一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法

2023-11-10 17:45:57 3

一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法
【專利摘要】本發明公開一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法，包括用微波消解儀消解鐵礦石試樣，然後採用石墨爐原子吸收光譜儀測定試液。微波消解的過程為：將烘乾的鐵礦石試樣置於聚四氟乙烯消解罐中，用去離子水潤溼，然後加入王水，待劇烈反應停止後，放入微波消解儀爐腔中，設定消解溫度為190℃，升溫時間為20min，消解保持時間為20min，消解完成後冷至室溫，取出消解罐，將罐內樣品取出後，加水定容，即得到樣品待測液。本發明用微波消解法能將試樣完全消解，並且在沒有加基體改進劑的情況下，檢測結果與其他方法的檢測結果一致，具有簡單、快速、準確的優點，適用於批量鐵礦石中微量鉛和鎘的測定。
【專利說明】-種測定鐵礦石中福和微量鉛的方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於理化檢驗【技術領域】，具體是一種測定鐵礦石中簡和微量鉛的方法。

【背景技術】
[0002] 鐵礦石作為鋼鐵工業的基礎原料，礦物組成多樣、化學成分複雜，無論是貿易關係 還是冶金要求都對其組分非常關切。鐵礦石中鉛、神、簡、隸、氣和氯等有毒有害元素不僅影 響冶煉設備和產品質量，同時也會汙染周邊環境，威脅人身健康。基於環境保護W及冶煉企 業保護冶煉設備等因素，黑色冶金行業標準於2014年制定了鐵礦石中有害元素的限量標 準。鐵礦石中鉛、神等元素的檢測標準較多，主要有原子巧光光譜法、電感禪合等離子體發 射光譜法、火焰原子吸收光譜法、容量法、分光光度法、電感禪合等離子體-質譜法等。鐵礦 石中簡的檢測標準方法比較缺乏，主要有原子巧光法和ICP-MS法。其它文獻報導的鐵礦 石中簡元素測定的方法還有電感禪合等離子體發射光譜法、伏安法、原子吸收光譜法、電感 禪合等離子體質譜法等。該些方法中，ICP-MS法價格昂貴，使用過程產生的費用過高，在國 內生產、檢測企業普及困難。火焰原子吸收法W及電感禪合等離子發射光譜法儘管儀器操 作簡單，但是鐵礦石中的簡含量比較低，採用該兩種方法靈敏度達不到要求。張裡等採用氨 化物發生-原子巧光光譜法測定，儘管檢出限比較低，但是琉基棉的製備比較麻煩，過程復 雜。目前，還沒有發現石墨爐原子吸收法測定鐵礦石中簡的報導。
[0003] 石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器，用電流加 熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化，並且避免了原子濃度在火 焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高，檢測限可達到1(T 6?1(T4,比ICP-AES法 好1?2個數量級。用於測定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，並能用於少量樣 品的分析和固體樣品直接分析。與原子發射光譜和原子巧光光譜分析技術相比，光譜幹擾 少，對於被測元素有更好的選擇性，因而其應用領域十分廣泛。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的在於提供一種採用了微波消解一石墨爐原子吸收光譜法來測定鐵 礦石中簡和微量鉛的方法。
[0005] 為達到上述目的，本發明採用的技術方案是：
[0006] 一種測定鐵礦石中簡和微量鉛的方法，包括用微波消解儀消解鐵礦石試樣，然後 採用石墨爐原子吸收光譜儀測定的步驟。
[0007] 上述技術方案中；
[000引所述微波消解儀消解鐵礦石的過程為：
[0009] 將烘乾的解鐵礦石試樣置於聚四氣己締消解罐中，用去離子水潤溼，然後加入 王水，待劇烈反應停止後，放入微波消解儀爐腔中，設定消解溫度為190°c，升溫時間為 20min，消解保持時間為20min，消解完成後冷至室溫，取出消解罐，將罐內樣品取出後，加水 定容，即得到樣品待測液。
[0010] 進一步的，如果鐵礦石樣品中娃含量較高，所述劇烈反應停止後加入少量氨氣酸。
[0011] 進一步的，所述鐵礦石試樣最好在105°C條件下烘乾。
[0012] 所述石墨爐原子吸收光譜儀測定的過程為：
[0013] 使用濃度均為1000 y L/mL鉛、簡標準儲備溶液，分別稀釋至濃度為多個數值的鉛 標準工作溶液和簡標準工作溶液，利用石墨爐原子吸收光譜儀測定鉛、簡標準工作溶液得 到校準曲線，再利用石墨爐原子吸收光譜儀測定經微波消解後的鐵礦石試樣，通過對比校 準曲線得到鐵礦石中簡和鉛的含量。
[0014] 優選的，所述鉛標準工作溶液的一系列濃度值為；0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、 8mg/L。所述簡標準工作溶液的一系列濃度值為；0 y g/L、0. 5 y g/L、l y g/L、2 y g/L、4 y g/ L。
[0015] 優選的，所述石墨爐原子吸收光譜儀進行測定時的儀器參數為：
[0016] 簡；波長228. 8皿，狹縫0.7皿，燈電流4. 0mA;乾燥溫度85?120°C，乾燥時間25s ; 灰化溫度500°C，灰化時間20s ;原子化溫度1500°C，原子化時間5s ;燒殘溫度2450°C，燒殘 時間3s ;塞曼校正背景，測量峰面積；W高純氣氣為石墨爐保護氣體，流量1.化/min ;進樣 量則W20UL為最佳；
[0017] 鉛；波長217. 0皿，狹縫0. 7皿，燈電流2. 0mA ;乾燥溫度85?130 °C，乾燥時間25s ; 灰化溫度650°C，灰化時間25s ;原子化溫度1500°C，原子化時間5s ;燒殘溫度2450°C，燒殘 時間3s ;塞曼校正背景，測量峰面積；W高純氣氣為石墨爐保護氣體，流量1.化/min ;進樣 量亦W20UL為最佳。
[001引和現有技術相比，本發明具有W下優點：
[0019] 1、鐵礦石樣品的前處理採用微波消解技術，集合了高壓消解和微波快速加熱的性 能，具有樣品分解快速、完全，操作簡單，揮發性元素損失小，試劑消耗少，汙染少，空白低， 分析成本低等顯著特點；
[0020] 2、測定簡和鉛時採用了石墨爐原子吸收光譜法，分析靈敏度高，樣品用量少，操作 簡單，與原子發射光譜和原子巧光光譜分析技術相比，光譜幹擾少，對於被測元素有更好的 選擇性。

【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] 1. 1主要儀器
[002引 AA240Z型石墨爐原子吸收光譜儀（美國Varian公司）；PSD120石墨爐自動進樣 器（美國Varian公司）；02E-05型簡空屯、陰極燈；WB24A型鉛空屯、陰極燈。ET冊S A型微波 消解儀（美國L油Tech公司），配備12個100血高壓消解罐。Milli-Q Advantage A10超 純水系統（美國密理博公司）；電阻率18. 2MQ ? cm。
[0024] 1. 2主要試劑
[0025] 鉛、簡標準儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中屯、）；均為1000 y g/mU根據需要稀釋 成不同的濃度標準工作溶液（見表1)。
[0026] 表1標準工作溶液中化和Cd的濃度
[0027]

【權利要求】
1. 一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法，其特徵在於：包括用微波消解消解儀鐵礦石 試樣，然後採用石墨爐原子吸收光譜儀測定的步驟。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述微波消解鐵礦石試樣的過程為： 將烘乾的鐵礦石試樣置於聚四氟乙烯消解罐中，用去離子水潤溼，然後加入王水，待劇 烈反應停止後，放入微波消解儀爐腔中，設定消解溫度為190°C，升溫時間為20min，消解保 持時間為20min，消解完成後冷至室溫，取出消解罐，將罐內樣品取出後，加水定容，即得到 樣品待測液。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述石墨爐原子吸收光譜儀測定的過程 為： 使用濃度均為1000 y L/mL鉛、鎘標準儲備溶液，分別稀釋至濃度為多個數值的鉛標準 工作溶液和鎘標準工作溶液，利用石墨爐原子吸收光譜儀測定鉛、鎘標準工作溶液得到校 準曲線，再利用石墨爐原子吸收光譜儀測定經微波消解後的鐵礦石試樣，通過對比校準曲 線得到鐵礦石中鎘和鉛的含量。
4. 根據權利要求2所述的方法，其特徵在於：所述劇烈反應停止後加入氫氟酸。
5. 根據權利要求2所述的方法，其特徵在於：所述鐵礦石試樣在105°C條件下烘乾。
6. 根據權利要求3所述的方法，其特徵在於： 所述鉛標準工作溶液的一系列濃度值為：〇mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L ; 所述鎘標準工作溶液的一系列濃度值為：〇 u g/L、0. 5 y g/L、l y g/L、2 y g/L、4 y g/L。
7. 根據權利要求3或6所述的方法，其特徵在於，所述石墨爐原子吸收光譜儀進行測定 時的儀器參數為： 鎘：波長228. 8nm，狹縫0? 7nm，燈電流4. 0mA ;乾燥溫度85?120°C，乾燥時間25s ;灰 化溫度500°C，灰化時間20s ;原子化溫度1500°C，原子化時間5s ;燒殘溫度2450°C，燒殘時 間3s ;塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1. 8L/min ; 鉛：波長217. Onm，狹縫0? 7nm，燈電流2. 0mA ;乾燥溫度85?130°C，乾燥時間25s ;灰 化溫度650°C，灰化時間25s ;原子化溫度1500°C，原子化時間5s ;燒殘溫度2450°C，燒殘時 間3s ;塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1. 8L/min。
【文檔編號】G01N1/44GK104502298SQ201410813789
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月23日 優先權日:2014年12月23日
【發明者】黎香榮, 韋彥強, 李小琴, 陳永欣, 韋新紅, 何龍涼 申請人:中華人民共和國防城港出入境檢驗檢疫局