一種用於滷素檢測的前處理設備的製作方法
2023-08-07 16:31:31 1
專利名稱：一種用於滷素檢測的前處理設備的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用於滷素檢測的前處理設備，屬於化學分析設備技術領域。
背景技術：
滷素(F、Cl、Br、I)、硝酸根、硫酸根的聚合物、化合物、代謝物普遍存在於環境以 及與人們工作、生活接觸到的材料和物品中。它們的超量存在就會汙染環境、對人體造成危 害。因此，在電子材料、玩具、茶葉、食品等方面的進、出口檢驗以及對土壤、水質、礦物質的 生態分析及環保評估時都需要對滷素、硫酸根、硫酸根等含量予以檢測與分析。目前，一般採用離子色譜法來對滷素進行檢測。離子色譜法只能直接對F—、Cl—、 Br_、I_、S042_等離子進行檢測，而對於含有F_、Cl_、Br_、r、S042_的化合物或聚合物而言，不能 直接採用離子色譜法進行分析，必須對化合物或聚合物進行預處理來獲得F_、Cl_、Br_、Γ、 SO/—等離子後才能測得物質內滷素及硫的總含量。現有的對待分析物質進行預處理的方法 是，採用氧瓶(彈)燃燒來使待分析物質進行裂解，進而獲得離子色譜法分析所需的F_、Cr、 Br_、r、S042_等離子。採用氧瓶(彈)燃燒的方法雖然可以得到分析所需要的相應離子，但 是採用該方法操作比較麻煩。另外，由於參量(例如、燃燒溫度、氧氣流量)不能嚴格控制， 致使檢測的重複性較差及回收率較低，所適用的樣品材料種類也比較有限。
實用新型內容本實用新型的目的是提供用於滷素檢測的前處理設備，用以解決目前採用氧瓶 (彈)燃燒方法進行前處理時操作複雜且重複性較差及回收率較低，所適用的樣品材料種 類也比較有限的問題。為實現上述目的，本實用新型提供了如下的技術方案一種用於滷素檢測的前處 理設備，包括電控加熱爐和電氣控制系統，所述電控加熱爐的爐膛內設置有裂解工藝管，所 述裂解工藝管的裂解生成物出口密封連接有吸收裝置、裂解物入口密封連接有進、退舟系 統，裂解工藝管上還連通有供氣系統；所述電氣控制系統包括溫度控制單元、程序控制單元 及氣體控制單元，所述溫度控制單元與電控加熱爐控制連接，所述程序控制單元與進、退舟 系統控制連接，所述氣體控制單元與供氣系統控制連接。所述進、退舟系統包括載舟室和進、退舟驅動裝置，載舟室內具有前、後貫通的載 舟腔，載舟腔的後端開口與所述裂解物入口密封連接，載舟腔的前端開口密封連接有導向 石英管，導向石英管遠離載舟室的一端為封閉端，所述載舟室內設置有樣品舟，所述導向石 英管內設置有推拉杆，推拉杆的一端與樣品舟連接、另一端連接有滑動磁體，所述導向石英 管的外側滑動套裝有支架環，支架環內固定設置有磁環，所述滑動磁體與磁環磁力耦合連 接；所述進、退舟驅動裝置包括驅動電機，驅動電機的動力輸出軸上連接有驅動絲槓，驅動 絲槓上螺接有滑塊，該滑塊與支架環固定連接。所述載舟室的底部具有樣品舟滑動面，該樣品舟滑動面與所述裂解物入口的下部 內表面處於同一面上。[0008]所述裂解工藝管為後端進氣裂解工藝石英管或前端進氣裂解工藝石英管。所述電控加熱爐包括由陶瓷纖維成型的管狀爐體，該管狀爐體的爐膛內鑲嵌有螺 旋狀的電加熱絲，在管狀爐體的側壁上插裝有測溫熱電偶，該測溫熱電偶的測溫部位於爐 膛內。本實用新型用於滷素檢測的前處理設備，採用自動控制的方式來精確控制爐膛內 的溫度及氧氣的輸送量，使得樣品進行徹底的裂解，裂解產物隨著氣流進入到吸收裝置內， 被吸收裝置裝置內的吸收液所吸收。將定量的吸收液注入離子色譜儀後就很容易地檢測分 析出所檢測材料中的含滷素、硫的總量。由於採用的是自動控制的方式，因此在整個前處 理過程中，具有快捷高效、操作簡單、使用方便、安全可靠，裂解取樣過程的自動化、重現性 (重複性)好、取樣回收率高、適用的樣品材料的種類寬泛(包括塑料、電子材料、土壤、茶 葉、石化、工業品、人體血液、人體尿液、礦物質等)的優點。
附圖用來提供對本實用新型的進一步理解，並且構成說明書的一部分，與本實用 新型的實施例一起用於解釋本實用新型，並不構成對本實用新型的限制。在附圖中圖1是本實用新型實施例1的立體結構示意圖；圖2是電控加熱爐的結構示意圖；圖3是圖2的左視圖；圖4是後端進氣裂解工藝石英管；圖5是前端進氣裂解工藝石英管；圖6是進、退舟系統的結構示意圖；圖7是進、退舟驅動裝置的結構示意圖；圖8是圖7的A-A剖視圖；圖9是實施例2的立體結構示意圖；圖10是控制系統原理框圖。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優 選實施例僅用於說明和解釋本實用新型，並不用於限定本實用新型。如圖1、10所示，本實用新型的用於滷素檢測的前處理設備的實施例1，包括電控 加熱爐1和電氣控制系統，在電控加熱爐1的爐膛內設置有裂解工藝管2，裂解工藝管2採 用圖4所示的後端進氣裂解工藝石英管，當然也可以採用圖5所示的前端進氣裂解工藝 石英管，其中，裂解工藝管的裂解生成物出口密封連接有吸收裝置5，吸收裝置5內注有吸 收液用來吸收裂解產物，吸收裝置包括一個具有排氣口的吸收管，吸收管的管口處通過聚 四氟乙烯塞密封連接有一個彎管，彎管的一端伸入吸收管的底部，另一端通過密封圈與裂 解生成物出口密封連接。裂解工藝管的裂解物入口密封連接有進、退舟系統3，進、退舟系 統3中的樣品舟6用來承載待分析樣品，並將待分析樣品送至裂解工藝管內進行高溫富氧 裂解。裂解工藝管上還連通有供氣系統，供氣系統向裂解工藝管內通入氧氣和氬氣(或氮 氣)。電氣控制系統包括以PID為核心的溫度控制單元、以PLC為核心的程序控制單元、以觸控螢幕為核心的操作顯示單元及質量流量控制器為核心的氣體控制單元，溫度控制單元用 來控制電控加熱爐1爐膛內的溫度，使爐膛內的溫度保持在設定的裂解溫度值，氣體控制 單元精確控制供氣系統向裂解工藝管內通入的氣體量，程序控制單元用來控制樣品舟6的 進、退及供氣系統的啟、閉等。圖2、3所示為電控加熱爐，該爐包括一個殼體11，殼體11內固定安裝有前後兩個 爐體固定支架12，爐體固定支架12上固定安裝有一個由陶瓷纖維成型的管狀爐體13，管狀 爐體13的爐膛內鑲嵌有螺旋狀的電加熱絲，電加熱絲的引線15位於爐體的兩端。在爐體 的中部還插裝有一個測溫熱電偶16，該測溫熱電偶16的測溫部位於爐膛內，測溫熱電偶16 為溫度控制單元提供爐膛內溫度信號。在管狀爐體的前、後爐口 20處均設置有護板14，護 板14通過螺釘可拆卸的連接在殼體11上。圖6所示為進、退舟系統，包括載舟室7和進、退舟驅動裝置，載舟室7內具有前、 後貫通的載舟腔，載舟腔的後端開口與所述裂解物入口通過密封圈密封連接，載舟腔的前 端開口通過密封圈密封連接有導向石英管9，導向石英管9遠離載舟室的一端為封閉端且 通過壓管卡17固定在支座18上。在載舟室7內放置有樣品舟6，樣品舟6從載舟室上設置 的活動蓋處放入到載舟室內，樣品舟放置或更換完成後緊鎖活動蓋，保證系統的密封性。在 導向石英管9外罩有一個茶色有機玻璃防護罩8，導向石英管9內設置有推拉杆10，推拉杆 10的一端與樣品舟6連接、另一端連接有滑動磁體，在導向石英管的外側滑動套裝有支架 環26，支架環26內固定設置有磁環、尼龍護環27、28，所述滑動磁體與磁環磁力耦合連接， 當支架環26沿著導向石英管9滑動時，在磁耦合力的作用下推拉杆10也會隨之相應的運 動，進而實現樣品舟6的進、退。如圖7、8所示，進、退舟驅動裝置包括驅動電機25，驅動電 機25安裝在電機固定板24上，在驅動電機25的動力輸出軸上通過聯軸器21連接有一根驅 動絲槓30，驅動絲槓30上螺接有滑塊29，滑塊29與支架環26固定連接，通過控制驅動電 機25的正、反轉來相應的驅動滑塊29前、後運動來實現樣品舟6的進、退。在底拉板23上 固定有一條直線導軌22，直線導軌22對滑塊的滑動起到導向的作用。另外需要指出的是， 為了實現樣品舟比較容易的被推到裂解工藝管內，這就要求設置在載舟室的底部的樣品舟 滑動面與所述裂解物入口的下部內表面處於同一面上，處於同一面上才能保證從載舟室至 裂解工藝管過渡的連貫性，方能保證樣品舟正常的進、退。如圖9所示，本實用新型的用於滷素檢測的前處理設備的實施例2，其與實施例1 的主要不同點在於，在該實施例中採用的是模塊化集成的設計結構，即將電控加熱爐與溫 度控制單元設計組合成一個電控加熱爐及溫度控制系統組件31，裂解工藝管32安裝在電 控加熱爐及溫度控制系統組件內。進、退舟系統34和實施例1中保持一致，這裡不再對其 具體結構進行贅述。程序控制單元與流量控制單元集成為一個程序控制及流量控制系統組 件33。最後應說明的是以上所述僅為本實用新型的優選實施例而已，並不用於限制本 實用新型，儘管參照前述實施例對本實用新型進行了詳細的說明，對於本領域的技術人員 來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵 進行等同替換。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均 應包含在本實用新型的保護範圍之內。
權利要求一種用於滷素檢測的前處理設備，其特徵在於包括電控加熱爐和電氣控制系統，所述電控加熱爐的爐膛內設置有裂解工藝管，所述裂解工藝管的裂解生成物出口密封連接有吸收裝置、裂解物入口密封連接有進、退舟系統，裂解工藝管上還連通有供氣系統，所述電氣控制系統包括溫度控制單元、程序控制單元及氣體控制單元，所述溫度控制單元與電控加熱爐控制連接，所述程序控制單元與進、退舟系統控制連接，所述氣體控制單元與供氣系統控制連接。
2.根據權利要求1所述的用於滷素檢測的前處理設備，其特徵在於所述進、退舟系統 包括載舟室和進、退舟驅動裝置。載舟室內具有前、後貫通的載舟腔，載舟腔的後端開口與 所述裂解物入口密封連接，載舟腔的前端開口密封連接有導向石英管，導向石英管遠離載 舟室的一端為封閉端，所述載舟室內設置有樣品舟，所述導向石英管內設置有推拉杆，推拉 杆的一端與樣品舟連接、另一端連接有滑動磁體，所述導向石英管的外側滑動套裝有支架 環，支架環內固定設置有磁環，所述滑動磁體與磁環磁力耦合連接；所述進、退舟驅動裝置 包括驅動電機，驅動電機的動力輸出軸上連接有驅動絲槓，驅動絲槓上螺接有滑塊，該滑塊 與支架環固定連接。
3.根據權利要求2所述的用於滷素檢測的前處理設備，其特徵在於所述載舟室的底 部具有樣品舟滑動面，該樣品舟滑動面與所述裂解物入口的下部內表面處於同一面上。
4.根據權利要求1、2或3所述的用於滷素檢測的前處理設備，其特徵在於所述裂解 工藝管為後端進氣裂解工藝石英管或前端進氣裂解工藝石英管。
5.根據權利要求4所述的用於滷素檢測的前處理設備，其特徵在於所述電控加熱爐 包括由陶瓷纖維成型的管狀爐體，該管狀爐體的爐膛內鑲嵌有螺旋狀的電加熱絲，在管狀 爐體的側壁上插裝有測溫熱電偶，該測溫熱電偶的測溫部位於爐膛內。
專利摘要本實用新型涉及一種用於滷素檢測的前處理設備，包括電控加熱爐和電氣控制系統，所述電控加熱爐的爐膛內設置有裂解工藝管，所述裂解工藝管的裂解生成物出口密封連接有吸收裝置、裂解物入口密封連接有進、退舟系統，裂解工藝管上還連通有供氣系統；所述電氣控制系統包括溫度控制單元、程序控制單元及氣體控制單元，所述溫度控制單元與電控加熱爐控制連接，所述程序控制單元與進、退舟系統控制連接，所述氣體控制單元與供氣系統控制連接。採用該用於滷素檢測的前處理設備進行前處理時操作簡單且重複性好及回收率較高，所適用的樣品材料種類也比較廣。
文檔編號G01N1/44GK201765148SQ201020298499
公開日2011年3月16日 申請日期2010年8月19日 優先權日2010年8月19日
發明者王學忠 申請人:北京傑雅利電子科技有限公司