一種基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法與流程

2024-02-28 01:17:15

本發明屬於冶金技術領域，特別涉及一種基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法。

背景技術：

無取向矽鋼是一種重要的軟磁材料。對於無取向矽鋼而言，矽鋼板的{100}方向是容易磁化方向，則其理想晶體結構為{001}，因為它是各向同性而且難磁化方向不在軋面上。常見的雙取向為立方或者旋轉立方雙取向，在{100}面上有兩個互相垂直的易磁化，可以滿足旋轉鐵芯服役於磁路呈互相垂直封閉迴路的特定需求。鑑於雙取向矽鋼特殊的優異性能，低成本製備雙取向矽鋼一直是人們努力的目標。由於立方織構並不是軋制穩定織構，需要嚴格控制軋制規程才能得到較強的立方，導致因此在工業化生產中通過軋制減薄-退火工藝製備雙取向矽鋼存在一定的難度。而旋轉立方織構在冷軋板中可以穩定存在，因此低成本製備旋轉立方雙取向矽鋼是開發雙取向矽鋼的重點。

為了降低無取向矽鋼生產成本和提高最終產品磁性能，迫切需要一種新的技術途徑製備高磁感低鐵損無取向矽鋼。近年來，已有相關的技術報導提出利用先進短流程薄帶連鑄技術製備無取向矽鋼。雙輥薄帶連鑄技術，以轉動的兩個鑄輥為結晶器，將液態鋼水直接注入鑄輥和側封板組成的熔池內，由液態鋼水直接凝固成形厚度為1～6mm薄帶，可不需經過連鑄、加熱、熱軋和常化等生產工序。研究表明，利用薄帶連鑄技術在製備高品質矽鋼方面具有明顯優勢，中國專利(公告號cn102041367b)公開了一種薄帶連鑄製備無取向矽鋼的製備方法，該專利通過控制過熱度提高鑄帶中等軸晶比例，最終產品磁感值為1.70～1.79t，但是在製備雙取向矽鋼方面並沒有更多報導。

技術實現要素：

針對現有旋轉立方雙取向矽鋼在製備方法上存在的上問題，本發明提供一種基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法，基於對雙輥薄帶連鑄製備矽鋼全流程組織-織構演變規律，充分利用薄帶連鑄流程的優勢，通過對鑄帶進行熱處理，獲得晶粒尺寸粗大的強{100}的初始組織，經冷軋退火後獲得旋轉立方雙取向矽鋼。

本發明的技術方案是：

一種基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

(1)按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.01～0.05％，si1.6～3.3％，mn≤0.003％，v0.03～0.05％，al≤0.005％，p≤0.008％，s0.002～0.005％，n≤0.002％，o≤0.002％，nb≤0.002％，ti≤0.002％，餘量為fe及不可避免雜質；

(2)薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1200～1250℃，控制過熱度為30～60℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速40～60m/min，控制熔池液位高度120～160mm，控制鑄帶厚度2.0～2.8mm；

(3)鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度950～1000℃，終軋溫度900～950℃，壓下量2～5％，熱軋後卷取；

(4)將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為10～20μm；

(5)熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以50～150℃/h的速度升溫至930～1050℃，保溫10～30h進行退火；保溫後採用水霧冷卻，控制冷卻速度≥50℃/s，終冷溫度650～750℃，冷卻後立即進行卷取；

(6)熱處理後帶卷經過酸洗後進行單階段多道次冷軋，總壓下量為80～90％，獲得冷軋帶卷；

(7)將冷軋帶在850～900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進行，控制混合氣氛的露點在+30℃，然後塗覆隔離劑後進行高溫退火，先以50～150℃/h的速度升溫至970～1100℃，保溫10～20h進行退火，獲得旋轉立方雙取向矽鋼成品。

所述的旋轉立方雙取向矽鋼最終厚度為0.20～0.50mm。

所述的步驟(5)中，鑄帶經熱處理後獲得具有直徑8～12mm和發達{100}取向的晶粒。

所述的旋轉立方雙取向矽鋼添加0.03～0.05％v，並控制c0.01～0.05％，採用vc作為抑制劑。

所述的步驟(5)中，鑄帶熱處理過程實現vc固溶處理，採用水霧冷卻抑制其析出，而利用卷取控制vc大量均勻析出。

所述的步驟(6)中，單階段多道次冷軋的每道次壓下量為10％～30％。

所述的步驟(7)中，旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有發達的{100}取向織構，二次晶粒尺寸為10～20mm。

所述的旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，磁感b8≥1.83t。

所述的步驟(7)中，氮氣氫氣混合氣氛的體積比例為20％～80％h2+n2。

本發明實現低成本製備旋轉立方雙取向矽鋼的低成本製備，其技術原理如下：

利用薄帶連鑄製備薄規格鑄帶，熱卷在露點小於-30℃純h2流通的條件下經過長時間熱處理，一方面利用表面能作用獲得近{100}取向的異常長大晶粒，同時實現vc全固溶。在後續的卷取過程控制vc大量細小均勻析出。經過冷軋後先進行低溫脫碳再結晶退火，保留部分旋轉立方取向組織，作為二次再結晶過程中形核核心。再進行高溫長時間退火，利用vc作為其他取向晶粒長大抑制劑，旋轉立方取向晶粒利用其尺寸優勢完成異常長大過程，最終退火板形成統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸為10～20mm。

與現有技術相比，本發明的優點及有益效果在於：

1、本發明基於薄帶連鑄工藝製備2.0～2.8mm厚度規格薄帶。鑄帶經一道次平整後在純h2條件下長時間熱處理。熱卷發生近{100}取向異常長大，同時實現vc等抑制劑形成元素回溶，在後續卷取過程形成vc大量細小均勻析出。

2、本發明冷軋板採用兩階段退火工藝，第一階段脫碳再結晶退火過程，完成旋轉立方取向晶粒回復以及再結晶形核；第二階段高溫長時間退火，利用vc作為抑制劑，獲得{100}取向晶粒異常長大的成品板。最終成品板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，磁感b8≥1.83t，滿足雙取向電工鋼鐵芯的基本要求。

3、本發明基於薄帶連鑄流程，工序簡單可行，產品磁性能高。

附圖說明

圖1為本發明的基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法流程示意圖；

圖2為本發明實施例3中的鑄帶微觀組織顯微圖；

圖3為本發明實施例3中產品宏觀織構圖。

具體實施方式

在具體實施過程中，採用的薄帶連鑄機為專利(公開號cn103551532a)公開的薄帶連鑄機。如圖1所示，基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法流程如下：按設定成分冶煉鋼水，進入薄帶連鑄機完成薄帶連鑄過程，出鑄機後的鑄帶進行一道次熱軋，熱軋帶經酸洗後塗隔離劑進行熱處理，隨後冷卻至設定溫度保溫。經酸洗後開卷冷軋，得到目標厚度薄帶後進行兩次再結晶退火，得到旋轉立方雙取向矽鋼成品。

下面，通過實施例對本發明進一步詳細闡述。

實施例1

本實施例中，基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.01％，si1.6％，mn0.0025％，v0.03％，al0.0044％，p0.0075％，s0.002％，n0.0016％，o0.0013％，nb0.0011％，ti0.0018％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1200℃，控制過熱度為60℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速50m/min，控制熔池液位高度140mm，控制鑄帶厚度2.8mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度980℃，終軋溫度930℃，壓下量3％，熱軋後卷取；

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為15μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以100℃/h的速度升溫至930～980℃，保溫15h進行退火。鑄帶經熱處理後獲得具有直徑3～15mm和發達{100}取向的晶粒，{100}取向的晶粒比例70％。保溫後採用水霧冷卻，控制冷卻速度80℃/s，終冷溫度700℃，冷卻後立即進行卷取；

熱處理後帶卷經過酸洗後進行單階段多道次冷軋，總壓下量為85％，每道次壓下量為20～25％，獲得冷軋帶卷；

將冷軋帶在850～900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛(本實施例的氮氣氫氣混合氣氛的體積比例為3：1)條件下進行，控制混合氣氛的露點在+30℃，然後塗覆隔離劑(顆粒度為15μm的al2o3)後進行高溫退火，先以100℃/h的速度升溫至970～1050℃，保溫15h進行退火。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～20mm。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為1.0～1.2w/kg，磁感b8≥1.83t。

實施例2

本實施例中，基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.03％，si2.0％，mn0.0027％，v0.04％，al0.0037％，p0.0068％，s0.004％，n0.0012％，o0.0018％，nb0.0016％，ti0.0012％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1220℃，控制過熱度為50℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速40m/min，控制熔池液位高度130mm，控制鑄帶厚度2.5mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度960℃，終軋溫度920℃，壓下量4％，熱軋後卷取；

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為12μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以80℃/h的速度升溫至980～1020℃，保溫20h進行退火。鑄帶經熱處理後獲得具有直徑3～15mm和發達{100}取向的晶粒，{100}取向的晶粒比例80％。保溫後採用水霧冷卻，控制冷卻速度60℃/s，終冷溫度720℃，冷卻後立即進行卷取；

熱處理後帶卷經過酸洗後進行單階段多道次冷軋，總壓下量為83％，每道次壓下量為15～20％，獲得冷軋帶卷；

將冷軋帶在850～900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛(本實施例的氮氣氫氣混合氣氛的體積比例為2：1)條件下進行，控制混合氣氛的露點在+30℃，然後塗覆隔離劑(顆粒度為12μm的al2o3)後進行高溫退火，先以80℃/h的速度升溫至1000～1080℃，保溫18h進行退火。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～20mm。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為0.8～1.1w/kg，磁感b8≥1.83t。

實施例3

本實施例中，基於薄帶連鑄製備旋轉立方雙取向矽鋼的方法，按以下步驟進行：

按設定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比為：c0.05％，si3.3％，mn0.0022％，v0.05％，al0.0037％，p0.0056％，s0.005％，n0.0016％，o0.0013％，nb0.0008％，ti0.0007％，餘量為fe；

薄帶連鑄過程：將鋼水通過澆口進入中間包，中間包預熱溫度1250℃，控制過熱度為40℃，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機後形成鑄帶，控制鑄速60m/min，控制熔池液位高度150mm，控制鑄帶厚度2.0mm；

鑄帶出輥後在惰性氣氛條件下自然冷卻至熱軋機，熱軋溫度970℃，終軋溫度910℃，壓下量5％，熱軋後卷取；

將熱卷帶酸洗後塗al2o3隔離劑後進行重新卷取，al2o3隔離劑顆粒度為18μm；

熱卷進行罩式爐進行熱處理，在露點小於-30℃純h2流通的條件下，先以120℃/h的速度升溫至1000～1050℃，保溫25h進行退火。鑄帶經熱處理後獲得具有直徑3～15mm和發達{100}取向的晶粒，{100}取向的晶粒比例75％。保溫後採用水霧冷卻，控制冷卻速度100℃/s，終冷溫度680℃，冷卻後立即進行卷取；

熱處理後帶卷經過酸洗後進行單階段多道次冷軋，總壓下量為88％，每道次壓下量為10～15％，獲得冷軋帶卷；

將冷軋帶在850～900℃進行再結晶退火，時間為120～180s，再結晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛(本實施例的氮氣氫氣混合氣氛的體積比例為1：1)條件下進行，控制混合氣氛的露點在+30℃，然後塗覆隔離劑(顆粒度為18μm的al2o3)後進行高溫退火，先以120℃/h的速度升溫至1050～1100℃，保溫12h進行退火。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板具有統一的{100}取向織構，二次晶粒尺寸5～20mm。旋轉立方雙取向矽鋼冷軋退火板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為0.75～1.0w/kg，磁感b8≥1.83t。

如圖2所示，從鑄帶微觀組織顯微圖可以看出，晶粒粗大，柱狀晶較為發達。

如圖3所示，從產品宏觀織構圖可以看出，最終形成了統一且較強的旋轉立方取向織構，其強度高達45。

實施例結果表明，本發明通過鑄帶預處理，增強初始組織中{100}織構強度，同時實現vc全固溶，在後續的卷取過程控制vc大量細小均勻析出。基於鑄軋-鑄帶熱處理-冷軋-兩次退火制度，以vc為抑制劑，獲得{100}取向晶粒異常長大的雙取向矽鋼。冷軋退火板沿軋向45°和135°磁性能為：鐵損p17/50為0.75～1.2w/kg，磁感b8≥1.83t。該成品磁性能優異，製備方法簡單可行。