一種限制式流化床反應器的製作方法

2024-03-26 08:45:05

本發明屬於直接法生產氯矽烷領域，具體地說涉及一種用於直接法生產氯矽烷的限制式流化床反應器，該流化床反應器可以用於直接法生產甲基氯矽烷單體、乙基氯矽烷、三氯氫矽和甲氧基矽烷、乙氧基矽烷等氯矽烷。

背景技術：

流化床反應器是有機矽生產的關鍵設備之一，目前有機矽合成反應器主要採用的是一種自由式流化床，在流化床反應器中進行氣固相反應生產有機矽單體，保證反應有效進行的關鍵因素是讓氣相均勻的分散在固相當中，行業稱之為流化態，同時反應釋放出來的熱量及時高效的移出反應區域。

目前在有機矽行業使用的流化床反應器通常採用在反應器中布置內外套管式換熱構件，由於內外套管結構使得管外徑相對比較大，管之間的距離也比較大，這種結構無法避免氣體在固相中分布時形成短路和溝流，不能形成良好的流化態，其結果就是流化床不能均勻反應和均勻散熱。

通常情況下，大型流化床反應器內的矽粉高度在5～12米，所有的反應氣體必須從反應器底部通入，用氣流讓矽粉形成流化態，想要達到好的流化態就必須讓氣體在流化床中分布均勻。目前流化床反應器內氣體分布的不均勻性尚交大，無法形成具有良好形態的流化態。

技術實現要素：

為解決上述問題，本申請提出了一種反應器，該反應器可有效地提高氣體在床內的均勻性，提高矽粉在床內的流化態，具體技術方案如下：

一種限制式流化床反應器，其包括外殼，該外殼包括呈圓形的中間殼體、安裝在中間殼體的上端的上封頭和安裝在中間殼體的下端的下封頭，在外殼內安裝有氣體分布板，氣體分布板將外殼的內腔分為上腔體和下腔體，氣體分布板為多孔板；

在外殼上安裝有熱媒進口管和熱媒出口管，熱媒進口管和熱媒出口管均安裝在上腔體所對應的外殼上；

在上腔體內安裝有若干換熱管束，換熱管束由換熱管通過180°彎頭串聯而成，任一換熱管束具有一管束進口端和一管束出口端，管束進口端和管束出口端均朝上設置，管束進口端向上延伸形成管束進口管，管束出口端向上延伸形成管束出口管；管束進口管連通熱媒進口管，管束出口管連通熱媒出口管；所述換熱管呈直管狀，換熱管相互平行且沿中間殼體的軸線方向延伸，換熱管均勻布置在上腔體內；任一換熱管束中的換熱管的數量為2-20中的偶數；

在上封頭上設置有連通上腔體的氣相出料管；在下封頭上設置有連通上腔體的粉體進出管和連通下腔體的氣體進料管，所述粉體進出管從下向上貫穿氣體分布板後連通上腔體。

優選地，任一換熱管束中的換熱管的數量為4、6、8、10或12。

在本發明中，在外殼內設置了由多孔板所製作的氣體分布板，其中換熱管束由換熱管通過180°彎頭串聯而成，且換熱管相互平行且沿中間殼體的軸線方向延伸，180°彎頭分散布置，且位於下部的彎頭的數量要多於位於上部的彎頭的數量，如此可最大限度地減少彎頭對於物料上下移動的阻礙。採用指型換熱管時，指型換熱管的各支管之間的連接端均位於支管的上端，而且由於指型換熱管採用套管結構，使指型換熱管的外形較為粗大，各支管之間的連接彎頭半徑和間距比較大，上述雙重因素疊加使得流化態比較差。而採用本申請中的由180°彎頭串聯而成的具有多個折彎的換熱管束後，可有效地提高物料在反應區的流動性，提高反應器中物料的流化態。

在生產氯矽烷時，物料為40～160目的粉體，採用本發明後，粉體與進入到反應器內的氣態原料進行反應，當氣態原料進入流化床反應器中後，在粉體的作用下形成氣泡，氣泡在上升的過程中，會不斷合併增大，直到床面而破裂。如果床層中大氣泡很多，氣泡不斷的攪動和破裂，床層波動大，氣固之間接觸不好，氣固反應效率下降。本發明中，各換熱管相互平行且沿中間殼體的軸線方向延伸，使反應器內物料的運動方式由自由式轉變為沿換熱管束的換熱管之間的間隙進行運動的限制式流動，使本發明成為限制式流化床反應器。本發明中的呈直管狀的換熱管限制了氣泡的直徑，使直徑超過一定範圍的氣泡破碎，增加氣固接觸面積，減少氣體返混現象，提高床層的穩定性，進而提高了反應效率，為進一步提高反應床層和操作氣速提供了有利條件。

優選地，所述氣體分布板呈平板狀或呈向下突出的錐形。優選地，當所述氣體分布板呈向下突出的錐形時，錐角為120～150度。採用平板形或錐形的氣體分布板，能夠保證氣體布置的均勻性。

優選地，所述換熱管的外徑為10～50mm，相鄰換熱管的外壁之間的距離為20～70mm。相鄰換熱管即指同一換熱管束的相鄰的換熱管，也指不同換熱管束之間的相鄰的換熱管。

上述限定使換熱管形成細密的管束，更加有效地將氣泡的直徑限定在一定的範圍內，進一步保證了氣固接觸面積，保證了床層的穩定性及物料的反應效率。

進一步，所述中間殼體的上部徑向向外突出形成擴大部。形成擴大部後，有利於矽粉的沉降，氣體在上升到擴大部後，風速會降低，對矽粉的推動作用減弱，矽粉由上升狀態轉變為下降狀態，並重新進行分布，使矽粉在反應器內的分布更加均勻，相比較全部由氣流強制對矽粉進行推動而形成的流化態，這種設置擴大部的設計，可有效地提高矽粉在反應器內的流化狀態。

進一步，在中間殼體的外側面上設置有半管換熱夾套。半管換熱夾套的設置可有效地提高反應器內的溫度的均勻性，避免靠近外殼的區域由於散熱較快，而使該區域的溫度低於反應器中心部位的溫度，影響反應器內物料的反應均勻性。

進一步，為避免反應器內壓力過大而對反應器造成傷害，在上封頭上還設置有安全閥接口。在該安全閥接口可安裝安全閥，在反應器的壓力超過設定壓力後，安全閥啟動，釋放反應器內的壓力。

進一步，還包括吊架，所述吊架的一端固定在中間殼體上，吊架的另一端固定在換熱管束上。優選地，在外殼內設置有橫梁，所述橫梁安裝在中間殼體的上端，所述吊架包括拉杆、吊環和固定件，所述拉杆的一端貫穿橫梁後連接固定件，所述吊環安裝在拉杆的另一端，吊環卡持在180°彎頭上。採用吊架將換熱管束安裝在外殼內，可提高換熱管束的安裝和更換的靈活性。

本發明流化床反應器結構合理，能夠有效地阻止氣體在流化床反應器中形成大氣泡，強化氣體在固相中的均勻分布，克服了現有流化床反應器的缺點和不足，同等直徑的反應器相比換熱面積增加，有效反應空間增加，氣體在反應器內部能較快較好的均勻分布

相對於等直徑的流化床反應器，本發明能夠使反應產能、目標產物選擇性以及反應氣體單程轉化率均有較大的提高。

附圖說明

圖1是本發明的第一種實施例的結構示意圖。

圖2是第一種實施例中所使用的換熱管束的簡圖。

圖3是第一種實施例中吊架的簡圖

圖4是圖3的左視圖，其中進行了局部剖視。

圖5是本發明的第二種實施例的結構示意圖。

具體實施方式

實施例1

參閱圖1，一種限制式流化床反應器，其包括外殼，該外殼包括呈圓形的中間殼體6、安裝在中間殼體6的上端的上封頭9和安裝在中間殼體的下端的下封頭3，在外殼內安裝有氣體分布板4，氣體分布板4將外殼的內腔分為上腔體31和下腔體32，氣體分布板4為多孔板，在本實施例中，氣體分布板4呈向下突出的錐形，錐角為120度。在其它實施例中，氣體分布板的錐角可以為150度，或在120～150度之間任意選擇。或者在其它實施例中，氣體分布板還可以呈平板狀。

在外殼上安裝有熱媒進口管13和熱媒出口管12，熱媒進口管13和熱媒出口管12均安裝在上腔體所對應的外殼上。

在本實施例中，中間殼體6包括呈直筒狀的直筒體62和連接在直筒體上端的擴大部61，擴大部61的上下兩端均為呈圓錐狀的錐部，擴大部61經其下端的錐部611連接直筒體62，經其上端的錐部612連接上封頭9。本實施例中，直筒體62的直徑為2600mm。

在上腔體31內安裝有均勻布置的若干換熱管束7，請同時參閱圖2，任一換熱管束7

由換熱管24通過180°彎頭25串聯而成，任一換熱管束7具有一管束進口端和一管束出口端，管束進口端和管束出口端均朝上設置，管束進口端向上延伸形成管束進口管22，管束出口端向上延伸形成管束出口管21；管束進口管22連通熱媒進口管13，管束出口管21連通熱媒出口管12；所述換熱管24呈直管狀，換熱管24相互平行且沿中間殼體6的軸線方向延伸；換熱管均勻布置在上腔體內。

本實施中，熱媒進口管13與管束進口管22一一對應，熱媒出口管12與管束出口管21一一對應。

換熱管束的底端71臨近氣體分布板4，換熱管束的頂端72向上延伸進入到擴大部61的內腔。

在上封頭9上設置有連通上腔體31的氣相出料管10；在下封頭上設置有連通上腔體31的粉體進出管1和連通下腔體32的氣體進料管2，粉體進出管1從下向上貫穿氣體分布板4後連通上腔體31。本實施例中，粉體進出管1為一直管，該粉體進出管1從下向上依次貫穿下封頭3和氣體分布板4後連通上腔體31。

在本實施例中，每個換熱管束的換熱管的數量為8，即每個換熱管束具有8根換熱管。可以理解，在其它實施例中，換熱管束的換熱管的數量可以在2-20中的偶數進行選擇。

在本實施例中，所述換熱管24的外徑為48mm，相鄰換熱管24的外壁之間的距離l為70mm。在其它實施例中，換熱管24的外徑可以在10～50mm之間進行選擇，相鄰換熱管24的外壁之間的距離l可以在20～70mm之間進行選擇

在本實施例中，共設置有70個換熱管束7，每個換熱管束有8根換熱管，共560根換熱管。

在中間殼體6的直筒體62的外側面上設置有半管換熱夾套15，半管換熱夾套15的進口端5設置在下端，出口端14設置在上端，半管夾套環繞纏繞在直筒體的外側面上。

在本實施例中，換熱管的安裝採用吊架8，參同時閱圖3和圖4，吊架8包括拉杆81、吊環83和固定件81，在外殼內設置有橫梁85，橫梁85水平安裝在擴大部61內，在橫梁85上開設有安裝孔，拉杆81的一端從下向上穿過該安裝孔後，將作為固定件81的螺母擰上；吊環83連接在拉杆81的另一端。在本實施中，在吊環83上焊接有具有內螺紋的短接82，通過該短接吊環83連接在拉杆上。

180°彎頭穿設在吊環83上，通過吊架8，將換熱管束固定在殼體內。

為了提高本實施例的安全性，在上述方案的基礎上，在本實施例中，在上封頭上還設置有安全閥接口11，該安全閥接口11用於安裝安全閥，以在反應器內的壓力超過其設定值後開啟，釋放反應器內的壓力。

採用本實施例生產甲基氯矽烷單體時，與現有技術中同直徑的內外套管式流化床反應器相比，反應產能增加15％，目標產物選擇性增加5％，反應氣體單程轉化率提高20％。

實施例2

請參閱圖5，本實施例是在實施例基礎上的變形，圖5中與圖1中相同的標記序號表示相同的部件。本實施例與實施例1的區別在於，在擴大部61的外周面上設置有第一夾套66和第二夾套65，熱媒進口管13安裝在第一夾套66上，熱媒出口管12安裝在第二夾套65上，換熱管束的管束進口管22連通第一夾套66，管束出口管21連通第二夾套65。

在本實施例中，每個換熱管束的換熱管的數量為12，換熱管的外徑為38mm，相鄰換熱管的外壁之間的距離為l為85mm。在本實施例中，共設置有30個換熱管束，每個換熱管束有12根換熱管，共360根換熱管。直筒體的直徑為1800mm。

採用本實施例生產三氯氫矽單體時，與現有技術中同直徑的內外套管式流化床反應器相比，反應產能增加10％，目標產物選擇性增加5％，反應氣體單程轉化率提高5％。