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一種高鹼度磺酸鹽及其製備方法

2024-02-05 10:32:15

專利名稱:一種高鹼度磺酸鹽及其製備方法
技術領域:
本發明涉及一種高鹼度磺酸鹽及其製備方法,更具體地說,涉及一種高鹼度磺酸鋰金屬清淨劑及其製備方法。
背景技術:
金屬清淨劑是內燃機潤滑油中的主要添加劑之一,在潤滑油中通過增溶、分散、中和作用抑制油品中積碳、漆膜和油泥的生成,保證發動機正常工作。磺酸鹽由於具有原料易得、容易金屬化、性能比較全面等優點,經過幾十年的發展,已經成為內燃機潤滑油中使用最為廣泛的金屬清淨劑。高鹼度磺酸鹽由於以有機酸為基質分散了大量的無機鹽,可以中和油品氧化和燃燒造成的大量酸性物質,因此應用更加廣泛。目前已經有很多鹼值大於300mgKOH/g的商品,例如高鹼度烷基苯磺酸鈣(E-611)、高鹼度烷基苯磺酸鎂(Lubrizo1-6465)、高鹼度烷基苯磺酸鈉(Lubrizo1-6198,5318)等。
與鈣、鎂等鹼土金屬磺酸鹽和鈉磺酸鹽相比,金屬鋰具有更小的原子量,因而高鹼度磺酸鋰具有更小的灰份,性能更佳。
歐洲專利EP0212922公開了一種鹼值大於250mgKOH/g的磺酸鋰的製備方法,該方法採用一水合氫氧化鋰為無機鹼,採用烷氧基醇為促進劑,經過共沸蒸餾脫掉氫氧化鋰中攜帶的水。反應的過程如下氫氧化鋰和烷氧基醇反應生成醇鹽LiOH+R′OROH——→R′OROLi+H2O;所述醇鹽碳酸化生成羧酸鹽R′OROLi+CO2——→R′OROCOOLi;所述羧酸鹽水解得到碳酸鋰及烷氧基醇2R′OROCOOLi+H2O——→2R′OROH+Li2CO3+CO2。
經過共沸蒸餾脫除的水為理論值的98.8%。共沸物中的水佔72.3%,2-乙氧基乙醇佔26.9%,甲苯佔0.8%。
該專利指出,不採用烷氧基醇很難得到高鹼度的產品。由於反應過程中採用的2-乙氧基乙醇具有較大的毒性,因此本方法的實際使用價值不大。
美國專利US5030687公開了烷基水楊酸鋰的製備方法,該方法採用十二烷基酚為原料,用氫氧化鋰中和反應,共沸蒸餾脫水,然後在二氧化碳存在時羧基化反應1小時,並加入2-乙基己醇高鹼度化,最後硫化得到高鹼度烷基水楊酸鹽,產品的鹼值大於280mgKOH/g。
歐洲專利EP0731159公開了鹼值在240-400mgkOH/g的鋰鹽的製備方法,其中採用無水氫氧化鋰和一水合氫氧化鋰為無機鹼,採用伯、仲、叔非烷氧基醇,通入二氧化碳碳酸化,加熱除水得到產物。
美國專利US6235688公開了非觸變性、不含鈉鹽的潤滑油添加劑的製備方法,含有30%-90%的烴基取代的金屬鹽,其中非觸變性鋰鹽的鹼值小於150mgKOH/g,對於減少黑色油泥和活塞沉積物非常有效。該方法採用烷基或烯基烷基酚、烷基或烯基的硫化烷基酚、烷基或烯基的烷基芳基磺酸、烷基或烯基的烷基水楊酸、烷基或烯基的烷氧基芳基磺酸,或者以上物質的混合物。
水的控制在高鹼度磺酸鋰的合成中非常重要。中和階段烷基苯磺酸和無機鹼、高鹼度化階段二氧化碳和氫氧化鋰都要生成水。過量的水存在雖然會使得烷基苯磺酸鋰的反相膠團比較容易形成,但同時也會造成所形成的膠團尺寸較大,進而造成高鹼度化階段原位形成的納米級的碳酸鋰的尺寸較大,並使得最終產品的膠粒尺寸偏大,因而導致產品的濁度和粘度較大、使用性能較差的後果。為此,EP0212922和US5030687中使用毒性較強的烷氧基醇脫除一水合氫氧化鋰所攜帶的水,但是這個過程涉及到毒性較強的溶劑,不利於安全操作。
雖然可以採用無水氫氧化鋰解決上述問題,但是其製備較為複雜,價格高於一水合氫氧化鋰,導致成本增加。而且由於反應體系中沒有烷氧基醇的存在,造成二氧化碳的吸收困難,很難得到高鹼度的產品,例如專利US6235688。為此,一些已有技術方法中採用無水氫氧化鋰與一水合氫氧化鋰的混合物來控制體系中的水量,使碳酸化比較容易進行。但是,這會導致產品的濁度和粘度增加,性能變差,例如歐洲專利EP0731159。
本發明的目的是採用鹼金屬氫氧化物和常用的低級醇,經過中和、脫水、碳酸化反應得到高鹼度磺酸鹽,特別是高鹼度磺酸鋰。由於在碳酸化階段引入助促進劑,因而無需提高體系中的水量即可使得高鹼度化反應容易地進行,所製得的產品濁度、粘度低,使用性能好。

發明內容
本發明提供一種高鹼度磺酸鹽的製備方法,包括下述步驟(1)在含有溶劑、磺酸、中性油和促進劑的反應體系中加入鹼金屬的氫氧化物;(2)分離出反應體系中的水;(3)加入與步驟(1)中所述溶劑相同或不同的溶劑、低級醇和助促進劑,通入二氧化碳;(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。
在本發明的一個優選的實施方案中,所製得的是一種高鹼度磺酸鋰,所述鹼金屬的氫氧化物是一水合氫氧化鋰。
本發明的製備方法優選按下述條件實施以磺酸重量為100份計,步驟(1)中溶劑的重量為100-2000份,中性油的重量為30-300份,促進劑的重量為1-100份,一水合氫氧化鋰的重量為40-400份;步驟(3)中溶劑的重量為100-2000份,低級醇的重量為60-600份,助促進劑的重量為2-50份。
在一個更為優選的實施方案中,本發明的製備方法包括下述步驟(1)將100-2000重量份的溶劑、100重量份的磺酸、30-300重量份的中性油、1-100重量份的促進劑加入反應容器中,並加入40-400重量份的一水合氫氧化鋰(LiOH·H2O),控制反應溫度在45-50℃,反應25-35min。
(2)在氮氣保護下升溫以從反應體系中分離水,升溫速度為2-7℃/min,升到120℃恆溫25-35min,將蒸出的液體分層,當分離出的水量達到一水合氫氧化鋰所帶入的水和氫氧化鋰中和反應生成的水量之和的90%以上時,結束水的分離。
(3)以磺酸重量為100份計,加入100-2000重量份的溶劑、60-600重量份的低級醇、2-50重量份的助促進劑,在45-50℃下攪拌5-20min,通入二氧化碳,通入量達到理論值的60-140%後停止通氣。
(4)升溫到120℃脫醇、水。用醫用離心機離心,將分出固體渣後的物料減壓蒸餾得到產品。
在一個進一步優選的實施方案中,本發明的製備方法包括下述步驟(1)將500-1000重量份的溶劑、100重量份的磺酸、50-200重量份的中性油、10-40重量份的促進劑加入反應容器中,並加入100-300重量份的一水合氫氧化鋰(LiOH·H2O),控制反應溫度在45-50℃,反應30min。
(2)在氮氣保護下升溫以從反應體系中分離水,升溫速度為5℃/min,升到120℃恆溫30min,將蒸出的液體分層,當分離出的水量達到一水合氫氧化鋰所帶入的水和氫氧化鋰中和反應生成的水量之和的90%以上時,結束分離水。
(3)以磺酸重量為100份計,加入500-1000重量份的溶劑、100-300重量份的低級醇、10-30重量份的助促進劑,在45-50℃下攪拌5-20min,通入二氧化碳,通入量達到理論值的80-120%後停止通氣。
(4)升溫到120℃脫醇、水。用醫用離心機離心,將分出固體渣後的物料減壓蒸餾得到產品。
上述兩個方案中優選的二氧化碳通氣速率為0.02-0.1l/min。
本發明還提供了一種潤滑油添加劑,其中含有根據本發明的製備方法製得的高鹼度磺酸鹽。
本發明還提供了一種潤滑油,其中含有根據本發明的製備方法製得的高鹼度磺酸鹽。
本發明所採用的溶劑可以是直鏈烷烴,例如餾程在60-180℃的直餾汽油,或者純度在98%以上的正構烷烴,例如正辛烷。也可以是芳烴,例如苯、甲苯或二甲苯,二甲苯可以是間二甲苯、鄰二甲苯或對二甲苯。
本發明所採用的中性油可以是潤滑油老三套工藝處理的油,也可以是加氫精制油。所述「潤滑油老三套工藝處理的油」指的是潤滑油基礎油通過溶劑脫瀝青、糠醛精製和酮苯脫蠟工藝處理後得到的油。中性油的作用是給最終的磺酸鋰產品提供一個穩定分散的場所。
本發明所採用的磺酸可以是烷基苯磺酸,也可以是烷氧基烷基苯磺酸。
所述烷氧基烷基苯磺酸在苯磺酸的苯環上除了磺酸官能團取代基、烷基取代基外,還有取代基XO,其中X是1-6個碳原子的烷基或氫。烷基取代基優選在苯環的對位,也可以在鄰位或者間位。所述烷基苯磺酸和烷氧基烷基苯磺酸的結構如下式所示 其中,R、R1、R2相互獨立,為直鏈或支鏈烷基,X為氫或碳原子數為1-6的烷基。式1代表單烷基苯磺酸,式2代表雙烷基苯磺酸,式3代表單烷基烷氧基苯磺酸,式4代表雙烷基烷氧基苯磺酸。
所述烷基苯磺酸可以是直鏈烷基苯磺酸,也可以是支鏈烷基苯磺酸,其碳原子數在8-30之間。所述烷基苯磺酸可以是以皂蠟裂解的烯烴烷基化得到的烷基苯磺酸,其碳原子數在8-30之間。所述烷基苯磺酸可以是單烷基苯磺酸,也可以是雙烷基苯磺酸,單烷基苯磺酸的烷基碳原子數在8-30之間,雙烷基苯磺酸的烷基碳原子數之和在8-30之間。所述烷基苯磺酸也可以是生產十二烷基苯的副產物—高沸物所製備的磺酸。高沸物磺酸的性質劣於直鏈烷基苯磺酸,但是仍能製備出本發明的產品。烷基取代基優選在苯環的對位,也可以在鄰位或者間位。
所述烷基苯磺酸或烷氧基烷基苯磺酸可以通過傳統的發煙硫酸磺化製得,也可以通過三氧化硫磺化得到。
本發明所述的低級醇指的是碳原子數為1-6的醇,優選甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇。
本發明所採用的促進劑為例如分子量為200-1500的烷基或烯基二元酸,或者所述二元酸的衍生物,如酸酐、酯、醯胺,優選數均分子量在1000左右的聚異丁烯馬來酸酐、十二烯基丁二酸。所述促進劑也可以是烷基酚或其鹽,例如鈣鹽、鎂鹽、鉀鹽、鈉鹽,鋰鹽,烷基碳原子數在6-30之間。所述烷基酚或者酚鹽可以是硫化烷基酚,也可以是非硫化的烷基酚,烷基酚鹽或硫化烷基酚鹽的鹼值在20-500mgKOH/g之間。所述促進劑也可以是烷基水楊酸及其鹽、硫化烷基水楊酸及其鹽,其中的烷基碳原子數在6-30之間,所述鹽包括鈣鹽、鎂鹽、鉀鹽、鈉鹽、鋰鹽。烷基水楊酸或硫化烷基水楊酸鹽的鹼值在20-500mgKOH/g之間。
本發明所採用的助促進劑可以是有機胺類化合物,也可以是氨水、無機鹽及其溶液或者氫氧化物,或以上物質的混合物。加入助促進劑有利於碳酸化反應的進行,因而有助於形成高鹼度的產品。
所述有機胺類化合物優選在常溫下為液態,如單乙醇胺、雙乙醇胺、多烯多胺、乙胺、異丙胺、丁胺等。
所述無機鹽及其溶液包括氯化鈣水溶液和氯化鈣甲醇溶液,其濃度在10-60%之間,或者含有銨離子NH4+的化合物,如碳酸銨、碳酸氫銨、硫酸銨和氯化銨。
所述的一水合氫氧化鋰可以是分析純,也可以是工業純,分析純的純度應達到90%以上。
所述的二氧化碳通入量的理論值指的是與氫氧化鋰完全反應生成碳酸鋰所需要消耗的二氧化碳的量,這裡所稱的氫氧化鋰指的是與磺酸反應後剩餘的那部分氫氧化鋰。
在本說明書中,當涉及加入若干重量份或重量的某物質時,以該物質的實際含量計算,即不包括雜質或溶劑的重量。當沒有指明所加入物質的純度時,按其純度為100%計算。
顯然,本領域技術人員可以在不違反本發明主旨及範圍的情況下對其進行各種改變和變更。這些改變和變更所得到的技術方案均在本發明的範圍之內。本發明說明書和實施例僅作為示例,本發明真正的範圍和主旨在本申請的權利要求書中指出。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1在安裝有電動攪拌器及冷凝管的500毫升三口燒瓶中加入二甲苯150毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、聚異丁烯馬來酸酐(Mn=1000)4克、十二烷基苯高沸物磺酸(產自南京烷基苯廠,分子量為404,烷基苯磺酸含量為48%)30克(0.036mol)、一水合氫氧化鋰(分析純)39.85克(0.95mol),加入後控制反應溫度在45-50℃,反應30min後在氮氣保護下升溫脫水,升溫速度為5℃/min,升到120℃後恆溫30min,將蒸出的液體分層。當分出的水量達到16.3克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.986mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和的92%)分水結束。加入二甲苯150毫升、甲醇50毫升、乙醇胺3克,在45-50℃下攪拌物料5-20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.062l/min,通入量達到理論值的95%後停止通氣。
升溫到120℃脫除醇、水。得到的產物中加入100毫升汽油,然後放入醫用離心機中,以4000rpm的轉速離心,將離心分出固體渣後的物料放入帶有減壓設施的蒸餾瓶中,首先升溫到120℃常壓蒸餾,升溫速度為5℃/min,恆溫30min,然後進行減壓蒸餾,真空度控制在0.02MPa以上,溫度控制在150℃,恆溫30min,得到棕褐色的粘稠的81.69克產品。產品的鹼值為518mgKOH/g,濁度為152,粘度為176.9mm2/s。
實施例2在與實施例1相同的反應裝置中加入二甲苯150毫升(化學純)、150SN中性油25克(中國石化燕山石化公司生產)、十二烷基酚4克、十二烷基苯高沸物磺酸(產自南京烷基苯廠,分子量為404,烷基苯磺酸含量為48%)30克(0.036mol)、一水合氫氧化鋰(分析純)25克(0.596mol),加入後控制反應溫度在45-50℃,反應30min後在氮氣保護下升溫脫水,升溫速度為5℃/min,升到120℃恆溫30min,將蒸出的液體分層。當分出的水量達到10.4克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.632mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和的91.4%)分水結束。加入二甲苯130毫升、甲醇50毫升、乙醇胺2克、40%的氯化鈣甲醇溶液1克,在45-50℃下攪拌物料20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.070l/min,通入量達到理論值的103%後結束通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1,得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為354mgKOH/g,濁度為38,產品粘度為57.4mm2/s。
實施例3在與實施例1相同的反應裝置中加入直餾汽油150毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、聚異丁烯馬來酸酐(Mn=1000)4克、烷基苯經過發煙硫酸磺化得到的烷基苯磺酸(分子量為439,烷基苯磺酸含量為48.7%)30克(0.033mol)、一水合氫氧化鋰(分析純)25克(0.596mol),加入後控制反應溫度在45-50℃,反應30min後在氮氣保護下升溫脫水,升溫速度為5℃/min,升到120℃恆溫30min,將蒸出的液體分層。當分出的水量達到11.0克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.66mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和的97.2%)分水結束。加入二甲苯150毫升、甲醇50毫升、異丙胺2克、40%的氯化鈣甲醇溶液1克,在45-50℃下攪拌物料5-20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.065l/min,通入量達到理論值的95%時結束通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1。得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為352.8mgKOH/g,濁度為400,粘度為301.28mm2/s。
實施例4在與實施例1相同的反應裝置中加入二甲苯150毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、聚異丁烯馬來酸酐(Mn=1000)4克、C24直鏈烷基苯磺酸(產自美國,分子量為496,烷基苯磺酸含量為82%)22克(0.036mol),一水合氫氧化鋰(分析純)25克(0.596mol),加入後控制反應溫度在45-50℃,反應30min後在氮氣保護下升溫脫水,升溫速度為5℃/min,升到120℃恆溫30min,將蒸出的液體分層。當分出水量達到10.8克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.663mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和的94.9%)分水結束。加入二甲苯150毫升、甲醇50毫升、異丙胺3克,在45-50℃下攪拌物料5-20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.062l/min,通入量達到理論值的95%後結束通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1,得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為372mgKOH/g,濁度為29,粘度為46.5mm2/s。
對比實施例1其它試驗條件同實施例4。當分出的水量達到5.2克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.663mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸摩爾數之和的43.57%)分水結束。
然後加入二甲苯150毫升、甲醇50毫升,不加異丙胺,在45-50℃下攪拌物料5-20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.062l/min,通入量達到理論值的95%後結束通氣,之後的處理同實施例4。最後得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為332mgKOH/g,濁度為180,粘度為122mm2/s。
該對比實施例與歐洲專利EP0731159介紹的方法相似,雖然在本實施例中未使用無水氫氧化鋰,但是反應體系中的水量與該專利相似。碳酸化階段未採用助促進劑。所得產品的粘度和濁度遠大於實例4。
對比實施例2其它試驗條件實施例4。當分出水量達到6.5克時(一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸的摩爾數之和為0.663mol,分出的水量是一水合氫氧化鋰和烷基苯磺酸摩爾數之和的54.46%)分水結束。
加入二甲苯150毫升、甲醇50毫升,加入異丙胺,在45-50℃下攪拌物料5-20min,通入二氧化碳,通氣速率為0.062l/min,通入量達到理論值92%時結束通氣,此後的處理同實施例4。最後得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為368mgKOH/g,濁度為201,粘度為131mm2/s。
該對比實施例中在碳酸化階段引入了異丙胺,與對比實施例1相比,產品的鹼值進一步提高,說明助促進劑的引入有助於高鹼度化的進行,但是產品的粘度與濁度仍然較大,說明一水合氫氧化鋰脫水較少時對最終產品的性能不利。
權利要求
1.一種高鹼度磺酸鹽的製備方法,包括下述步驟(1)在含有溶劑、磺酸、中性油和促進劑的反應體系中加入鹼金屬的氫氧化物;(2)分離出反應體系中的水;(3)加入與步驟(1)中所述溶劑相同或不同的溶劑、低級醇和助促進劑,通入二氧化碳;(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。
2.權利要求1的製備方法,其特徵在於,所述鹼金屬的氫氧化物是一水合氫氧化鋰。
3.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述溶劑選自直鏈烷烴和芳烴。
4.權利要求3的製備方法,其特徵在於所述直鏈烷烴選自餾程在60-180℃的直餾汽油和純度在98%以上的正構烷烴;所述芳烴選自苯、甲苯和二甲苯。
5.權利要求4的製備方法,其特徵在於所述正構烷烴是正辛烷。
6.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述磺酸選自烷基苯磺酸和烷氧基烷基苯磺酸。
7.權利要求6的製備方法,其特徵在於所述烷基苯磺酸和烷氧基烷基苯磺酸具有下式結構 其中,R、R1、R2相互獨立,為直鏈或支鏈烷基,X為氫或碳原子數為1-6的烷基。
8.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述磺酸選自單烷基苯磺酸和雙烷基苯磺酸。
9.權利要求8的製備方法,其特徵在於所述單烷基苯磺酸的烷基的碳原子數在8-30之間,雙烷基苯磺酸的烷基的碳原子數之和在8-30之間。
10.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述磺酸為生產十二烷基苯的副產物所製備的磺酸。
11.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述低級醇選自甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇。
12.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述中性油選自潤滑油老三套工藝處理的油和加氫精制油。
13.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述促進劑選自烷基或烯基二元酸及所述二元酸的衍生物、烷基酚及其鹽、烷基水楊酸及其鹽。
14.權利要求13的製備方法,其特徵在於所述衍生物包括酸酐、酯和醯胺。
15.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於所述助促進劑選自胺類化合物、氨水、無機鹽及其溶液、氫氧化物以及上述物質的混合物。
16.權利要求15的製備方法,其特徵在於所述胺類化合物選自單乙醇胺、雙乙醇胺、多烯多胺、異丙胺和丁胺。
17.權利要求15的製備方法,其特徵在於所述無機鹽及其溶液選自氯化鈣水溶液、氯化鈣甲醇溶液、碳酸銨、碳酸氫銨、硫酸銨和氯化銨。
18.權利要求2的製備方法,其特徵在於步驟(2)中分離出的水量大於一水合氫氧化鋰和磺酸摩爾數之和的90%。
19.權利要求1或2的製備方法,其特徵在於步驟(3)中二氧化碳的通入量為理論值的60-140%。
20.權利要求19的製備方法,其特徵在於步驟(3)中二氧化碳的通入量為理論值的80-120%。
21.權利要求2的製備方法,其特徵在於,以磺酸重量為100份計,步驟(1)中溶劑的重量為100-2000份,中性油的重量為30-300份,促進劑的重量為1-100份,一水合氫氧化鋰的重量為40-400份;步驟(3)中溶劑的重量為100-2000份,低級醇的重量為60-600份,助促進劑的重量為2-50份。
22.權利要求21的製備方法,其特徵在於,以磺酸重量為100份計,步驟(1)中溶劑的重量為500-1000份,中性油的重量為50-200份,促進劑的重量為10-40份,一水合氫氧化鋰的重量為100-300份;步驟(3)中溶劑的重量為500-1000份,低級醇的重量為100-300份,助促進劑的重量為10-30份。
23.根據權利要求1-22中任一方法所製得的高鹼度磺酸鹽。
24.一種潤滑油添加劑,其中含有權利要求23所述的高鹼度磺酸鹽。
25.一種潤滑油,其中含有權利要求23所述的高鹼度磺酸鹽。
全文摘要
一種高鹼度磺酸鹽及其製備方法,所述方法包括(1)在含有溶劑、磺酸、中性油和促進劑的反應體系中加入鹼金屬的氫氧化物;(2)分離出反應體系中的水;(3)加入溶劑、低級醇和助促進劑,通入二氧化碳;(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。該方法通過控制反應體系中的水量來得到高鹼度、低濁度和粘度的磺酸鹽。
文檔編號C07C309/30GK1990463SQ20051013229
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月27日 優先權日2005年12月27日
發明者劉依農, 段慶華, 白文娟 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院

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專利名稱::個性化檯曆的製作方法技術領域::本實用新型涉及一種檯曆,尤其涉及一種既顯示月曆、又能插入照片的個性化檯曆,屬於生活文化藝術用品領域。背景技術::公知的立式檯曆每頁皆由月曆和畫面兩部分構成,這兩部分都是事先印刷好,固定而不能更換的。畫面或為風景,或為模特、明星。功能單一局限性較大。特別是畫

一種實現縮放的視頻解碼方法

專利名稱:一種實現縮放的視頻解碼方法技術領域:本發明涉及視頻信號處理領域,特別是一種實現縮放的視頻解碼方法。背景技術: Mpeg標準是由運動圖像專家組(Moving Picture Expert Group,MPEG)開發的用於視頻和音頻壓縮的一系列演進的標準。按照Mpeg標準,視頻圖像壓縮編碼後包

基於加熱模壓的纖維增強PBT複合材料成型工藝的製作方法

本發明涉及一種基於加熱模壓的纖維增強pbt複合材料成型工藝。背景技術:熱塑性複合材料與傳統熱固性複合材料相比其具有較好的韌性和抗衝擊性能,此外其還具有可回收利用等優點。熱塑性塑料在液態時流動能力差,使得其與纖維結合浸潤困難。環狀對苯二甲酸丁二醇酯(cbt)是一種環狀預聚物,該材料力學性能差不適合做纖

一種pe滾塑儲槽的製作方法

專利名稱:一種pe滾塑儲槽的製作方法技術領域:一種PE滾塑儲槽一、 技術領域 本實用新型涉及一種PE滾塑儲槽,主要用於化工、染料、醫藥、農藥、冶金、稀土、機械、電子、電力、環保、紡織、釀造、釀造、食品、給水、排水等行業儲存液體使用。二、 背景技術 目前,化工液體耐腐蝕貯運設備,普遍使用傳統的玻璃鋼容

釘的製作方法

專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀