一種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品及其製備方法
2024-01-21 10:24:15 1
專利名稱：一種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品及其製備方法
技術領域：
本發明涉及半胱胺鹽酸鹽，具體涉及一種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品及其制
備方法。
背景技術：
半胱胺鹽酸鹽可以抑制動物體內生長抑素的分泌，促進動物生長，提高料肉比和
蛋白質的沉積率。目前，半胱胺鹽酸鹽產品主要有粉末型和顆粒型產品。 由於半胱胺鹽酸鹽本身有很強的臭味氣味和苦味口感，因此對動物採食量有很大
影響。同時，半胱胺鹽酸鹽極易氧化吸潮，導致成品在制粒、包衣工藝處理和產品放置過程
中，半胱胺鹽酸鹽很快氧化，影響產品的使用效果。目前，市場上的半胱胺鹽酸鹽產品採用
的技術工藝是物理法制粒和包衣，由於緩釋材料和包衣比例比較低，因此適口性和穩定性
問題同時存在。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品及其制
備方法，應用該方法製得的產品既去除了半胱胺鹽酸鹽的臭味，又物理掩蓋和增強了半胱
胺鹽酸鹽的緩適效果，增加了適口性；工藝處理和貯藏過程中穩定性提高，保證了產品核心
成分不損失，為產品使用效果提供了穩定的技術保障。 為達到以上目的，本發明採用以下技術方案來實現 —種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品，按質量百分比計，包括以下組分 半胱胺鹽酸鹽 31. 5 35. 6% 玉米澱粉 30. 5 35. 5% 維生素C 0. 7 1.5% 葡萄糖粉 25. 0 30. 5% 硬脂酸 5. 0 10. 0% 85wt^磷酸 2.0 4.0%。 所述緩釋產品中的半胱胺鹽酸鹽含量^ 30. 50wt^，水分0-8. Owt%。 所述半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品的製備方法，包括以下步驟 (1)半胱胺鹽酸鹽熔化將半胱胺鹽酸鹽、維生素C按上述質量配比盛裝於塑料容
器中，沸水浴加熱，攪拌至完全溶化，並加熱至80-85°C 。 (2)加入葡萄糖粉並熔化當半胱胺鹽酸鹽熔化液達到70-8(TC時，加入葡萄糖 粉，加熱攪拌至完全溶解，繼續加熱至90_95°C 。 (3)美拉德反應上述熔化液加熱至90-95t:時，在沸水浴中邊加熱邊攪拌，進行 美拉德反應，反應85-100min，形成美拉德反應液。 (4)冷卻、加85wt^磷酸溶液取出沸水浴中的美拉德反應液容器，放入冷水浴 中，持續攪拌，降溫至50-6(TC，邊攪拌邊加入85wt^磷酸溶液，充分攪拌均勻。
3
(5)制粒在旋流流化床中投入玉米澱粉，加入85wt^磷酸溶液的美拉德反應液 在持續攪拌狀態下，噴霧進入玉米澱粉料床中進行制粒。 (6)顆粒硬化、防水包衣制粒完成後，乾燥20-30min，90-10(TC霧化硬脂酸熔化 液，對顆粒進行防水包衣和顆粒硬化。 (7)顆粒腸溶包衣硬脂酸包衣完成後，霧化聚炳烯酸樹脂酒精包衣溶液，對顆粒 進行腸溶包衣。所用的包衣液為聚丙烯酸樹脂II和聚丙烯酸樹脂III的酒精溶液。
(8)冷卻包裝待上述顆粒物料乾燥20-30min後，停機，取出物料，分裝，冷卻至 40-45 °C ，過10目標準篩，計量包裝得成品。 所述葡萄糖和半胱胺鹽酸鹽在酸性條件下，經美拉德反應去除半胱胺鹽酸鹽本身 的臭味和苦味。 本發明的包衣緩釋產品中的半胱胺鹽酸鹽採用如下檢測方法
1. 1測定原理 以澱粉溶液為指示劑，用標準碘溶液氧化滴定半胱胺鹽酸鹽溶液。
1. 2試劑溶液和設備
(1) 0. lmol/L碘標準溶液
(2) 6. Omol/L冰乙酸溶液 準確量取冰乙酸溶液350ml，用去離子水稀釋到1000ml。
(3) 0. 5wt %澱粉指示劑 稱取1. 0克澱粉，加入5ml去離子水，攪拌成糊狀，在攪拌狀態下將糊狀物加入到 190ml沸騰的水中，煮沸1 2min，冷卻後，用去離子水稀釋到200ml，使用期為兩周。
(4)設備 感量0. 0001克分析天平，50ml酸式滴定管，恆溫烘箱。
1. 3測定方法 稱取待測樣品0. 2克(準確至0. 0002克)於150ml乾燥潔淨的具塞三角瓶中，用
6. Omol/L的冰乙酸溶液15ml溶解，再注入50ml去離子水，蓋上塞子，120r/min振蕩20min，
使半胱胺鹽酸鹽充分溶出，加入0. 5%澱粉指示劑1. Oml，用碘標準溶液滴定至剛顯藍色為
終點，同時做空白。 1. 4結果計算
113.6XC (V2-V,) XIO-3
半胱胺鹽酸鹽％=---------------X 100%
G 式中 C為碘標準溶液的濃度(mol/L)。
K為樣品消耗標準溶液的體積(ml)。
V2為空白消耗標準溶液的體積(ml)。
G為樣品的質量(克)。
113.6為半胱鹽酸鹽的分子量。 本發明採用美拉德反應製得的半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品，徹底去除了半胱胺鹽酸鹽的臭味，使臭味轉變成膨化玉米的香味，美拉德反應中加入的高比例葡萄糖，能物 理掩蓋和增強半胱胺鹽酸鹽的緩適效果，增加適口性，製備工藝過程中加入的85wt %的磷 酸溶液，使半胱胺鹽酸鹽處於弱酸微環境下，不容易氧化，增加了工藝處理和貯藏過程中的 穩定性，保證了產品核心成分不損失，為產品使用效果提供了穩定的技術保障。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明作進一步描述，但不限制本發明
實施例1
—、配方 半胱胺鹽酸鹽 50公斤； 玉米澱粉 50公斤 維生素C 1.5公斤；
葡萄糖粉 40公斤； 硬脂酸 10公斤； 85wt^磷酸 4.0公斤；
上述原料均可在原料市場購得。
二、操作工藝步驟如下 (1)半胱胺鹽酸鹽熔化半胱胺鹽酸鹽、維生素C盛裝於塑料容器中，沸水浴加熱 至完全溶化，並加熱至80°C。 (2)加葡萄糖粉，熔化熔化液溫度達到8(TC時，加入食品級葡萄糖粉，加熱並攪 拌至完全溶解，並加熱至90°C 。 (3)美拉德反應熔化液溫度達到90°C時，在沸水浴中邊加熱邊攪拌，進行美拉德 反應，反應時間85min。 (4)冷卻、加85wt^磷酸溶液取出沸水浴中的塑料反應容器，放入冷水浴中持續 攪拌降溫至6(TC，邊攪拌邊加入85wt^磷酸溶液，充分攪拌均勻，保證磷酸均勻地分布在 溶液中。 (5)制粒在旋流流化床中投入玉米澱粉，將加入85wt^磷酸溶液的美拉德反應 液在持續攪拌狀態下，噴霧進入玉米澱粉料床中進行制粒。 (6)顆粒硬化、防水包衣制粒完成後，乾燥25min，噴入霧化已加熱熔化、溫度為 90°C的硬脂酸熔化液，對顆粒進行防水包衣，同時起到顆粒硬化作用。 (7)顆粒腸溶包衣硬脂酸包衣完成後，配製包衣溶液，噴入霧化聚丙烯酸樹脂酒 精溶液，對顆粒進行腸溶包衣。 聚丙烯酸樹脂II和聚丙烯酸樹脂III的酒精溶液配製方法如下準確稱量2公斤 聚丙烯酸樹脂II顆粒和2公斤聚丙烯酸樹脂III顆粒；將準確稱量的上述4公斤樹脂顆粒 加入24公斤95v/v^酒精溶液中，攪拌，完全溶解至澄清。
(8)乾燥物料乾燥25min。 (9)冷卻，包裝停機，取出物料，分裝冷卻至溫度40°C ，過10目標準篩，計量包裝 得成品。
三、半胱胺鹽酸鹽含量檢測
按照前述半胱胺含量檢測方法進行測定，得半胱胺鹽酸鹽含量為32. 28wt% ，水分 含量為5. 13%。跟蹤5個月後，測定半胱胺鹽酸鹽含量為32. 05wt^，水分含量為5. 38%。
該產品為淡黃色，具有膨化玉米香味，顆粒狀，流散性好。
實施例2
—、配方 半胱胺鹽酸鹽 52公斤； 玉米澱粉 50公斤 維生素C 1. 25公斤； 葡萄糖 42公斤； 硬脂酸 8公斤； 85wt^磷酸 4.25公斤；
上述原料均可在原料市場購得。
二、操作工藝步驟如下 (1)半胱胺鹽酸鹽熔化半胱胺鹽酸鹽、維生素C盛裝於塑料容器中，沸水浴加熱 至完全溶化，並加熱至85°C。 (2)加葡萄糖粉，熔化熔化液溫度達到85t:時，加入食品級葡萄糖粉，加熱並攪 拌至完全溶解，並加熱至95°C 。 (3)美拉德反應熔化液溫度達到95°C時，在沸水浴中邊加熱邊攪拌，進行美拉德 反應，反應時間100min。 (4)冷卻，加85wt^磷酸溶液取出沸水浴中的塑料反應容器，放入冷水浴中持續 攪拌降溫至55t:，邊攪拌邊加入85wt^磷酸溶液，充分攪拌均勻，保證磷酸均勻地分布在 溶液中。 (5)制粒在旋流流化床中投入玉米澱粉，將加入85wt^磷酸溶液的美拉德反應 液在持續攪拌狀態下，噴霧進入玉米澱粉料床中進行制粒。 (6)顆粒硬化，防水包衣制粒完成後，乾燥30min，噴入霧化已加熱熔化，溫度為 95°C的硬脂酸熔化液，對顆粒進行防水包衣，同時起到顆粒硬化作用。 (7)顆粒腸溶包衣硬脂酸包衣完成後，配製包衣液，噴入霧化聚丙烯酸樹脂酒精 溶液，對顆粒進行腸溶包衣。聚丙烯酸樹脂II和聚丙烯酸樹脂III的酒精溶液配製方法如 實施例1。 (8)乾燥物料乾燥30min。 (9)冷卻，包裝停機，取出物料，分裝冷卻至溫度45°C ，過10目標準篩，計量包裝 得成品。
三、半胱胺鹽酸鹽含量檢測 按照前述半胱胺含量檢測方法進行測定，得半胱胺鹽酸鹽含量為34. 20wt% ，水分 含量為5. 44%。跟蹤5個月後，測定半胱胺鹽酸鹽含量為34. 15wt^，水分含量為5. 60%。
該產品為淡黃色，具有膨化玉米香味，顆粒狀，流散性好。
實施例3
—、配方 半胱胺鹽酸鹽 54公斤；
玉米澱粉 52公斤 維生素C 1. 5公斤； 葡萄糖 45公斤； 硬脂酸 10公斤； 85wt^磷酸 5. 5公斤； 上述原料均可在原料市場購得。
二、操作工藝步驟如下 (1)半胱胺鹽酸鹽熔化半胱胺鹽酸鹽、維生素C盛裝於塑料容器中，沸水浴加熱 至完全溶化，並加熱至83°C。 (2)加葡萄糖粉，熔化熔化液溫度達到83t:時，加入食品級葡萄糖粉，加熱並攪 拌至完全溶解，並加熱至92°C 。 (3)美拉得反應熔化液溫度達到92t:時，在沸水浴中邊加熱邊攪拌，進行美拉德 反應，反應時間95min。 (4)冷卻，加85wt^磷酸溶液取出沸水浴中的塑料反應容器，放入冷水浴中持續 攪拌降溫至55t:，邊攪拌邊加入85wt^磷酸溶液，充分攪拌均勻，保證磷酸均勻地分布在 溶液中。 (5)制粒在旋流流化床中投入玉米澱粉，將加入85wt^磷酸溶液的美拉德反應 液在持續攪拌狀態下，噴霧進入玉米澱粉料床中進行制粒。 (6)顆粒硬化，防水包衣制粒完成後，乾燥28min，噴入霧化已加熱熔化，溫度為 92°C的硬脂酸熔化液，對顆粒進行防水包衣，同時起到顆粒硬化作用。 (7)顆粒腸溶包衣硬脂酸包衣完成後，配製包衣液，噴入霧化聚丙烯酸樹脂酒精 溶液，對顆粒進行腸溶包衣。聚丙烯酸樹脂II和聚丙烯酸樹脂III的酒精溶液配製方法如 實施例1。 (8)乾燥物料乾燥28min。 (9)冷卻，包裝停機，取出物料，分裝冷卻至溫度42t:，過10目標準篩，計量包裝 得成品。 三、半胱胺鹽酸鹽含量檢測 按照前述半胱胺含量檢測的方法進行測定，得半胱胺鹽酸鹽含量為33. 02wt^，水 分含量為6. 04 % 。跟蹤5個月後，測定半胱胺鹽酸鹽含量為32. 8lwt % ，水分含量為6. 74 % 。
該產品為淡黃色，具有膨化玉米香味，顆粒狀，流散性好。
權利要求
一種半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品，按質量百分比計，包括以下組分半胱胺鹽酸鹽31.5～35.6％玉米澱粉30.5～35.5％維生素C 0.7～1.5％葡萄糖粉25.0～30％硬脂酸 5.0～10.0％85wt％磷酸 2.0～4.0％。
2. 根據權利要求1所述的半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品，其特徵在於，所述產品中 半胱胺鹽酸鹽含量^ 30. 50wt^，水分0-8. Owt%。
3. 根據權利要求1或2所述的半胱胺鹽酸鹽制粒包衣緩釋產品的製備方法，包括以下 步驟(1) 半胱胺鹽酸鹽熔化將半胱胺鹽酸鹽、維生素C按權利要求1所述的質量配比盛裝 於塑料容器中，沸水浴加熱，攪拌至完全溶化，並加熱至80-85°C ;(2) 加入葡萄糖粉並熔化當半胱胺鹽酸鹽熔化液達到80-85t:時，加入葡萄糖粉，加 熱攪拌至完全溶解，繼續加熱至90-95t:;(3) 美拉德反應將上述熔化液在沸水浴中邊加熱邊攪拌，進行美拉德反應85-100min ;(4) 冷卻、加85wt^磷酸溶液取出沸水浴中的美拉德反應液容器，放入冷水浴中，持 續攪拌，降溫至50-6(TC，邊攪拌邊加入85wt^磷酸溶液，充分攪拌均勻；(5) 制粒在旋流流化床中投入玉米澱粉，加入上述含85wt^磷酸溶液的美拉德反應 液，在持續攪拌狀態下，噴霧進入玉米澱粉料床中進行制粒；(6) 顆粒硬化、防水包衣制粒完成後，乾燥20-30min，90-10(TC霧化硬脂酸熔化液，對 顆粒進行防水包衣和顆粒硬化；(7) 顆粒腸溶包衣硬脂酸包衣完成後，霧化聚丙烯酸樹脂的酒精包衣溶液，對顆粒進 行腸溶包衣；(8) 冷卻包裝待上述顆粒物料乾燥20-30min後，停機，取出物料，分裝，冷卻至 40-45 t:，過10目標準篩，計量包裝得成品。
4. 根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述葡萄糖和半胱胺鹽酸鹽在酸性 條件下，經美拉德反應去除半胱胺鹽酸鹽本身的臭味和苦味。
5. 根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，所述包農液為聚內烯酸樹脂II和聚 丙烯酸樹脂III的酒精溶液。
全文摘要
本發明公開了一種半胱胺鹽酸鹽的制粒包衣緩釋產品及其製備方法，以半胱胺鹽酸鹽、玉米澱粉、維生素C、葡萄糖粉、硬脂酸、85wt％磷酸溶液為原料，經加熱溶化、美拉德反應、穩定化處理、霧化制粒、硬化防水包衣、腸溶包衣、乾燥、過篩等工藝而獲得產品。其中該產品中半胱胺鹽酸鹽含量≥30.50％，水分0-8.0％。本發明徹底去除了半胱胺鹽酸鹽的臭味，具有膨化玉米的香味，美拉德反應中加入的葡萄糖能物理掩蓋和使半胱胺鹽酸鹽緩慢釋放，增加了產品的適口性，在全價料中添加不但不影響採食量，而且能提高採食量，產品在工藝處理和貯存過程中，半胱胺鹽酸鹽含量穩定。
文檔編號A61K9/16GK101703472SQ200910198570
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月9日 優先權日2009年11月9日
發明者李亮, 歐陽亮, 許雲英, 陸克文 申請人:上海邦成生物科技有限公司