一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法
2023-12-05 23:12:01 1
專利名稱：一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法
技術領域：
本發明涉及一種熔紡氨綸纖維的改性製造技術，屬於化學纖維改性領域，具體 說是一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法。
背景技術：
熔紡氨綸技術因其具有工藝流程簡單、設備投資低、生產效率高、綠色環保等 優點，近年來在世界範圍內興起投資熱潮。熔紡氨綸纖維是將熱塑性聚氨酯切片、添加 劑、交聯劑充分混合均勻後，經螺杆機熔融擠出，噴絲板噴出後，經通道冷卻，上油後 卷繞成形。上述方法製備出的氨綸纖維差別化率低，尤其在耐氯和回彈性方面較差，不能 滿足一些對產品有較高耐氯性和回彈性領域的需求。因此需開發出一種耐氯性能好和高 回彈的新型熔紡氨綸纖維，以滿足這一特殊領域的服飾用要求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種具有良好的耐氯性能和高回彈性能的 熔紡氨綸纖維的製備方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為一種製備熔紡耐氯高回彈氨 綸纖維的方法，該方法包括以下步驟
1)一步法熱塑性聚氨酯切片的製備
原料預處理將聚酯多元醇或聚醚多元醇加熱熔化成液體，並保持溫度70-90 °C， 在保護氣保護下，然後將熔化後的聚酯多元醇或聚醚多元醇加入反應釜，關閉保護氣， 保持溫度70-90°C，保持真空度-0.10 -0.06 MPa，脫泡2_3小時，至沒有泡為止，然後 關閉真空；將4，4' _ 二苯基甲烷二異氰酸酯加熱熔化成液體，在保護氣保護下，將熔 化後的4，4 『 -二苯基甲烷二異氰酸酯加入反應釜，關閉保護氣，保持溫度30-50 °C， 保持真空度-0.10 -0.06 MPa，脫泡2_3小時，至沒有泡為止，然後關閉真空；
製備在保護氣保護下，將經過預處理的聚酯多元醇或聚醚多元醇與4，4' - 二苯 基甲烷二異氰酸酯同時加入雙螺杆擠出機，控制擠出機溫度100-150 °C，預反應30-40 秒，生成預聚物，再向雙螺杆擠出機的中部同時加入擴鏈劑和添加劑進行反應，螺杆溫 度170-190 °C，反應時間10-20秒，然後通過水下切粒、乾燥，在70-120 °C下後熟化得 到熱塑性聚氨酯切片；
2)與耐氯交聯劑均勻混合把熱塑性聚氨酯切片經乾燥脫水至含水率低於100ppm 後，輸送至單螺杆擠出機，聚氨酯切片受熱熔融，在擠出機的混合區切片熔體與耐氯交 聯劑按比例均勻混合；
3)熔融擠出熔體從擠出機進入總泵，然後經每臺紡絲分泵將熔體均勻地擠入組 件，熔體細流從各組件的噴絲板小孔擠出；
4)紡絲成型噴絲板小孔擠出的熔體，在甬道中經側吹風冷卻凝固成絲，最後經上油卷繞成筒；
5)後熟化將卷繞成形的氨綸纖維，置於溫度70-130 °C的烘箱內熟化48-72小時。所述步驟1)中的熱塑性聚氨酯切片，其中異氰酸酯基(-NCO)與羥基 (-OH)的摩爾比為0.98-1.03，硬段含量為20-50 wt.%，硬度邵氏為A70-95。所述步驟1)中的原料聚酯多元醇或聚醚多元醇官能度3 2，分子量為 1000-4000。所述步驟1)中的擴鏈劑為，芳香族二胺和/或脂肪族二胺；所述芳香族二胺 為3，3' -二氯-4，4' - 二氨基二苯基甲烷；所述脂肪族二胺為乙二胺、環己 胺、戊二胺、丙二胺、1，3-丙二胺中的一種或任意幾種的組合。所述步驟1)中的添加劑為滑石粉、二氧化鈦、抗氧化劑TinUVin622、抗氧化劑 1010、UV穩定劑Tinuvin234中的一種或任意幾種的組合。所述步驟1)中原料聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4 『 _ 二苯基甲烷二異氰酸 酯和擴鏈劑的質量配比為100 : 5-10 1-3 ；所述的添加劑佔聚酯多元醇或聚醚多元醇、 4，4 『 -二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和擴鏈劑三者質量總和的0.5-1.5%。所述步驟1)中所用的保護氣為氮氣、氦氣、氬氣中的一種或任意幾種的組合。由分子量400-3000的高分子二醇及二異氰酸酯反應，直至游離的異氰酸酯基團 含量為4.5-5.5 wt.%，製得的異氰酸酯基封端的脂肪族聚酯低聚物為所述步驟2)中的耐 氯交聯劑；所述的耐氯交聯劑添加量為聚氨酯熔融物的0.1-10 wt.%。本發明的有益效果是本發明一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，解決 了一些特殊領域對較高耐氯性和回彈性的需求。耐氯交聯劑與氨綸纖維結合較好，不易 分離出來，在含氯環境中使用，能夠有效的保持纖維的物理性能；另外，擴鏈劑用二胺 類，形成的聚氨酯脲的硬段具有較高的內聚能，能夠形成三維氫鍵，同時提高了微相分 離程度，從而提高了纖維的回彈性。
具體實施例方式實施例一
將聚己內酯二醇4000 g加熱到85 °C，使其熔化，氮氣保護下，將熔化好的聚己內 酯二醇加入反應釜，關閉氮氣，抽真空到-0.09 MPa，保持85°C，脫泡2小時；將240 g MDI加熱到50°C，使其熔化，氮氣保護下，將熔化好的MDI加入反應釜，關閉氮氣，抽 真空到-0.09 MPa，保持50°C，脫泡2小時；氮氣保護下，將經預處理的聚己內酯二醇與 MDI在120 °C進行預反應30秒，然後在雙螺杆擠出機中部同時加入40 g乙二胺、8 g抗 氧化劑TinUVin622和20g滑石粉，控制反應溫度為170 °C，製備得熱塑性聚氨酯切片， 然後與280 g的耐氯交聯劑均勻混合後，通過熔融紡絲，將絲餅放置在溫度在80 °C烘箱 內，熟化72小時得到製品。實施例二
將聚己內酯二醇4000 g加熱到80 °C，使其熔化，氦氣保護下，將熔化好的聚己內 酯二醇加入反應釜，關閉氦氣，抽真空到-0.09 MPa，保持80°C，脫泡3小時；將320 g MDI加熱到50°C，使其熔化，氦氣保護下，將熔化好的MDI加入反應釜，關閉氦氣，抽真空到-0.09 MPa，保持50°C，脫泡3小時；氦氣保護下，將經預處理的聚己內酯二醇 與MDI在130 °C預反應30秒，然後在雙螺杆擠出機中部同時加入30 g乙二胺、IOg丙二 胺、12g抗氧化劑TinUVin622和20g鈦白粉，控制反應溫度為180 °C，製備得熱塑性聚 氨酯切片，然後與320 g的耐氯交聯劑均勻混合後，通過熔融紡絲，將絲餅放置在溫度在 90 0C烘箱內，熟化68小時得到製品。
實施例三
將聚己內酯二醇4000 g加熱到90 °C，使其熔化，氬氣保護下，將熔化好的聚己內 酯二醇加入反應釜，關閉氬氣，抽真空到-0.09 MPa，保持90°C，脫泡3小時；將280 g MDI加熱到45 °C，使其熔化，氬氣保護下，將熔化好的MDI加入反應釜，關閉氬氣，抽 真空到-0.09 MPa，保持45°C，脫泡3小時；氬氣保護下，將經預處理的聚己內酯二醇 與MDI在135 °C預反應35秒，然後在雙螺杆擠出機中部同時加入30 g丙二胺、30 g戊 二胺、7g抗氧化劑TinUVin622和24g鈦白粉，控制反應溫度為185 °C，製備得熱塑性聚 氨酯切片，然後與300 g的耐氯交聯劑均勻混合後，通過熔融紡絲，將絲餅放置在溫度在 100 V烘箱內，熟化60小時得到製品。
權利要求
1.一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，該方法包括以下步驟1)一步法熱塑性聚氨酯切片的製備原料預處理將聚酯多元醇或聚醚多元醇加熱熔化成液體，並保持溫度70-90 °C， 在保護氣保護下，然後將熔化後的聚酯多元醇或聚醚多元醇加入反應釜，關閉保護氣， 保持溫度70-90 °C，保持真空度-0.10 -0.06 MPa，脫泡2_3小時，至沒有泡為止，然後 關閉真空；將4，4' _ 二苯基甲烷二異氰酸酯加熱熔化成液體，在保護氣保護下，將熔 化後的4，4 『 -二苯基甲烷二異氰酸酯加入反應釜，關閉保護氣，保持溫度30-50 °C， 保持真空度-0.10 -0.06 MPa，脫泡2_3小時，至沒有泡為止，然後關閉真空；製備在保護氣保護下，將經過預處理的聚酯多元醇或聚醚多元醇與4，4' - 二苯 基甲烷二異氰酸酯同時加入雙螺杆擠出機，控制擠出機溫度100-150 °C，預反應30-40 秒，生成預聚物，再向雙螺杆擠出機的中部同時加入擴鏈劑和添加劑進行反應，螺杆溫 度170-190 °C，反應時間10-20秒，然後通過水下切粒、乾燥，在70-120 °C下後熟化得 到熱塑性聚氨酯切片；2)與耐氯交聯劑均勻混合把熱塑性聚氨酯切片經乾燥脫水至含水率低於100ppm 後，輸送至單螺杆擠出機，聚氨酯切片受熱熔融，在擠出機的混合區切片熔體與耐氯交 聯劑按比例均勻混合；3)熔融擠出熔體從擠出機進入總泵，然後經每臺紡絲分泵將熔體均勻地擠入組 件，熔體細流從各組件的噴絲板小孔擠出；4)紡絲成型噴絲板小孔擠出的熔體，在通道中經側吹風冷卻凝固成絲，最後經上 油卷繞成筒；5)後熟化將卷繞成形的氨綸纖維，置於溫度70-130°C的烘箱內熟化48-72小時。
2.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，步 驟1)中的熱塑性聚氨酯切片，其中異氰酸酯基與羥基的摩爾比為0.98-1.03，硬段含量 為20-50 wt.%,硬度邵氏為70A-95A。
3.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述步驟1)中的原料聚酯多元醇或聚醚多元醇官能度3 2，分子量為1000-4000。
4.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述步驟1)中的擴鏈劑為芳香族二胺和/或脂肪族二胺。
5.根據權利要求4所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述的芳香族二胺為3，3' -二氯-4，4' _二氨基二苯基甲烷；所述的脂肪族二胺為 乙二胺、環己胺、戊二胺、丙二胺、1，3-丙二胺中的一種或任意幾種的組合。
6.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述步驟1)中的添加劑為滑石粉、二氧化鈦、抗氧化劑TinUVin622、抗氧化劑1010、UV 穩定劑TinUVin234中的一種或任意幾種的組合。
7.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述步驟1)中原料聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4' -二苯基甲烷二異氰酸酯和擴鏈劑的 質量配比為100: 5-10 1-3 ；所述的添加劑佔聚酯多元醇或聚醚多元醇、4，4 『 -二苯 基甲烷二異氰酸酯和擴鏈劑三者質量總和的0.5-1.5%。
8.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於，所 述步驟1)中所用的保護氣為氮氣、氦氣、氬氣中的一種或任意幾種的組合。
9.根據權利要求1所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於， 由分子量400-3000的高分子二醇及二異氰酸酯反應，直至游離的異氰酸酯基團含量為 4.5-5.5 wt.%,製得的異氰酸酯基封端的脂肪族聚酯低聚物為所述步驟2)中的耐氯交聯 劑。
10.根據權利要求9所述的一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，其特徵在於， 所述的耐氯交聯劑添加量為聚氨酯熔融物的0.1-10 wt.%。
全文摘要
本發明公開了一種製備熔紡耐氯高回彈氨綸纖維的方法，該方法包括以下步驟1)一步法熱塑性聚氨酯切片的製備；2)與耐氯交聯劑均勻混合；3)熔融擠出；4)紡絲成型；5)後熟化。本發明解決了一些特殊領域對較高耐氯性和回彈性的需求，耐氯交聯劑與氨綸纖維結合較好，在含氯環境中使用，能夠有效的保持纖維的物理性能；另外，擴鏈劑用二胺類，形成的聚氨酯脲的硬段具有較高的內聚能，能夠形成三維氫鍵，同時提高了微相分離程度，從而提高了纖維的回彈性。
文檔編號D01D10/02GK102011211SQ20101057004
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月2日 優先權日2010年12月2日
發明者張東芝, 承黎明, 李敏超, 李高強, 王文明, 陳海風 申請人:張家港市沃斯汀新材料研究所有限公司