用於製備氯醇的方法以及使用由所述方法製備的氯醇製備表氯醇的方法
2024-03-30 07:48:05
專利名稱：用於製備氯醇的方法以及使用由所述方法製備的氯醇製備表氯醇的方法
用於製備氯醇的方法以及使用由所述方法製備的氯醇製備表氯醇的方法技術領域
本發明的一個或超過一個實施例涉及一種製備氯醇的方法以及由使用所述方法製備的氯醇來製備表氯醇的方法。更具體說來，本發明的一個或超過一個實施例涉及一種通過使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應來製備氯醇的方法，所述方法包含多個反應步驟和在所述多個反應步驟之間進行的一個脫水步驟，其中將從所述多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後使所得到的混合物再循環到排出所述反應混合物的反應步驟；以及涉及一種製備表氯醇的方法，所述方法包含使利用所述方法製備的氯醇與鹼性試劑反應。
背景技術：
近來，全世界都競相開發和生產生物柴油(bio-diesel)，並且這些生物柴油也已經在本國內製造並在商業上被用作石油柴油的添加劑。
在生物柴油的生產過程中，產生了大量的甘油，相當於所生產的生物柴油量的約 10%。然而，甘油的供應大於對它的需求，導致其價值的持續降低。因此，將甘油轉化成氯醇(例如二氯丙醇)附加價值高於甘油的產品將具有經濟優勢。
同時，氯醇(chlorohydrins)(例如二氯丙醇(dichloropropanol))還適用作製備表氯醇(epichlorohydrin)的原料。目前市場上供應的大部分氯醇是由丙烯製造的。 具體說來，製備氯醇的方法包含兩個步驟通過使丙烯高溫氯化來製備烯丙基氯(allyl chloride),以及通過使用過量的工業用水,使烯丙基氯與氯化劑反應來形成氯醇。然而，使用丙烯製備氯醇的方法具有幾個問題由丙烯價格上漲引起的丙烯供應和需求不穩定、產生大量廢水和其它廢料、由這種兩步驟製造工藝導致的過多初始投資成本，以及由此帶來的新建造/改進位造設備的困難。
因此，通過使為生物柴油副產物的多羥基脂肪烴(例如甘油)與氯化劑在存在催化劑的情況下反應來直接製備氯醇的單階段工藝比較經濟。這一使用多羥基脂肪烴(例如甘油)作為原料的單階段工藝的優點在於，因使用廉價的多羥基脂肪烴，可降低原料的成本；由於此工藝不需要工業用水，故可以明顯降低廢水和其它廢料的量，且因此這一工藝很環保；以及可以降低與工藝和環境相關的初始投資成本。
然而，當使用這一氯醇製備方法時，產生水作為副產物，並且所產生的水將抑制例如甘油等多羥基脂肪烴的氯化。因此，隨著反應的進行，反應速率逐漸降低，並且氯醇的選擇性降低。發明內容
技術問題
本發明提供一種通過使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應來製備氯醇的方法，所述方法包含多個反應步驟以及在所述多個反應步驟之間進行的一個脫水步驟，其中將從所述多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後使所得到的混合物再循環到排出所述反應混合物的反應步驟。本發明還提供一種製備表氯醇的方法，所述方法包含使利用所述方法製備的氯醇與鹼性試劑反應。技術解決方案根據本發明的一個方面，提供一種通過使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應來製備氯醇的方法，所述方法包含一系列單元操作的至少一個組合，所述單元操作按下文所陳述次序包含多個反應步驟以及一個脫水步驟使多羥基脂肪烴與氯化劑反應的第一反應步驟；從由第一反應步驟排出的反應混合物中脫除作為副產物的水的脫水步驟；以及使脫水的反應混合物中的至少一種成分與所述氯化劑和額外氯化劑中的至少一種反應的第二反應步驟，·其中將從所述多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後將所得到的混合物再循環到排出所述反應混合物的反應步驟。根據本發明另一方面，提供一種製備氯醇的方法，所述方法包含將多羥基脂肪烴和催化劑引入溫度保持在50°c到200°C的第一反應器中；從所述第一反應器排出所述第一反應器的流出物，包含作為副產物的水；將所述第一反應器的流出物的至少一部分與氯化劑混合，並將所得到的混合物再循環到所述第一反應器；將所述第一反應器的流出物中未再循環到所述第一反應器的一部分引入脫水裝置中；並將脫水的所述第一反應器的流出物以及額外氯化劑引入溫度保持在80°C到200°C的第二反應器中。所述方法可另外包含將所述第二反應器的流出物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後使所得到的混合物再循環到所述第二反應器。多羥基脂肪烴可以是具有鍵接到不同碳原子的至少兩個羥基的C2-C20化合物。多羥基脂肪烴可包含至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物1，2_乙二醇、I，2_ 丙二醇、I, 3_ 丙二醇、3_ 氣-1, 2_ 丙二醇、2_ 氣-1, 3_ 丙二醇、甘油、I, 2,4_ 丁二醇、I，4- 丁二醇，以及這些化合物的酯。使用所述方法製備的氯醇可以是具有至少一個羥基和至少一個氯原子的化合物，所述羥基和氯原子鍵接到不同碳原子。氣醇可包含至少一種選自由3_氣-1, 2_丙二醇、2_氣-1, 3_丙二醇、I, 3_ 二氣丙-2-醇和2，3- 二氯丙-1-醇組成的群組的化合物。所述催化劑可包含選自由以下各物組成的群組的至少一者有機酸催化劑、羧酸類催化劑、腈類催化劑和固體催化劑。催化劑與多羥基脂肪烴的反應產物可以在第一反應器中作為中間產物產生，並且所述中間產物可以充當多羥基脂肪烴的氯化反應中的催化劑。多羥基脂肪烴可以包含甘油，催化劑可以包含乙酸，並且中間產物可以包含乙酸甘油酯。氯化劑和/或額外氯化劑可以包含氯化氫氣體或鹽酸水溶液。當在第一反應器中，多羥基脂肪烴的轉化率為30%到100%，並且氯醇的產率為30%到95%時，可以將引入脫水裝置中的第一反應器的流出物排出。引入脫水裝置中的第一反應器的流出物可以包含O重量份到90重量份多羥基脂肪烴；5重量份到95重量份氯醇；以及5重量份到12重量份中間產物。引入脫水裝置中的第一反應器的流出物可以包含總計10重量份到25重量份的氯化劑與額外氯化劑；以及75重量份到90重量份的水。第一反應器的流出物的至少一部分與氯化劑的混合可以在混合裝置中進行，所述混合裝置包含噴射器、聯線混合器、超聲混合器或其中至少兩者的組合。反應器內含物在第一反應器中的停留時間可以是20分鐘到I小時，並且反應器內含物在第二反應器中的停留時間可以是I小時到3小時。脫水裝置可以通過使用第一反應器的流出物中各成分沸點之間的差異進行蒸餾來操作。第一反應器和第二反應器可以保持在大氣壓力或高於大氣壓力下，並且脫水裝置可以保持在大氣壓力或低於大氣壓力下。第一反應器和第二反應器可以保持在I個大氣壓(atm)到20個大氣壓下，並且脫水裝置可以保持在10毫米汞柱(HimHg)到760毫米汞柱下。 脫水裝置可以是理論塔板數為2到50的真空蒸餾塔。第一反應器的流出物可以在減壓裝置中減壓，隨後引入脫水裝置中。減壓裝置可以包含減壓閥。第一反應器和第二反應器可以各自獨立地為連續攪拌槽反應器(continuousstirred tank reactor)、間歇式反應器(batch reactor)、半間歇式反應器(sem1-batchreactor)或塞流式反應器(plug flow reactor)。引入脫水裝置中的第一反應器的流出物可以被分成富水層和缺水層。所述方法可另外包含從第二反應器的流出物中未再循環到第二反應器的一部分中精製氯醇以獲得氯醇濃縮物，並將富水層與氯醇濃縮物混合以獲得第一氯醇組合物(first composition of chlorohydrins)。第二反應器的流出物中未再循環到第二反應器的部分可以包含O重量份到10重量份多羥基脂肪烴、80重量份到98重量份氯醇、總計O重量份到10重量份的氯化劑與額外氯化劑，以及I重量份到20重量份水。第一氯醇組合物可以包含O重量份到10重量份多羥基脂肪烴、60重量份到96重量份氯醇、總計O重量份到20重量份的氯化劑與額外氯化劑，以及O重量份到30重量份水。所述方法可以另外包含用水稀釋第一氯醇組合物，以獲得第二氯醇組合物。以100重量份第一氯醇組合物計，所添加的用於稀釋的水量可以為100重量份到500重量份。根據本發明另一方面，提供一種製備表氯醇的方法，所述方法包含使利用上述方法製備的第二氯醇組合物與鹼性試劑在20°C到100°C下接觸，其中所述第二氯醇組合物包含O重量份到5重量份多羥基脂肪烴、10重量份到40重量份氯醇、總計O重量份到5重量份的氯化劑與額外氯化劑，以及50重量份到90重量份水。第二氯醇組合物可以另外包含催化劑，其中所述催化劑與鹼性試劑反應，形成鹼
金屬鹽。有益作用根據本發明一個實施例，製備氯醇的方法使氯醇的選擇性得到改良。
根據本發明另一實施例，製備表氯醇的方法包含使利用所述方法製備的氯醇與鹼性試劑反應。
圖1是根據一個實施例的工藝流程圖，顯示了製備氯醇的方法以及由使用所述方法製備的氯醇來製備表氯醇的方法。
具體實施例方式在下文中，將參照所附圖式詳細地描述根據本發明實施例的製備氯醇的方法以及製備表氯醇的方法。在本說明書中，所述製備氯醇的方法在一些情況下擬意謂製備氯醇組合物(composition of chlorohydrins)的方法。根據本發明實施例的製備氯醇的方法包含使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應。所述製備氯醇的方法包含一系列單元操作的至少一個組合，所述單元操作按下文所陳述次序包含多個反應步驟和一個脫水步驟使多羥基脂肪烴與氯化劑反應的第一反應步驟；從由第一反應步驟排出的反應混合物中脫除作為副產物的水的脫水步驟；以及使脫水的反應混合物中的至少一種成分與氯化劑和額外氯化劑中的至少一種反應的第二反應步驟。就這一點來說，將從多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後將所得到的混合物再循環到曾排出所述反應混合物的反應步驟。此外，在脫水步驟中，未額外添加氯化劑。在下文中，將參照圖1詳細地描述所述製備氯醇的方法。如本文中所用，術語「氯醇」意思指氯醇、氯醇酯或其混合物。氯醇可以是具有至 少一個羥基和至少一個氯原子的化合物，所述羥基和氯原子鍵接到不同碳原子。舉例來說，氯醇可包含至少一種選自由3-氯-1，2-丙二醇、2-氯-1，3-丙二醇、1，3- 二氯丙-2-醇和2，3- 二氯丙-1-醇組成的群組的化合物。在本說明書中，3-氣_1，2-丙二醇和2_氣-1, 3-丙二醇統稱為「單氣丙二醇」，而1，3_ 二氣丙-2-醇和2,3- 二氯丙-1-醇統稱為「二氯丙醇」。在所述製備氯醇的方法中，主要產生I，3- 二氯丙-2-醇，並且具體說來，其適於用作製備表氯醇的反應物。參看圖1，多羥基脂肪烴和催化劑經由管線⑴引入第一反應器(110)中。此外，氯化劑是經由管線(2)和/或其它路徑引入第一反應器(110)中。多羥基脂肪烴可以是具有鍵接到不同碳原子的至少兩個羥基的C2-C2tl化合物。多羥基脂肪烴可包含至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物1，2_乙二醇、1，2_丙二醇、I，3_ 丙二醇、3_ 氣-1, 2_ 丙二醇、2_ 氣-1, 3_ 丙二醇、甘油、I, 2,4_ 丁二醇、1,4_ 丁二醇，以及這些化合物的酯。催化劑可以是有機酸催化劑、羧酸類催化劑、腈類催化劑、固體催化劑或其中至少兩者的混合物。有機酸催化劑可以包含例如至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物單羧酸、二羧酸、多羧酸、丙二酸、乙醯丙酸、檸檬酸、琥珀酸、丙酸，以及這些有機酸的衍生物。
羧酸類催化劑可以包含例如至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物單羧酸酯、多羧酸酯、單羧酸酐、多羧酸酐、單羧酸氯化物、多羧酸氯化物、單羧酸鹽、多羧酸鹽，以及這些羧酸類化合物的衍生物。腈類催化劑可以包含例如至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物乙腈、丙腈、丙烯腈、戊腈、異丁腈、羥基乙腈、氯乙腈、琥珀腈、戊二腈、己二腈和苯乙腈。固體催化劑可以包含例如至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物無機氧化物、無機滷化物、強酸性有機化合物以及其中至少兩者的混合物。無機氧化物可以包含至少一種選自由金屬氧化物、複合氧化物、含氧酸和含氧酸鹽組成的群組的化合物。金屬氧化物可以為例如Si02、A1203、TiO2, Fe2O3> ZrO2, SnO2,CeO2, Ga2O3 或 La2O30 複合氧化物可以為例如 SiO2-Al2O3' SiO2-TiO2, TiO2-ZrO2, SiO2-ZrO2,MoO3-ZrO2、沸石、雜多酸(即，包含P、Mo、V、W、Si等的多酸)或雜多酸鹽。含氧酸和含氧酸鹽的實例包含8 04、八1 04、聚磷酸、酸式磷酸鹽、!13803、酸式硼酸鹽和鈮酸。 無機滷化物可以是金屬滷化物，例如以下元素的金屬氟化物、金屬氯化物、金屬溴化物或金屬碘化物第3A族元素，例如鈧、釔、鑭或錒；第4A族元素，例如鈦、鋯或鉿；第5A族元素，例如釩、鈮或鉭；第8族元素，例如鐵、鈷、鎳、鈀或鉬；第28族元素，例如鋅；第38族元素，例如招或鎵；或第4B族元素,例如鍺或錫。強酸性有機化合物可以為例如有機磺酸化合物，例如含磺酸酯基的離子交換樹月旨，或含縮合碳環(condensed carbon ring)的磺酸化合物。
以100重量份多羥基脂肪烴計，引入的催化劑的量可以為I重量份到10重量份。當引入的催化劑的量在此範圍內時，在存在適量催化劑的情況下，反應速率可以得到令人滿意地改良。在所述製備氯醇的方法中，第一反應器(110)可以保持在50°C到200°C的溫度下。當第一反應器(110)的溫度在此範圍內時，通過施加適當水平的能量，可以獲得高反應速率。此外,第一反應器(110)可以保持在大氣壓力或高於大氣壓力下,例如I個大氣壓到20個大氣壓。當第一反應器(110)的壓力在此範圍內時，可以獲得相對高的反應活性。在這種情況下，即使第一反應器(110)的壓力高於20個大氣壓，反應活性隨壓力增加而增加的效應也不顯著。此外，第一反應器(110)可以是連續攪拌槽反應器(CSTR :continuousstirred tank reactor),但不局限於此。舉例來說,第一反應器(110)可以是間歇式反應器(batch reactor)、半間歇式反應器(sem1-batch reactor)或塞流式反應器(plug flowreactor)。在第一反應器(110)中，產生氯醇作為主產物，以及產生催化劑與多羥基脂肪烴的反應產物作為中間產物。所述中間產物可以充當多羥基脂肪烴的氯化反應(例如，在第一反應器(110)和/或第二反應器(150)中發生的用於產生氯醇的反應)中的催化劑。舉例來說，當多羥基脂肪烴包含甘油，並且催化劑包含乙酸時，所述中間產物可能包含乙酸甘油酯。如本文中所用，術語「乙酸甘油酯」指示經取代或未經取代的單乙酸甘油酯、經取代或未經取代的二乙酸甘油酯、經取代或未經取代的三乙酸甘油酯，或這些化合物的混合物。此外，如本文中所用的術語「經取代的」意思指，上述化合物的氫原子被齒素基團、羥基、烷基、烷氧基、胺基或其組合取代。此外，反應器內含物在第一反應器(110)中的停留時間可以是20分鐘到I小時。當反應器內含物在第一反應器(110)中的停留時間在此範圍內時，可以在適當時間內獲得高的多羥基脂肪烴轉化率。
氯化劑可以包含氯化氫氣體或鹽酸水溶液。在第一反應器(110)中發生的反應的實例是多羥基脂肪烴(例如甘油)的氯化反應，由以下反應方案I表示
權利要求
1.一種製備氯醇的方法，其是通過使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應來進行，所述方法包括一系列單元操作的至少一個組合，所述單元操作按下文陳述次序包括多個反應步驟以及脫水步驟 使多羥基脂肪烴與所述氯化劑反應的第一反應步驟； 從由所述第一反應步驟排出的反應混合物中脫除作為副產物的水的脫水步驟；以及使脫水的所述反應混合物的至少一種成分與所述氯化劑以及額外氯化劑中的至少一種反應的第二反應步驟， 其中將從所述多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後將所得到混合物再循環到排出所述反應混合物的反應步驟。
2.一種製備氯醇的方法，所述方法包括 將多羥基脂肪烴以及催化劑引入溫度保持在50°C到200°C的第一反應器中； 從所述第一反應器排出所述第一反應器的流出物，所述流出物包括作為副產物的水；將所述第一反應器的所述流出物的至少一部分與氯化劑混合，以及將所得到的混合物再循環到所述第一反應器； 將未再循環到所述第一反應器的所述第一反應器的所述流出物的一部分引入脫水裝置中；以及 將脫水的所述第一反應器的所述流出物以及額外氯化劑引入溫度保持在80°C到200°C的第二反應器中。
3.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，另外包括將所述第二反應器的流出物的至少一部分與額外氯化劑混合，隨後使所得到的混合物再循環到所述第二反應器。
4.根據權利要求1或2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，多羥基脂肪烴為具有鍵接到不同碳原子的至少兩個羥基的C2-C2tl化合物。
5.根據權利要求4所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，多羥基脂肪烴包括至少一種選自由以下各物組成的群組的化合物1，2-乙二醇、I，2-丙二醇、I，3-丙二醇、3-氯-1，2-丙二醇、2-氯-1，3-丙二醇、甘油、1，2，4_丁三醇、1，4_ 丁二醇，以及所述化合物的酯。
6.根據權利要求1或2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，使用所述方法製備的氯醇是具有鍵接到不同碳原子的至少一個羥基以及至少一個氯原子的化合物。
7.根據權利要求6所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，氯醇包括至少一種選自由3-氣_1，2-丙二醇、2_氣_1，3_丙二醇、1，3-二氣丙-2-醇以及2, 3- 二氣丙-1-醇組成的群組的化合物。
8.根據權利要求1或2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述催化劑包括選自由以下各物組成的群組的至少一者有機酸催化劑、羧酸類催化劑、腈類催化劑以及固體催化劑。
9.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述催化劑與多羥基脂肪烴的反應產物是在所述第一反應器中作為中間產物產生，以及所述中間產物充當多羥基脂肪烴的氯化反應中的催化劑。
10.根據權利要求9所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，多羥基脂肪烴包括甘油，所述催化劑包括乙酸，以及所述中間產物包括乙酸甘油酯。
11.根據權利要求1或3所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述氯化劑以及所述額外氯化劑包括氯化氫氣體或鹽酸水溶液。
12.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，當在所述第一反應器中，多羥基脂肪烴的轉化率為30%到100%，以及氯醇的產率為30%到95%時，將引入所述脫水裝置中的所述第一反應器的所述流出物排出。
13.根據權利要求9所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，引入所述脫水裝置中的所述第一反應器的所述流出物包括0重量份到90重量份多羥基脂肪烴；5重量份到95重量份氯醇；以及5重量份到12重量份所述中間產物。
14.根據權利要求13所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，引入所述脫水裝置中的所述第一反應器的所述流出物包括總計10重量份到25重量份的所述氯化劑與所述額外氯化齊U，以及75重量份到90重量份的水。
15.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述第一反應器的所述流出物的所述至少一部分與所述氯化劑的混合是在混合裝置中進行，所述混合裝置包括噴射器、聯線混合器、超聲混合器或其至少兩者的組合。
16.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，反應器內含物在所述第一反應器中的停留時間是20分鐘到I小時，以及所述反應器內含物在所述第二反應器中的停留時間是I小時到3小時。
17.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述脫水裝置通過使用所述第一反應器的所述流出物中各成分沸點之間的差異進行蒸餾來操作。
18.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述第一反應器以及所述第二反應器保持在大氣壓力或高於大氣壓力下，以及所述脫水裝置保持在大氣壓力或低於大氣壓力下。
19.根據權利要求18所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述第一反應器以及所述第二反應器保持在I個大氣壓到20個大氣壓下，以及所述脫水裝置保持在10毫米汞柱到760暈米萊柱下。
20.根據權利要求19所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述脫水裝置包括理論塔板數為2到50的真空蒸餾塔。
21.根據權利要求18所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，將所述第一反應器的所述流出物在減壓裝置中減壓，隨後引入所述脫水裝置中。
22.根據權利要求21所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述減壓裝置包括減壓閥。
23.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述第一反應器以及所述第二反應器各自獨立地為連續攪拌槽反應器(continuousstirred tank reactor)、間歇式反應器(batch reactor)、半間歇式反應器(sem1-batch reactor)或塞流式反應器(plugflow reactor)。
24.根據權利要求2所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，引入所述脫水裝置中的所述第一反應器的所述流出物被分成富水層以及缺水層。
25.根據權利要求24所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，另外包括從未再循環到所述第二反應器的所述第二反應器的所述流出物的一部分中精製氯醇以獲得氯醇濃縮物，以及將所述富水層與所述氯醇濃縮物混合以獲得第一氯醇組合物(first composition ofchlorohydrins)。
26.根據權利要求25所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，未再循環到所述第二反應器的所述第二反應器的所述流出物的所述部分包括O重量份到10重量份多羥基脂肪烴、80重量份到98重量份氯醇、總計O重量份到10重量份的所述氯化劑與所述額外氯化劑，以及I重量份到20重量份水。
27.根據權利要求26所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，所述第一氯醇組合物包括O重量份到10重量份多羥基脂肪烴、60重量份到96重量份氯醇、總計O重量份到20重量份的所述氯化劑與所述額外氯化劑，以及O重量份到30重量份水。
28.根據權利要求25所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，另外包括用水稀釋所述第一氯醇組合物，以獲得第二氯醇組合物。
29.根據權利要求28所述的製備氯醇的方法，其特徵在於，以100重量份所述第一氯醇組合物計，所添加的用於所述稀釋的水的量為100重量份到500重量份。
30.一種製備表氯醇的方法，所述方法包括使利用根據權利要求29所述的方法製備的所述第二氯醇組合物與鹼性試劑在20°C到100°C下接觸，其中所述第二氯醇組合物包括O重量份到5重量份多羥基脂肪烴、10重量份到40重量份氯醇、總計O重量份到5重量份的所述氯化劑與所述額外氯化劑，以及50重量份到90重量份水。
31.根據權利要求30所述的製備表氯醇的方法，其特徵在於，所述第二氯醇組合物另外包括催化劑，其中所述催化劑與所述鹼性試劑反應，形成鹼金屬鹽。
全文摘要
本發明揭示一種用於製備氯醇的方法以及使用由所述方法製備的氯醇來製備表氯醇的方法。所揭示的用於製備氯醇的方法使多羥基脂肪烴與氯化劑在存在催化劑的情況下反應，包括一系列單元操作的至少一個組合，所述單元操作按次序包含第一反應步驟、脫水步驟及第二反應步驟，以及在將從所述多個反應步驟中的至少一個反應步驟排出的反應混合物的至少一部分與額外氯化劑混合後，使所述反應混合物再循環到排出所述混合物的反應步驟。所揭示的用於製備表氯醇的方法包含使利用所述用於製備氯醇的方法製備的氯醇與鹼性化學試劑反應的步驟。
文檔編號C07C29/80GK103038201SQ201180032093
公開日2013年4月10日 申請日期2011年6月8日 優先權日2010年6月30日
發明者宋沅燮, 禹成律, 宋富源, 樸成漢, 權明淑 申請人:三星精密化學株式會社