一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置的製作方法
2024-03-09 04:16:15
專利名稱：一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種組分氣體配製裝置，尤其是涉及一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置。
背景技術：
目前，隨著國民經濟和科技水平的不斷發展，特別是化學、電子工業的不斷進步，對各種特殊氣體純度的要求也越來越高例如在測量高純氣體中10_6到10_9mOl/mOl的痕量雜質時，需要更高純度的「零點氣」，這種零點氣中相關組分氣體的含量應當比待測樣品氣體中未知組分氣體的含量還要低1-2個數量級，如何方便且快速準確的配製出在背景氣中含有痕量(ppbv，即體積分數十億分之一量級)組分氣體的混合氣體成為目前需要解決的一項工程問題。如今，痕量組分氣體配製技術主要是藉助於分壓控制技術，這依賴於較為昂貴的分壓系統，且具有一定的危險性。在常壓下利用體積控制來完成痕量組分混合氣體的配製目前還沒有相關報導。針對這一現實，我們提出了一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，該裝置能夠在無需精確調控背景氣體和組分氣體分壓的條件下，配製出在背景氣中含有痕量組分氣體的混合氣體，具有方便、安全、快捷、經濟的特點，因而將會具有較廣泛的開發應用前景。
發明內容
本發明的目的在於開發一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，以解決目前採用的分壓控制配氣系統安全性及價格昂貴等問題。本發明的目的可以通過以下技術方案來實現常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置主要採用模塊化思路，將各類氣瓶、定容換向閥、定容瓶、真空泵等裝置通過氣路系統有機的結合起來。該套裝置中首先是利用了定容換向閥這一特殊裝置，相當於一個定量進樣器，能夠做到每次向定容瓶中輸入一定體積的組分氣體用於配氣。其次是在定容瓶塞處集成了瓶口換向閥，類似三通閥的設計可以氣路靈活的在混合器和真空泵之間切換。還有定容瓶中內置的彈性氣囊，氣囊的出口通過調節閥與大氣相連接，其內部的氣壓因此可以在常壓和真空之間切換，氣囊的作用是利用其與外界氣壓平衡膨脹時，將定容瓶中的混合氣排出。最後，在定容瓶的底部裝有電磁攪拌槳，其作用是可以加速定容瓶中氣體的混合。該裝置具體包括以下組成結構定容瓶組件設有兩組，包括硬質玻璃製成的定容瓶殼體、與瓶塞集成為一體的瓶口換向閥，定容瓶殼體內置彈性氣囊及電磁攪拌器；定容換向閥組件設有兩組，由閥體、組分氣體出入口及背景氣體出入口組成，閥體內具有一段相當於定量環的封管，定容換向閥組件分別位於兩組定容瓶組件的前端，通過質量流量計和壓力表與定容瓶組件連接；CN 102921338 A
書
明
說
2/5頁氣瓶及氣路組件包括組分氣體鋼瓶、背景氣體鋼瓶、不鏽鋼管路及管路上設置的閥門，通過不鏽鋼管路串聯連接組分氣體鋼瓶、背景氣體鋼瓶、定容瓶組件、定容換向閥組件；真空泵連接在定容瓶組件的下方，由兩級泵體組成，其中機械泵作為前級泵，擴散泵或分子泵作為次級泵。所述的瓶口換向閥為類似三通閥的部件，瓶口換向閥的水平面上分布著混合氣體出入口及抽真空口，中垂線上端通過調節閥通大氣，下端與彈性氣囊連接。所述的瓶口換向閥的水平部分氣路採取類似三通閥的設計，閥體上水平的呈「T」字型開有3個孔，兩個相對的孔分別為混合氣體出入口，與之垂直方向還有抽真空口，瓶口換向閥的內芯能夠旋轉，並可以切換到混合氣體模式/真空模式。當切換到混合氣體模式時，關閉混合氣體出口處的調節閥，將含有定量體積組分氣體的混合氣體引入定容瓶中進行充分混合；當配氣結束，即大部分混合氣體經由膨脹的彈性氣囊排出定容瓶後，旋轉閥體的內芯切換到真空模式，即瓶內空間與真空泵連接，可以將定容瓶抽真空，避免殘餘氣體造成的汙染，垂直方向上，瓶口換向閥與氣囊相連的管路穿過瓶口換向閥的內芯。所述的彈性氣囊設在定容瓶殼體的內部，氣囊的上部出口通過調節閥與大氣相通，使用中，氣囊預先被抽真空，待定容瓶中的氣體混合均勻後，緩緩打開氣囊上部的調節閥，使其充氣，並利用其膨脹的過程將定容瓶中配置好的的氣體排出。所述的彈性氣囊採用表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜材料製造，在常壓下的體積相對於定容瓶內部體積可以忽略；彈性很好能夠耐受壓力變化，常溫下表面對各種氣體分子的吸附作用小。所述的電磁攪拌器安裝在定容瓶的底部，由可摺疊式的槳葉和底部的電磁驅動裝置組成，使用時，通過電磁驅動裝置的高速旋轉，利用離心力將槳葉甩開。所述的槳葉由柔性的高分子材料製成，選自表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)材料，不使用時向心摺疊成較小的體積，方便通過瓶口裝入定容瓶中安裝，在常溫下其表面對各種氣體分子的吸附作用較小。`所述的封管通過閥體旋轉可以分別與組分氣體/背景氣體氣路連接，使用時先將其轉至與組分氣體氣路相連接，使其中保存一定體積的組分氣體，然後快速旋轉閥體使之與背景氣體氣路相連接，利用背景氣體吹掃將這一段組分氣體帶入定容瓶組件中。所述的封管採用表面高平整度的聚四氟乙烯(PTFE)或高密度聚丙烯(HDPP)材料製造。所述的定容瓶組件及定容換向閥組件設有一組或多組，通過不鏽鋼管路依次串聯連接。 本發明首先是設計利用了定容換向閥這一特殊裝置，相當於一個定量進樣器，能夠做到每次向定容瓶中輸入一定體積的組分氣體用於配氣。其次是在定容瓶塞處集成了瓶口換向閥，類似三通閥的設計可以氣路靈活的在混合器和真空泵之間切換。還有定容瓶中內置的彈性氣囊，氣囊的出口通過調節閥與大氣相連接，其內部的氣壓因此可以在常壓和真空之間切換，氣囊的作用是利用其與外界氣壓平衡膨脹時，將定容瓶中的混合氣排出。最後，在定容瓶的底部裝有電磁攪拌槳，其作用是可以加速定容瓶中氣體的混合。總之，本裝置通過一系列特殊的模塊化的結構設計，能夠在避免使用複雜的分壓設備的前提下，達到
5定量配製極低濃度的組分氣體的目的；同時，欲配製不同濃度的氣體，只需要更換不同型號(定容管體積)的定容換向閥組件，或者增減「定容換向閥組件-定容瓶組件」稀釋裝置的級數即可實現。與現有技術相比，本發明通過一系列特殊的模塊化的結構設計，能夠在避免使用複雜的分壓設備的前提下，達到定量配製極低濃度的組分氣體的目的；同時，欲配製不同濃度的氣體，只需要更換不同型號(定容管體積)的定容換向閥組件，或者增減「定容換向閥組件-定容瓶組件」稀釋裝置的級數即可實現；整個裝置具有簡便、安全、成本低等特點，主要利用了兩級串聯的「定容換向閥-定容瓶」稀釋裝置，使得該裝置能夠在無需精確調控背景氣體和組分氣體分壓的條件下，配製出在背景氣中含有痕量(ppbv，即體積分數十億分之一量級)組分氣體的混合氣體。
圖I為本發明的結構示意圖；圖2為定容瓶組件的結構示意圖；圖3為定容換向閥組件的結構示意圖；圖4為定容換向閥組件的結構示意圖；圖5為瓶口換向閥的結構示意圖；圖6為彈性氣囊的結構示意圖；圖7為電磁攪拌器的結構示意圖；圖8為電磁攪拌器的結構示意圖。圖中，I為背景氣體鋼瓶、2為組分氣體鋼瓶、3為調節閥、4為質量流量計、5為定容換向閥組件、51為封管、52為背景氣體入口、53為組分氣體入口、6為壓力表、7為定容瓶組件、71為瓶口換向閥、711為混合氣體入口、712為混合氣體出口、713為抽真空口、714為通氣囊出口、72為彈性氣囊、73為電磁攪拌器、731為槳葉、732為電磁驅動裝置、733為支架、8為真空泵、9為氣體出口。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。實施例常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置的結構如圖I所示，採用模塊化結構組成，具體包括以下部件定容瓶組件7，其結構如圖2所示設有兩組，包括硬質玻璃製成的定容瓶殼體、與瓶塞集成為一體的瓶口換向閥71，定容瓶殼體內置彈性氣囊72及電磁攪拌器73。定容換向閥組件5，其結構如圖3-4所示設有兩組，分別作為初級定容及次級定容，由閥體、背景氣體入口 52、組分氣體入口 53組成，閥體內具有一段相當於定量環的封管51，定容換向閥組件5分別位於兩組定容瓶組件7的前端，通過質量流量計4和壓力表6與定容瓶組件7連接，定容換向閥組件5還連接有氣體出口 9。氣瓶及氣路組件包括組分背景氣體鋼瓶I、氣體鋼瓶2、不鏽鋼管路及管路上設置的閥門，通過不鏽鋼管路串聯連接背景氣體鋼瓶I、氣體鋼瓶2、定容瓶組件7、定容換向閥組件5。真空泵8 :連接在定容瓶組件7的下方，由兩級泵體組成，其中機械泵作為前級泵，擴散泵或分子泵作為次級泵。瓶口換向閥71的結構如圖5所示，水平部分氣路採取類似三通閥的設計，閥體上水平的呈「T」字型開有3個孔，兩個相對的孔分別為混合氣體入口 711、混合氣體出口 712，與之垂直方向還有抽真空口 713以及與彈性氣囊72連接的通氣囊出口 714，瓶口換向閥的內芯能夠旋轉，並可以切換到混合氣體模式/真空模式。當切換到混合氣體模式時，關閉混合氣體出口 712處的調節閥，將含有定量體積組分氣體的混合氣體引入定容瓶中進行充分混合；當配氣結束，即大部分混合氣體經由膨脹的彈性氣囊72排出定容瓶後，旋轉閥體的內芯切換到真空模式，即瓶內空間與真空泵8連接，可以將定容瓶抽真空，避免殘餘氣體造成的汙染，垂直方向上，瓶口換向閥與氣囊相連的管路穿過瓶口換向閥的內芯。彈性氣囊72的結構如圖6所示，設在定容瓶殼體的內部，氣囊的上部出口通過調節閥與大氣相通，使用中，氣囊預先被抽真空，待定容瓶中的氣體混合均勻後，緩緩打開氣囊上部的調節閥，使其充氣，並利用其膨脹的過程將定容瓶中配置好的的氣體排出。彈性氣囊72採用表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜材料製造，在常壓下的體積相對於定容瓶內部體積可以忽略；彈性很好能夠耐受壓力變化，常溫下表面對各種氣體分子的吸附作用小。電磁攪拌器73安裝在定容瓶的底部，其結構如圖7-8所示，由可摺疊式的槳葉731、底部的電磁驅動裝置732和支架733組成，使用時，通過電磁驅動裝置的高速旋轉，利用離心力將槳葉731甩開，圖7和圖8分別為槳葉731摺疊和打開時的情況。槳葉731由柔性的高分子材料製成，選自表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)材料，不使用時向心摺疊成較小的體積，方便通過瓶口裝入定容瓶中安裝，在常溫下其表面對各種氣體分子的吸附作用較小。封管51通過閥體旋轉可以分別與組分氣體/背景氣體氣路連接，使用時先將其轉至與組分氣體氣路相連接，使其中保存一定體積的組分氣體，然後快速旋轉閥體使之與背景氣體氣路相連接，利用背景氣體吹掃將這一段組分氣體帶入定容瓶組件中。封管51採用表面高平整度的聚四氟乙烯(PTFE)或高密度聚丙烯(HDPP)材料製造。含有痕量組分氣體的混合氣配製過程中，打開背景氣體鋼瓶I和組分氣體鋼瓶2，打開調節閥3，在質量流量計4的控制下待流速穩定在恆流，先將作為初級定容的定容換向閥組件5擰到與組分氣體氣路相連接，使其中保存一定體積的組分氣體，然後快速旋轉定容換向閥組件5的閥體使之與背景氣體氣路相連接，利用背景氣體吹掃將這一段組分氣體帶入定容瓶組件7中。關閉定容瓶頂部的瓶口換向閥71的各個氣體出入口，打開定容瓶底部的電磁攪拌器73，待定容瓶中的混合氣體混合均勻後，打開定容瓶項部的瓶口換向閥71中的混合氣體出口 712，然後再緩緩打開彈性氣囊72上部的調節閥，使彈性氣囊72充氣，並利用彈性氣囊72的膨脹將定容瓶組件7中配置好的混合氣體排出。利用類似的作為次級定容的第2級「定容換向閥組件5-定容瓶組件7」稀釋裝置，可以進一步對組分氣體進行稀釋。針對該型常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置配氣效果的簡單估算
7如下假設所使用的定容管體積為O. 1ml，定容瓶組件7內部體積為1000ml(約為定容管體積的IO4倍)；這樣經過兩級連續稀釋，可以製備組分氣體濃度在10_8(10ppbv，即體積分數一億分之一量級)的混合氣體。欲配製不同濃度的氣體，只需要更換不同型號(定容管體積)的定容換向閥組件5，或者增減「定容換向閥組件5-定容瓶組件7」稀釋裝置的級數即可實現，整個裝置具有簡便、安全、模塊化、成本低等特點。本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上的具體實施方式
僅是用來說明本發明專利，而並非用作為對本發明專利的限定，只要在本發明專利的實質精神範圍內，對以上所述具體實施方式
的變化、變型都將落在本發明專利的權利要求書範圍內。
權利要求
1.一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，該裝置包括 定容瓶組件包括硬質玻璃製成的定容瓶殼體、與瓶塞集成為一體的瓶口換向閥，定容瓶殼體內置彈性氣囊及電磁攪拌器； 定容換向閥組件由閥體、組分氣體出入口及背景氣體出入口組成，閥體內具有一段相當於定量環的封管，定容換向閥組件分別位於兩組定容瓶組件的前端，通過質量流量計和壓力表與定容瓶組件連接； 氣瓶及氣路組件包括組分氣體鋼瓶、背景氣體鋼瓶、不鏽鋼管路及管路上設置的閥門，通過不鏽鋼管路串聯連接組分氣體鋼瓶、背景氣體鋼瓶、定容瓶組件、定容換向閥組件； 真空泵連接在定容瓶組件的下方，由兩級泵體組成，其中機械泵作為前級泵，擴散泵或分子泵作為次級泵。
2.根據權利要求I所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的瓶口換向閥為類似三通閥的部件，瓶口換向閥的水平面上分布著混合氣體出入口及抽真空口，中垂線上端通過調節閥通大氣，下端與彈性氣囊連接。
3.根據權利要求2所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的瓶口換向閥的水平部分氣路採取類似三通閥的設計，閥體上水平的呈「T」字型開有3個孔，兩個相對的孔分別為混合氣體出入口，與之垂直方向還有抽真空口，瓶口換向閥的內芯能夠旋轉，並可以切換到混合氣體模式/真空模式。當切換到混合氣體模式時，關閉混合氣體出口處的調節閥，將含有定量體積組分氣體的混合氣體弓I入定容瓶中進行充分混合；當配氣結束，即大部分混合氣體經由膨脹的彈性氣囊排出定容瓶後，旋轉閥體的內芯切換到真空模式，即瓶內空間與真空泵連接，可以將定容瓶抽真空，避免殘餘氣體造成的汙染，垂直方向上，瓶口換向閥與氣囊相連的管路穿過瓶口換向閥的內芯。
4.根據權利要求I所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的彈性氣囊設在定容瓶殼體的內部，氣囊的上部出口通過調節閥與大氣相通，使用中，氣囊預先被抽真空，待定容瓶中的氣體混合均勻後，緩緩打開氣囊上部的調節閥，使其充氣，並利用其膨脹的過程將定容瓶中配置好的的氣體排出。
5.根據權利要求4所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的彈性氣囊採用表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)薄膜材料製造，在常壓下的體積相對於定容瓶內部體積可以忽略；彈性很好能夠耐受壓力變化，常溫下表面對各種氣體分子的吸附作用小。
6.根據權利要求I所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的電磁攪拌器安裝在定容瓶的底部，由可摺疊式的槳葉和底部的電磁驅動裝置組成，使用時，通過電磁驅動裝置的高速旋轉，利用離心力將槳葉甩開。
7.根據權利要求6所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的槳葉由柔性的高分子材料製成，選自表面高平整度的聚偏氟乙烯(PVDF)材料，不使用時向心摺疊成較小的體積，方便通過瓶口裝入定容瓶中安裝，在常溫下其表面對各種氣體分子的吸附作用較小。
8.根據權利要求I所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的封管通過閥體旋轉可以分別與組分氣體/背景氣體氣路連接，使用時先將其轉至與組分氣體氣路相連接，使其中保存一定體積的組分氣體，然後快速旋轉閥體使之與背景氣體氣路相連接，利用背景氣體吹掃將這一段組分氣體帶入定容瓶組件中。
9.根據權利要求8所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的封管採用表面高平整度的聚四氟乙烯(PTFE)或高密度聚丙烯(HDPP)材料製造。
10.根據權利要求I所述的一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，其特徵在於，所述的定容瓶組件及定容換向閥組件設有一組或多組，通過不鏽鋼管路依次串聯連接。
全文摘要
本發明涉及一種常壓平衡逐級定容式氣體中痕量組分的配製裝置，包括氣瓶和氣路組件、定容換向閥組件、定容瓶組件、真空泵；作為核心組件的定容瓶組件由以下部件組成瓶口換向閥兼瓶塞、彈性氣囊、電磁攪拌器，定容換向閥組件由閥體、組分氣體出入口及背景氣體出入口組成。與現有技術相比，本發明通過一系列特殊的模塊化的結構設計，能夠在避免使用複雜的分壓設備的前提下，達到定量配製極低濃度的組分氣體的目的；同時，欲配製不同濃度的氣體，只需要更換不同型號(定容管體積)的定容換向閥組件，或者增減「定容換向閥組件-定容瓶組件」稀釋裝置的級數即可實現，整個裝置具有簡便、安全、成本低等特點。
文檔編號B01F15/04GK102921338SQ20121041807
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月26日 優先權日2012年10月26日
發明者劉剛, 張小沁, 儲德韌, 薛曉康 申請人:上海天科化工檢測有限公司, 上海化工研究院