一種含有氟啶蟲胺腈與吡蚜酮或茚蟲威的殺蟲組合物的製作方法

2024-03-04 02:42:15

專利名稱：一種含有氟啶蟲胺腈與吡蚜酮或茚蟲威的殺蟲組合物的製作方法
技術領域：
本發明涉及農藥復配技術領域，具體涉及一種以氟啶蟲胺腈和吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分兩元混配的殺蟲組合物。
背景技術：
氟啶蟲胺腈(Sulfoxaflor)，其化學名稱[1-6_(三氟甲基)吡啶_3_基]乙基]-λ 4-巰基氨腈；分子式C1QH1QF3N30S，結構式為
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sulfo\aflor氟啶蟲胺腈是磺醯亞胺殺蟲劑，作用於膽鹼受體內獨特的結合位點而發揮殺蟲功能。可經葉、莖、根吸收而進入植物體內。氟啶蟲胺腈適用於防治棉花盲蝽、蚜蟲、粉蝨，飛蝨和蚧殼蟲等；高效、快速並且殘效期長，能有效防治對菸鹼類、菊酯類，有機磷類和氨基甲酸酯類農藥產生抗性的吸汁類害蟲。具有起效快、藥效強、用量低等優點，在棉花和水稻市場具有廣泛前景。雖然氟啶蟲胺睛作用機制與新菸鹼類殺蟲劑類似，都作用於昆蟲體內的新菸鹼受體，但Sulfoxaflor卻是和新菸鹼不同的新一類殺蟲劑，經我公司研發人員研究發現其對穀類作物蚜蟲及由蟲傳播的大麥黃萎病等也有一定效果，具有較大的潛在市場。吡蚜酮，別名吡嗪酮，英文名=Pymetrozine,分子式=CltlH11N5tl，化學名:4，5_ 二氫-6-甲基-4-(3-吡啶亞甲基氨基)-1，2，4-3(2Η)_酮，具有高效、低毒、高選擇性、對環境
友好等特點，符合當今農藥發展方向。其結構式為
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-ψ. >■■其作用方式獨特，主要影響昆蟲的進食行為，使其拒食而死，其製劑可用於防治大部分同翅目害蟲，尤其是蚜蟲科、粉蝨科、葉蟬科及飛蝨科害蟲，適用於蔬菜、觀賞植物、果樹、柑橘、水稻、棉花及多種大田作物，還能夠控制馬鈴薯上所有的重要蚜蟲以達到控制馬鈴薯病毒病的發生。該藥能很快滲透到植物葉片中，殘效期達1個月以上，無交互抗性，且對天敵高度安全。另外，吡蚜酮及其主要代謝產物在土壤中的淋溶性很低，僅存在於表層土，在推薦施用劑量下對地下水的汙染可能性很小。茚蟲威，7-氯-2，3，4a，5_四氫_2-[甲氧基羰基(4_三氟甲氧基苯基)氨基甲醯基]茚並[l，2-e][l，3，4_]惡二嗪-4a-羧酸甲酯，是美國杜邦公司(Ε. I. du Pont de Nemours and Company)新近開發生產的一種殺蟲劑，全壘打通過阻斷昆蟲神經細胞內的鈉離子通道，使神經細胞喪失功能，可有效防治糧、棉、果、蔬等作物上的多種害蟲。單獨使用氟啶蟲胺腈、吡蚜酮或茚蟲威，存在成本比較大，速效性或持效性差，單劑使用易產生抗性等缺點。為了研製出速效性和持效性好，成本較低的農藥，我們在室內篩選 和田間試驗的基礎上，篩選出氟啶蟲胺腈與吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分進行復配，具有明顯的增效作用。且關於氟啶蟲胺腈和吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分的復配及應用目前尚無人報導過。

發明內容
基於以上情況，為了滿足農藥生產的需要，充分利用兩種活性組分混配所產生的增效作用、提高防效、降低農用成本並延緩害蟲抗藥性的產生，本發明提出了一種新的殺蟲劑組合物該組合物含有A、B兩種活性組分，活性組分A選自氟啶蟲胺腈，活性組分B選自吡蚜酮或茚蟲威之一。 所述的以A氟啶蟲胺腈和B吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分兩元復配的殺蟲組合物，有效活性成分A氟啶蟲胺腈與B吡蚜酮或茚蟲威的重量百分比為1 80 80
Io所述的以A氟啶蟲胺腈和B吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分兩元復配的殺蟲組合物，有效活性成分A氟啶蟲胺腈與B吡蚜酮或茚蟲威的重量百分比為1 40 50
IoA、B兩種活性組分按照一定比例復配成新組合物是本發明的重要特徵之一，另一特徵是所述的含氟啶蟲胺腈和吡蚜酮或茚蟲威的殺蟲組合物可製成的劑型為水乳劑、微乳齊 、乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分散粒劑。所述的以A氟啶蟲胺腈和B吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分兩元復配的殺蟲組合物，A、B兩種活性組分在製劑中的總質量含量為-90%，優選5% -60% ；其餘為農藥中常用助劑。本發明殺蟲組合物具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，降低成本，延緩害蟲抗藥性的產生，有效減少環境汙染和農藥殘留，用於防治飛蝨、蚜蟲、粉蝨、葉蟬、蚧殼蟲等同翅目刺吸式口器害蟲及小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、棉鈴蟲、二化螟、粉蚧類等鱗翅目昆蟲和棉花盲蝽等半翅目盲蝽科害蟲，防效顯著。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，本發明用以下具體實施例進行說明，但本發明絕非限於這些例子。以下所述僅為本發明較好的實施例，僅僅用於解釋本發明，並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，凡在本發明的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求書為準。劑型實施方式以下技術方案中，有效成分A選自氟啶蟲胺腈，有效成分B選自吡蚜酮、茚蟲威中
7[壬眉、^^ ο本發明的技術方案之一，所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的重量百分比為
有效成分A1 80%
有效成分B1 80%
乳化劑3 30%
溶劑5 15%
抗微生物劑0.1 1%
穩定劑2 15%
防凍劑2 5%
消泡劑0.1 8%
增稠劑0.2 2%
水餘量該水乳劑的具體生產步驟為首先將原藥A和B、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起， 使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩緩加水直至達到轉相點，開啟剪切機進行高速剪切，並加入剩餘的水，剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑。即可製成本發明組合物的水乳劑。本發明的技術方案之二，所述的殺蟲組合物為微乳劑時，組分的重量百分比為
有效成分A1 80%
有效成分B1 80%
乳化劑10 30%
防凍劑1 8%
穩定劑0.5 10%
常規溶劑助溶劑 20 50%該微乳劑的具體生產步驟為將原藥A、B用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩定劑等其他成分，均勻混合，最後加入水，充分攪拌後即可配成微乳劑。本發明的技術方案之三，所述的殺蟲組合物為乳油製劑，組分的質量百分比為
有效成分A1 80%
有效成分B1 80%
常規乳化劑10 30%
常規溶劑20 50%
常規增效劑1 5% 該乳油 製劑的具體生產步驟為先將有效成分A、B或C加入溶劑中完全溶解後再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻後 成均一透明的油狀液體，灌裝，即可製成本發明組合物的乳油製劑。本發明的技術方案之四，所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的重量百分比為
有效成分A1 80%
有效成分B1 80%
分散劑5 20%
防凍劑1 5%
增稠劑0.1 2%
消泡劑0.1 0.8%
促滲劑0 10%
pH值調節劑0.1 5%
水餘量該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入有效成分A、B或C，在磨球機中磨球2 3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可製成本發明組合物的懸浮劑製劑。本發明的技術方案之五，所述的殺蟲組合物是可溼性粉劑，組分的重量百分比
為
有效成分A1 80%
有效成分B1 80%
分散劑3 10%
溼潤劑1 5%
填料餘量該可溼性粉劑的具體生產步驟為按上述配方將有效成分A、B以及分散劑、潤溼劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機後在混合均勻，即可製成本發明組合物的可溼性粉劑。本發明的技術方案之六，所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的重量百分比
為有效成分A1 80%、
有效成分B1 80%
分散劑3 10%
溼潤劑1 10%
崩解劑1 5%
填料餘量該水分散粒劑的具體生產步驟為按上述 配方將有效成分A、B和分散劑、潤溼劑、 崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然後加入流化床造粒乾燥機中進行造粒、乾燥、篩分後經取樣分析，即可製成本發明組合物的水分散粒劑。乳化劑為烷基苯萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛縮合物、蓖麻油環氧乙烷加成物及其衍生物，例如農乳300、農乳500、農乳600、農乳700、農乳 SorplKS, 0X2511、NNO、NP系列等，乳化劑可以是一種或幾種的混合物分散劑有木質素磺酸鹽、脂肪醯胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、亞硫酸紙漿廢液、脂肪酸酯硫酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或幾種的混合物。溼潤劑為脂肪醯胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、石油磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸酯硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、 亞硫酸紙漿廢液、茶枯粉、皂角粉中的一或幾種的混合物。增稠劑為羥甲基纖維素、聚乙烯醇、黃原膠、阿拉伯樹膠、海藻酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、膨潤土、矽酸鎂鋁、石膏中的一種或幾種的混合物。促滲劑為月桂氮卓酮、JFC中的一種或兩種的混合物。消泡劑可以是有機矽油、甲醇、乙醇、環氧大豆油中的一種或幾種的混合物。防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種的混合物。pH值調節劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、鹽酸、醋酸、磷酸或檸檬酸中的一種或幾種的混合物。溶劑和助溶劑有水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、環己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)中的一種或幾種的混合物。崩解劑可以是尿素、氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉、硫酸銨、膨潤土中的一種或幾種的混合物。載體為高嶺土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、輕質碳酸鈣、滑石粉、蒙脫石中的一種或幾種的混合物。室內生測篩選與大田試驗本發明採用室內生物測定和田間試驗相結合的方法。如無特別說明，以下提及的比例(包括百分比)都是質量比。室內生測1 氟啶蟲胺腈與吡蚜酮的增效作用試驗。試驗採用水稻稻飛蝨為測試對象。
具體方法為(1)試驗藥劑96%氟啶 蟲胺腈原藥由海利爾藥業有限公司研發中心提供、95%吡蚜酮原藥江蘇克勝集團股份有限公司生產。將氟啶蟲胺腈原藥、吡蚜酮原藥用分析純二甲基醯胺溶解後配成100克/升母液， 然後按有效成分配比以3 19,5 17,7 15,9 12,11 11 (氟啶蟲胺腈吡蚜酮) 混合配置成混劑母液，分別稀釋成5個系列濃度梯度待用。(2)試驗靶標水稻稻飛蝨。以稻褐飛蝨為測試對象，蟲種取自高青縣趙店鎮大盧村水稻田，在養蟲室內多代人工飼養，選擇健康一致的4 5齡若蟲，備用。(3)試驗方法採用NY/T1154. 1-2006推薦的點滴法進行測定。將微量點滴器用溶劑清洗，調節點滴器至備用狀態。用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻醉後置於9cm培養皿中，接著用微量點滴器將藥劑逐頭點滴於試蟲的蟲體腹部，每頭點滴藥液0. 1L，以點滴0. IL含有相應丙酮的處理為對照。將點滴後的試蟲分別轉移至(28士2) °C、相對溼度為75%的培養室中正常培養。每處理4次重複，每重複試蟲20頭，每處理試蟲80頭。處理後24h調查試蟲死亡情況(判斷供試蟲死亡標準是以針輕刺無自主反應)，記錄總蟲數和死蟲數。根據調查數據，計算各處理的校正死亡率。並參照NY/T1154. 1-2006採用孫雲沛法計算混劑的共毒係數(CTC值)。若對照死亡率 20%，試驗需重做。(4)數據統計與分析以藥劑濃度(mg/L)的對數值為自變量X，以校正死亡率的機率值為因變量Y，分別建立毒力回歸方程式，採用DPS軟體計算單劑及各配比混劑的LC50及其混劑共毒係數，比較增效情況。計算LC50按照孫雲沛方法計算共毒係數(CTC)。共毒係數CTC，計算公式如下(以氟啶蟲胺腈為標準藥劑，其毒力指數為100)吡蚜酮的毒力指數(Tl)=氟啶蟲胺腈的LC50/吡蚜酮的LC50X 100M的實際毒力指數(ATI)=氟啶蟲胺腈的LC50/M的LC50X 100M的理論毒力指數(TTI)=氟啶蟲胺腈的TIXP氟啶蟲胺腈+吡蚜酮的TIXP吡蚜酮M 的共毒係數(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中M為吡蚜酮與氟啶蟲胺腈不同配比的混合物P吡蚜酮為吡蚜酮在混劑中所佔的比例P氟啶蟲胺腈為氟啶蟲胺腈在混劑中所佔的比例(5)毒力測定結果及分析表1氟啶蟲胺腈、吡蚜酮及其混劑對稻飛蝨的毒力測定結果
權利要求
1.一種農藥殺蟲組合物，其特徵在於該殺蟲組合物以(A)氟啶蟲胺腈與(B)吡蚜酮或茚蟲威中任意一種為有效成分進行兩元混配。
2.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於有效成分A氟啶蟲胺腈與B吡蚜酮或茚蟲威中任意一種的重量百分比為1 80:80 1。
3.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於有效成分A氟啶蟲胺腈與B吡蚜酮或茚蟲威中任意一種的重量百分比為1 40:50 1。
4.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於有效成分A氟啶蟲胺腈和B吡蚜酮或茚蟲威中任意一種在製劑中的總質量含量百分比為_90%。
5.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於有效成分A氟啶蟲胺腈和B吡蚜酮或茚蟲威中任意一種在製劑中的總質量含量百分比優選為5% -60%。
6.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於本發明殺蟲組合物按照本技術領域技術人員所公知的方法可以配製的劑型是水乳劑、微乳劑、乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分散粒劑。
7.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於本發明殺蟲組合物主要用於防治同翅目刺吸式口器害蟲及鱗翅目昆蟲。
8.根據權利要求7所述的殺蟲組合物，其特徵在於本發明殺蟲組合物主要用於防治飛蝨、蚜蟲、粉蝨、葉蟬、蚧殼蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、棉鈴蟲、二化螟、粉蚧、棉花盲蝽。
全文摘要
本發明涉及一種農藥復配領域殺蟲組合物，其有效成分為以氟啶蟲胺腈和吡蚜酮或茚蟲威中任意之一為有效成分兩元混配的殺蟲組合物，兩種有效成分的重量百分比為1～80∶80～1，優選重量百分比為1～40∶50～1；殺蟲組合物中有效成分總的質量百分含量為1％～90％，優選為5％-60％，其餘為農藥中允許使用和可以接受的輔助成分，用已知的方法可製備成水乳劑、微乳劑、乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分散粒劑；本發明殺蟲組合物主要用於防治同翅目刺吸式口器害蟲，鱗翅目昆蟲，半翅目盲蝽科害蟲。
文檔編號A01N47/38GK102217634SQ20111009678
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月19日 優先權日2011年4月19日
發明者杜秀斌, 葛堯倫, 韓先正 申請人:青島海利爾藥業有限公司