一種含氟蟲雙醯胺與敵敵畏的殺蟲組合物的製作方法

2024-04-04 17:09:05 1

專利名稱：一種含氟蟲雙醯胺與敵敵畏的殺蟲組合物的製作方法
技術領域：
本發明屬於農業技術領域，涉及一種含有氟蟲雙醯胺和敵敵畏的殺蟲組合物。
背景技術：
氟蟲雙醯胺，英文通用名fIubendiamide,分子式為C23H22F7IN2O4S,化學名稱3-碘-V -(2-甲磺醯基-I，I-二甲基乙烷基-N-{4-[I，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}鄰苯二醯胺。氟蟲雙醯胺屬新型鄰苯二甲醯胺類殺蟲劑，激活蘭尼鹼受體細胞內鈣釋放通道，導致貯存鈣離子的失控性釋放。是目前為數不多的作用於昆蟲細胞蘭尼鹼(Ryanodine)受體的化合物。對鱗翅目害蟲有光譜防效，與現有殺蟲劑無交互抗性產生，非常適宜於現有殺蟲劑產生抗性的害蟲的防治。對幼蟲有非常突出的防效，對成蟲防效有限，沒有殺卵作用。滲透植株體內後通過木質部略有傳導。耐雨水衝刷。然而，在農業生產的實際過程中，防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產 生。農業上重要的害蟲如鱗翅目害蟲由於其繁殖周期短，繁殖量大，移動性小，自交程度高，特別容易產生抗性。對於防治農業上產生抗性的害蟲，一種辦法是推出新的與現有品種無交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的開發成本高，開發周期長，而且永遠都比不上害蟲產生抗性的速度。其他的方法如作物布局調整、不同農藥輪換等，在實際操作的過程中，很難真正起到明顯的效果。不同品種成分進行復配，是防治抗性害蟲很常見的方法。不同成分進行復配，根據實際應用效果，來判斷某種復配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數情況下，農藥的復配效果都是加和效應，真正有增效作用的復配很少，尤其是增效作用非常明顯、共毒係數很高的復配就更少了。經過發明人研究，發現將氟蟲雙醯胺與敵敵畏復配後能產生很好的增效作用，並且關於氟蟲雙醯胺與敵敵畏復配的相關報導尚未公開。

發明內容
本發明的目的在於針對目前單獨使用氟蟲雙醯胺和敵敵畏防治害蟲用藥量大、成本高、重複使用害蟲易產生抗性的實際問題，提供一種復配的氟蟲雙醯胺與敵敵畏殺蟲組合物。由於氟蟲雙醯胺與敵敵畏對靶標害蟲的作用機制完全不同，兩者復配使用可充分提高藥效，提高殺蟲效果，減少用藥量，降低成本，延緩害蟲抗藥性的產生。本發明的目的是這樣實現的含氟蟲雙醯胺與敵敵畏的殺蟲組合物，有效活性成分氟蟲雙醯胺與敵敵畏的重量配比為I : 100 40 1，優選為I : 60 20 1，更優選為I : 30 I : 1，最優選為I : 10 I : 20。所述的含氟蟲雙醯胺與敵敵畏的殺蟲組合物可製成可溼性粉劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。組合物製成可溼性粉劑時包含如下組分含量氟蟲雙醯胺I 50%、敵敵畏I 80%、分散劑5 10%、溼潤劑2 10%、填料加至100%。
將氟蟲雙醯胺原藥、敵敵畏原藥、分散劑、溼潤劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎後再混合均勻，即可製成氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑產品。
組合物製成懸乳劑時包括如下組分含量氟蟲雙醯胺1% 30%、敵敵畏1% 50%、分散劑2%~ 10%、消泡劑O. 01% 2%、溶劑1%~ 15%、增稠劑O 2%、乳化劑2% 12%、抗凍劑O 8%、去離子水加至100%。將分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經過高速剪切混合均勻，加入氟蟲雙醯胺，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，製得氟蟲雙醯胺懸浮劑，然後將敵敵畏、溶劑、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，餘量用去離子水補足，製得本發明所述的懸乳劑產品。本發明的優點在於(1)氟蟲雙醯胺和敵敵畏復配後，具有明顯增效和持效作用；
(2)擴大了殺蟲譜，對多種鱗翅目及鞘翅目害蟲有效，尤其對三化螟、二化螟、稻縱卷葉螟、稻飛蝨、蔬菜小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲等有較高活性；(3)減少了農藥的用藥量，降低了農藥在作物上的殘留量，減輕了環境汙染；(4)對人畜安全、環境相容性好、害蟲不易產生抗藥性。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但本發明並不局限於此。本發明實施例是採用室內毒力測定和田間試驗相結合的方法。先通過室內毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配後的共毒係數(CTC)，CTC 120為增效作用，在此基礎上，再進行田間試驗。應用實例一配方實施例實施例I 81 %氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺I %、敵敵畏80 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽7 %、拉開粉BX5 %、凹凸棒土加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得81%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例2 80%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺10 %、敵敵畏70 %、烷基萘磺酸鹽8 %、十二烷基苯磺酸鈉4%、硅藻土加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得80%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例3 80%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺8 %、敵敵畏72 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8 %、茶枯6 %、凹凸棒土加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得80%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例4 80%氟蟲雙醯胺 敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺15 %、敵敵畏65 %、木質素磺酸鹽7 %、皂角粉4 %、硅藻土加至100 %，混合物進行氣流粉碎，製得80%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例5 70%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺5%、敵敵畏65%、脂肪酸聚氧乙烯酯5%、十二烷基硫酸鈉4%、白炭黑加至100%，即製得70%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例6 70%氟蟲雙醯胺 敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺4%、敵敵畏66%、烷基苯磺酸鈣鹽7%、蠶沙6%、高嶺土加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得70%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例7 60%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺30 %、敵敵畏30 %、聚羧酸鹽7 %、潤溼滲透劑F6 %、硅藻土加至100%，即製得60%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例8 50%氟蟲雙醯胺 敵敵畏可溼性粉劑
氟蟲雙醯胺3 %、敵敵畏47 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8 %、皂角粉5 %、高嶺土加至100%，製得50%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑實施例9 30%氟蟲雙醯胺 敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺2 %、敵敵畏28 %、烷基苯磺酸鈣鹽8 %、潤溼滲透劑F7 %、高嶺土加至100%，即製得65%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例10 41%氟蟲雙醯胺 敵敵畏可溼性粉劑氟蟲雙醯胺40%、敵敵畏I %、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽10%、皂角粉4%、膨潤土加至100%，混合物進行氣流粉碎，製得41%氟蟲雙醯胺·敵敵畏可溼性粉劑。實施例11 50%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺3. 5 %，敵敵畏46. 5 %，聚羧酸鹽7 %，吐溫系列6 %、羥甲基纖維素
I.1%,乙二醇2%，矽油O. 1%，水加至100%，將前述配方料混合，即製得50%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例12 50%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺5 %、敵敵畏45 %、烷基萘磺酸鹽7 %、十二烷基苯磺酸鈉3 %、蓖麻油聚氧乙烯醚8 %、丙三醇2. 5 %、矽油O. 4 %，水加至100 %，混合製得50 %氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例13 42%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺40%，敵敵畏2 %，芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽7 %，農乳500#6%,C10^20飽和脂肪酸類0.3%，瓜膠0.7%，二甘醇2.1%，水加至100%，將前述配方料混合，即製得42%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例14 40%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺2 %、敵敵畏38 %、木質素磺酸鹽9 %，乙二醇2. 5 %、600#磷酸酯7 %、聚乙烯醇O. 9%、矽油O. I %、水加至100%，混合製得40%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例15 33%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺3 %，敵敵畏30 %，脂肪酸聚氧乙烯酯8 %，環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物6 %，矽酮類0.4%，黃原膠I %，丙二醇2. 7 %，水加至100 %，將前述配方料混合，即製得33%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例16 30%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺I %、敵敵畏29%、木質素磺酸鹽3%，十二烷基硫酸鈉4%、AEO系列8%、甲基纖維素I. 5%、矽油O. 3%、水加至100%，混合製得30%氟蟲雙醯胺 敵敵畏懸乳劑。實施例17 24%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺4%，敵敵畏20%，辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽5%，600#磷酸酯7%，矽酮類0.1%，矽酸鋁鎂0.9%，三甘醇2 %，水加至100 %，將前述配方料混合，即製得24%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例18 24%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺3 %、敵敵畏21 %、烷基苯磺酸鈣鹽6 %，潤溼滲透劑F4 %、農乳700#8%、丙烯酸鈉2. 7%, C8^10脂肪醇類O. 3%、水加至100%，混合製得24%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例19 20%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺2 %、敵敵畏18 %、聚羧酸鹽3 %、拉開粉4%、N，N- 二甲基甲醯胺3 %、植物油4%、丙二醇2%、聚乙烯醇I. 2%、矽酮類化合物O. 2%，水補至100%，製得20%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例20 10%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑氟蟲雙醯胺5 %,敵敵畏5 %,木質素磺酸鈉3 %、十二燒基苯磺酸鈉3 %,甲苯4 %,環己酮4%，600#磷酸酯5%，乙二醇2. 3%，黃原膠1%，矽油O. 3%，水補至100%，製得10%氟蟲雙醯胺·敵敵畏懸乳劑。實施例21 61%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙醯胺I %、敵敵畏60 %、植物油6 %、乙二醇4 %、苯基酚聚氧乙基醚8 %、丙三醇2. 5%、羥甲基纖維素I. 2%、矽酮類化合物O. 4%，水補至100%，製得61%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑。實施例22 50%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙醯胺2%，敵敵畏48%，乙二醇甲醚5%，甲醇7%，農乳400#6%，乙二醇2.1%，黃原膠0.8%，矽油0.3%，水補至100 %，製得50 %氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑。實施例23 40%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙醯胺3%，敵敵畏37%、N，N- 二甲基甲醯胺3%、吐溫系列6%、植物油4%、丙二醇2%、聚乙烯醇I. 2%、矽酮類化合物O. 2%，水補至100%，製得40%氟蟲雙醯胺 敵敵畏水乳劑。實施例24 21%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑氟蟲雙醯胺20%，敵敵畏1%，甲苯4%，環己酮4%，600#磷酸酯5%，乙二醇2.3%，黃原膠1%，矽油0.3%，水補至100%，製得21%氟蟲雙醯胺·敵敵畏水乳劑。實施例25 44%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙醯胺4 %，敵敵畏40 %，環己酮5 %，N-吡咯烷酮8 %，苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯7%、丙三醇3%，水補足100%，製得44%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑。實施例26 42%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙醯胺40 %，敵敵畏2%，甲苯7%、乙酸乙酯5%、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物8 %，矽油O. I %，矽酸鋁鎂I. 3 %、乙二醇2. 5 %、去離子水補足100 %，製得42 %氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑。實施例27 20%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙醯胺I %，敵敵畏19 %，乙酸乙酯3 %，N-吡比咯烷酮7 %，農乳34#7 %，三甘醇2. 1%，水補足100%，製得20%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑。實施例28 10%氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑氟蟲雙醯胺2%，敵敵畏8%，甲苯4%，三甲基環己烯酮5%，農乳500#6%，C8 10脂肪醇類O. 4 %，羥乙基纖維素O. 7 %，二甘醇2. 6 %，水補足100 %，製得10 %氟蟲雙醯胺·敵敵畏微乳劑。應用實施例二配方篩選試驗供試昆蟲菜青蟲的蛹及老熟幼蟲均採自泰安市郊區甘藍地，於網室內羽化為成蟲，交配產卵於盆栽甘藍上，長至3齡幼蟲後備用。被測藥物本發明所述製劑；對比藥物20%氟蟲雙醯胺水分散粒劑(市購)；80%敵敵畏乳油(市購)。試驗設計經過預備試驗確定氟蟲雙醯胺、敵敵畏兩單劑及二者不同配比混劑的有效致死濃度範圍，每個藥劑按有效成分含量分別設計五個梯度濃度處理，以不含原藥的空白處理做對照。試驗方法試驗時分別將氟蟲雙醯胺、敵敵畏以及各混配劑的母液稀釋成以上5個系列濃度，分別置於燒杯中備用。採用先浸葉後接蟲的方法，將未接觸任何藥劑的大小一致的新鮮甘藍葉在配置好的藥液中浸泡5s後取出、自然晾乾，放入養蟲盒中，然後接上供試3齡幼蟲，在25°C條件下飼養，每處理3次重複，每重複所用試蟲數為20頭，同時設空白對照，於72h檢查死蟲數，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程並計算LC5tl值。若對照死亡率大於10%，則視為無效試驗。計算公式如下
權利要求
1.一種含氟蟲雙醯胺與敵敵畏的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特徵在於氟蟲雙醯胺與敵敵畏的重量比為I : 100 40 I。
2.根據權利要求I所述的殺蟲組合物，其特徵在於氟蟲雙醯胺與敵敵畏的重量比為I :60 20 I。
3.根據權利要求2所述的殺蟲組合物，其特徵在於氟蟲雙醯胺與敵敵畏的重量比為I 30 I : I。
4.根據權利要求I所述的殺蟲組合物，其特徵在於組合物製成可溼性粉劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。
5.根據權利要求I所述的殺蟲組合物，其特徵在於組合物用於防治農作物上害蟲的應用。
6.根據權利要求5所述的應用，其特徵在於所述的害蟲為鱗翅目害蟲、鞘翅目害蟲。
全文摘要
本發明涉及一種氟蟲雙醯胺與敵敵畏的復配殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特點在於氟蟲雙醯胺與敵敵畏的重量比為1∶100～40∶1。本發明的優點在於氟蟲雙醯胺與敵敵畏復配後，具有明顯增效和持續防治效果，並擴大了殺蟲譜，對水稻三化螟、二化螟、稻縱卷葉螟、稻飛蝨、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、菜青蟲、蚜蟲、棉鈴蟲等有較高活性。
文檔編號A01P7/04GK102845459SQ20121037778
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月8日 優先權日2012年10月8日
發明者吳治國 申請人:陝西省蒲城美爾果農化有限責任公司