一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法
2024-02-17 01:26:15 2
專利名稱：一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法
技術領域：
本涉發明涉及一種適用於高強變形鋁合金，特別是高合金化的高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法。
背景技術：
7xxx系高強變形鋁合金，是AlZnMgCu系鋁合金，是強度最高的鋁合金，所以也叫超高強鋁合金，也是典型的時效強化型鋁合金，只有通過合理的熱處理使合金中形成大量的沉澱析出相才能達到強韌化的目的，高強鋁合金主要通過時效析出而強化，過飽和程度的提高將提高時效析出相的數量，增加強化效果。
熱處理工藝對該系合金的各項性能，尤其是強度、斷裂韌性、抗應力腐蝕性能影響非常大，因此7xxx系高強鋁合金的發展與熱處理制度的改進和發展是密不可分的。近年來，有關高強變形鋁合金的熱處理研究工作主要集中在時效工藝的研究，在60年代以前，通常採用峰時效處理制度(美國為T6，前蘇聯為T1)，即460～480℃淬火，120℃時效24小時(包覆板)或140℃時效16小時(其他半成品)。其目的是使材料達到強度的極限，但是時效到最大強度的7075或B95合金在使用過程中暴露出一些致命的缺點抗應力腐蝕開裂性、抗剝落腐蝕性和斷裂韌性低(對應力集中敏感)，導致材料的可靠性差。在實際應用中曾出現事故而影響材料的應用，這主要是由於T6狀態時，析出強化的主要強化相η′相均勻分布在基體的晶內，而沿晶界析出粗大的η′相和η相，甚至出現T相質點，同時在個別的晶界部位形成幾乎是連續的圓圈，從而造成在腐蝕介質的作用下引起晶界斷裂。
上世紀60年代起，美國和原蘇聯開始研究新型熱處理制度，以期使7075和B95合金具有更優良的綜合性能(高強度、高抗應力腐蝕開裂性和抗剝落腐蝕性)。美國鋁業公司於1961年開發了T73雙級過時效制度(前蘇聯為T3)，其主要原理是第一級低溫時效(加熱溫度低於GP區溶解溫度)促使晶粒內形成大量析出物的晶核，第二級高溫時效使晶界上的η′相和η相質點聚集，破壞了晶界析出物的連續性，使組織得到了改善，減小了應力腐蝕和剝落腐蝕的敏感性，也提高了斷裂韌性，與此同時，由於晶粒內的質點發生粗化，因此在提高抗應力腐蝕性能的同時使材料的極限抗拉強度下降10～15％。同年又開發了T76制度(前蘇聯為T2)，目的是為了提高材料的抗剝落腐蝕能力，它的時效程度比T73低，強度損失約9～12％；後來，為兼顧強度和抗應力腐蝕能力開發了T736(後來命名為T74)，其時效程度介於T76與T73之間，能保證在強度損失不大的情況下能得到較好的抗應力腐蝕能力，並在DC10飛機和L1011客機上得到了應用。
1974年，以色列飛機公司的Cina提出了一種三級時效工藝-----RRA(Retrogression and Reageing)回歸再時效處理工藝，這種處理方法可以獲得強度和抗應力腐蝕性能的最佳組合。RRA熱處理包括1)熱處理到最大強度(淬火和120℃時效24小時)；2)在200～260℃回歸處理，保溫時間從幾十秒到幾分鐘；3)經過120℃下時效24小時重新時效到最大強度。其基本原理是在峰時效後加一短時間的高溫處理(回歸)，使晶內強化相重溶，晶界連續析出物粗化，最終不連續，然後再進行峰時效(再時效)，使7XXX系高強鋁合金保持在T6狀態強度的同時獲得了接近T73狀態的抗應力腐蝕能力，以及較好的韌性。
1989年美國Alcoa公司以T77為名註冊了第一個RRA處理工藝實用規範，並申請了專利，使之開始走向實用階段。7150-T77的厚板和擠壓件已應用在C17軍用運輸機上的蒙皮和其它結構件。7150-T77鍛件，7150-T77511、7055-T7751、7055-T77511厚板和擠壓件在波音777飛機上翼結構材料。
如上所述，眾多材料工作者致力於時效處理工藝對材料組織、性能的影響，而忽略了固溶處理對材料最終組織和性能的影響，因為在現有合金的發展演變過程中，為保證或提高合金的強度，常提高合金元素的含量(比如B96、7055、7093、7034高強變形鋁合金)，而常規的固溶處理很難使一次析出相充分回溶，在可溶結晶相未充分固溶的情況下，對合金的綜合性能產生不利影響。過飽和程度既與合金成分有關，也與固溶程度有關。因此，對時效強化效果而言，提高固溶程度與增加合金元素含量作用是類似的。
固溶處理的目的是最大程度地使制坯和熱擠壓過程中形成的各種析出相回溶，保證後續的時效處理過程中析出相均勻、細小。但是，在固溶處理中最大的難點是需要選擇適當的固溶處理制度，在保證一次析出相回溶效果的同時，最大限度地保持材料的細晶特徵，避免發生再結晶和過燒。高強變形鋁合金的組織特徵是由α枝晶相和低熔點共晶相組成，而低熔點共晶相，則分布於α相之間(厚度通常可以達到μm級)，這些低熔點共晶相包括T(Al2Mg3Zn3)相、η(MgZn2)相和S(Al2CuMg)相。其中T(Al6CuMg4)和T(Al2Mg3Zn3)為同晶型，可連續互溶形成T(AlZnMgCu)相。工業生產的Al-Zn-Mg-Cu系合金成分，常處在α(Al)+T(AlZnMgCu)、α(Al)+T(AlZnMgCu)+S(Al2CuMg)、α(Al)+η(MgZn2)+T(Al2Mg3Zn3)或α(Al)+η(MgZn2)+T(Al2Mg3Zn3)+S(Al2CuMg)四個相區的交界附近。材料在進行固溶處理時，如果溫度超過低熔點共晶相的熔點或固相線溫度，就容易發生過燒，導致材料性能下降。而材料中的低熔點共晶相是多相共晶組合相，在高溫時各相的溶解熱力學和動力學條件不同，各相不會同時全部回溶，而是存在一定的回溶次序，當低熔點共晶相中某一相完全固溶後，剩餘共晶相的共晶溫度將會提高，此時即使溫度達到或超過最初低熔點共晶相熔點也不會發生共晶復熔，而傳統的單級固溶制度很難使合金組織中的析出相充分回溶，從而影響材料的性能。
近年來，有研究人員曾經針對連續升溫固溶處理進行了研究，但是在工業生產中由於連續生產和節能要求，很難實現連續升溫處理，因此並未獲得實際應用。
本發明針對高合金化的高強變形鋁合金進行了大量的研究工作，獲取了大量的試驗數據，研究結果表明，在採用相同時效處理工藝的前提下，通過採用雙級強制固溶處理技術，可以使合金的極限抗拉強度和屈服強度提高3～10％，延伸率提高1～5％，動態性能得到有效的改善。
發明內容
本發明的目的在於開發一種適用於高強變形鋁合金，特別是高合金化的高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法。
為實現上述目的，本發明採取以下技術方案一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，其特徵在於固溶處理分為兩個步驟①在430℃～460℃溫度下進行一級固溶處理1～3小時；②在460℃～500℃溫度下進行二級固溶處理1～3小時，可達到良好的固溶處理效果。
一種優選技術方案，其特徵在於所述高強變形鋁合金為AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
一種優選技術方案，其特徵在於所述高強變形鋁合金為高合金化的AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
一種優選技術方案，其特徵在於所述高強變形鋁合金為快速凝固高合金化的AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
本發明的一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法的優點在於(1)經該發明方法處理的材料，可以在保證不發生再結晶或晶粒長大的前提下，使制坯和熱擠壓過程中形成的各種一次析出相充分回溶，保證後續的時效處理過程中析出相均勻、細小。
(2)經該發明方法處理的材料的極限抗拉強度和屈服強度可以提高3～10％，延伸率提高1～5％；(3)經該發明方法處理的材料的斷裂韌性、疲勞性能和抗應力腐蝕性能得到有效的改善。
因此本發明主要是開發雙級固溶處理制度，即首先在較低的溫度下固溶，使低熔點共晶相回溶；然後在較高的溫度下固溶，使高熔點的第二相充分回溶，從而提高材料的綜合性能。
下面通過附圖和具體實施方式
對本發明做進一步說明，但並不意味著對本發明保護範圍的限制。
圖1為本發明實施例1中Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金450℃/1h+475℃/2h固溶態的TEM像。
圖2為對比例4中經過單級固溶後合金的金相顯微組織。
圖3為本發明實施例4中經過經過雙級固溶後合金的金相顯微組織。
具體實施例方式
對比例1噴射成形Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金是目前合金化程度最高，強度最高的高強變形鋁合金材料，合金元素總含量達到15％，當採用單級固溶處理方法處理時，在475℃下保溫1～24h，材料的極限抗拉強度(極限抗拉強度是材料的力學性能主要指標，用MTS拉伸試驗機實現)可以達到730MPa，延伸率(用MTS拉伸試驗機實現)5～7％，用普通的金相顯微鏡進行顯微組織分析，結果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，從而影響了材料的性能提升潛力。
實施例1噴射成形Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金採用了本發明方法進行了雙級強制固溶處理，具體工藝為450℃/1h+475℃/2h，合金的極限抗拉強度可以達到800～830MPa，延伸率達到9～11％，同時斷裂韌性和疲勞性能得到有效改善。
如圖1所示，是Al11Zn2.8Mg1.8Cu合金經450℃/1h+475℃/2h固溶處理後的TEM像，從圖1中可以發現原本在晶內晶界上大量存在的各類MgZn2相、S相和T相全部回溶，達到了固溶處理的目的。
對比例2B96合金是目前採用鑄錠冶金工藝製備的合金化程度最高，強度最高的高強變形鋁合金材料，合金名義成分為Al8.5Zn2.5Mg2.5Cu，合金元素總含量達到13.5％，當採用單級固溶處理方法處理時，在470℃下保溫3h，材料的極限抗拉強度可以達到650～660MPa，延伸率5～6％，顯微組織分析結果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，從而影響了材料的性能提升潛力。
實施例2B96合金合金採用了本發明方法進行了雙級強制固溶處理，具體工藝為450℃/1h+475℃/2h，合金的極限抗拉強度可以達到700～720MPa，延伸率達到6～8％，同時斷裂韌性和疲勞性能得到有效改善。
對比例37055合金的名義成分為Al8Zn2Mg2Cu，合金元素總含量達到12％，當採用單級固溶處理方法處理時，在475℃下保溫2h，材料的極限抗拉強度可以達到630～640MPa，延伸率9～10％，顯微組織分析結果表明合金中大量的大尺寸一次析出相未回溶，從而影響了材料的性能提升潛力。
實施例37055合金合金採用了本發明方法進行了雙級強制固溶處理，具體工藝為440℃/2h+480℃/2h，合金的極限抗拉強度可以達到680～700MPa，延伸率達到10～11％，同時斷裂韌性和疲勞性能得到有效改善。
對比例47B04鋁合金是我國在7A04鋁合金的基礎上進一步降低Fe，Si含量而成的一種高純高強鋁合金，主要用於航空航天領域，其名義成分為Al5.75Zn2.35Mg1.55Cu0.4Mn0.16Cr。
利用傳統的單級時效制度(470℃下保溫400分鐘)處理後，由於合金中的低熔點第二相未完全回溶(如圖2所示)，導致合金經過後續的時效處理(T6)後，其極限抗拉強度只有540～550MPa，延伸率9～10％。
實施例47B04合金利用本發明方法進行雙級強化固溶處理，具體工藝為440℃/1h+475℃/1.5h，合金的極限抗拉強度可以達到560～580MPa，延伸率可以達到10～13％，同時斷裂韌性和疲勞性能得到有效改善。經過組織分析，合金利用本發明方法的固溶處理後，基體上的第二相回溶更加充分(如圖3)，有利於時效階段的彌散第二相的充分析出。
權利要求
1.一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，其特徵在於固溶處理分為兩個步驟①在430℃～460℃溫度下進行一級固溶處理1～3小時；②在460℃～500℃溫度下進行二級固溶處理1～3小時。
2.根據權利要求1所述的適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，其特徵是所述高強變形鋁合金為AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
3.根據權利要求1所述的適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，其特徵是所述高強變形鋁合金為高合金化的AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
4.根據權利要求1的一種適用於高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，其特徵是所述高強變形鋁合金為快速凝固高合金化的AlZnMgCu系高強變形鋁合金。
全文摘要
本發明公開了一種高強變形鋁合金，特別是高合金化的高強變形鋁合金的雙級強制固溶處理方法，該發明方法主要包括①第一步在較低的溫度(通常為430℃～460℃)下進行一級固溶處理1～3h；②第二步是更高的溫度(通常為460℃～500℃)進行二級固溶處理1～3h，就可達到良好的固溶處理效果。本發明的優點在於經該發明方法處理的材料，可以在保證不發生再結晶或晶粒長大的前提下，使制坯和熱擠壓過程中形成的各種一次析出相充分回溶，保證後續的時效處理過程中析出相均勻、細小。經該發明方法處理的材料的極限抗拉強度和屈服強度可以提高3～10％，延伸率提高1～5％，材料的斷裂韌性、疲勞性能和抗應力腐蝕性能得到有效的改善。
文檔編號C22F1/04GK1834281SQ200510127750
公開日2006年9月20日 申請日期2005年12月6日 優先權日2005年12月6日
發明者張永安, 熊柏青, 朱寶宏, 王 鋒, 劉紅偉 申請人:北京有色金屬研究總院