm-1附近出現強度中等的吸收峰，峰型尖銳，表現為甲基C-CH3中C-H面內伸縮振動和-CH2-中C-H面內伸縮振動的結果；6)1380CHT1附近出現-CH3的對稱變角振動吸收峰；7)900 650ΘΠΓ1之間出現苯環上=C-H面外搖擺振動吸收峰。
2.如權利要求1所述的本發明的利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法，其特徵在於，所述步驟一具體包括如下步驟1)將洗乾淨的具塞三角瓶在烘箱內120°C下20分鐘烘乾，冷卻至室溫。2)稱取熔化好的浙青樣品lg，稱取時精確至小數點後第四位，將未知浙青樣品在烘乾後的具塞三角瓶中用溶解，配製成濃度為5%的浙青溶液。
3.如權利要求1所述的本發明的利用石油浙青的紅外光譜圖測定石油浙青的方法，其特徵在於，所述步驟二具體包括如下步驟用數顯移液器將質量濃度為5 %的浙青溶液注滿厚度為0. Imm的KBr液體池，在 4000cm-1 500CHT1範圍內進行掃描，測定其紅外光譜，得到浙青溶液的紅外光譜圖。
全文摘要
本發明公開了一種利用石油瀝青的紅外光譜圖測定石油瀝青的方法配製瀝青溶液；得到其紅外光譜圖；分析瀝青溶液的紅外光譜圖的曲線與已知的石油瀝青紅外光譜圖的曲線特徵相比較，一致則判定為石油瀝青3500cm-1以上游離狀態的-OH伸縮振動產生吸收峰；2920cm-1附近，出現較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的反對稱伸縮振動；2850cm-1附近，出現較強的吸收峰，峰型尖銳，為亞甲基-CH2-的對稱伸縮振動；1600cm-1附近出現較弱的吸收峰，反應為苯環骨架結構和C＝O鍵的振動；該方法根據石油瀝青的紅外光譜圖特有的特徵，對測得的瀝青樣品的紅外光譜圖的特徵進行對比，從而測定該瀝青樣品是否是石油瀝青，該方法操作簡單，且測定結果準確。
文檔編號G01N21/35GK102435579SQ20111038981
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月30日 優先權日2011年11月30日
發明者葉青, 周巧英, 孫增智, 李煒光, 段炎紅, 肖燕, 顏錄科 申請人:長安大學