一種製備具有高比表面積納米氧化鋁材料的方法
2023-11-06 07:17:27 1
專利名稱::一種製備具有高比表面積納米氧化鋁材料的方法
技術領域:
:本發明涉及一種納米氧化鋁的製備方法,特別是涉及一種應用於比表面積或孔容標準物質合成、科研及石化與建築工業等領域的具有高比表面積的納米氧化鋁材料的製備方法。
背景技術:
:氧化鋁粉體材料是一種廣泛使用的工業產品,由於氧化鋁粉體材料具有耐高溫、抗氧化、耐磨損、絕緣性好、表面積大等特性,目前已在精細化工、生物陶瓷、複合材料、光學及半導體材料以及催化材料等多個領域得到廣泛應用。其中,Y-氧化鋁作為催化劑或催化劑載體材料,多年來一直應用在石化行業諸多加氫反應催化劑載體、汽車尾氣淨化催化劑載體的表面塗層等領域。國內外關於不同比表面積氧化鋁的製備專利^L多。美國專利US4248852(一種適用於催化劑載體用氧化鋁的製備方法,1981年2月公開)中氧化鋁為pH值擺動法製備,該方法能夠控制獲得的氧化鋁的孔容、孔徑分布,但該方法工藝複雜、效率低。我國專利CN1164563A(—種作催化劑載體用氧化鋁的製備方法,1997年11月公開)在交替變化反應溶液pH值的過程中,使鋁鹽溶液與鹼溶液或鹼金屬鋁酸鹽發生反應成膠,最終獲得的Y-氧化鋁比表面積為250-350m2/g。專利CN1528668A(細粒狀活性氧化鋁的製備方法,2004年9月公開)將工業氫氧化鋁攪拌煅燒並篩分,獲得的氧化鋁比表面積為150-280m2/g。專利CN100345761C(—種納米氧化鋁的製備方法,2007年10月公告)將熔融無機鋁鹽增溶於烴類和表面活性劑的混合物中,經反應製備了平均粒徑100納米以下的氧化鋁,其比表面積為200-340m2/g。上述氧化鋁製備方法存在工藝複雜、成本高且氧化鋁比表面積低等缺點。納米材料因其特殊結構,通常具有超高比表面積,如單壁碳納米管比表面積均值可達到800m"g以上。氧化鋁的比表面積是該產品最重要的物性之一,是用於評價其活性、吸附、催化等多種性能的重要物理參數。研製比表面積標準物質可為各種納米粉體(包括氧化鋁)的基本物性提供國內外統一的數據,為比表面積分析儀的認證提供可溯源性。目前國內外尚未有高比表面積的標準物質^皮認可。針對納米材料特性和國內外比表面積標準物質研製現狀,本發明採用微乳液法合成了具有高比表面積的納米氧化鋁,以滿足上述領域使用需求。微乳液法是使互不相溶的兩種溶液中的一種以微小液滴的形式分散於另一相中形成乳狀液,然後用乳狀液的微小液滴作為氧化物或氫氧化物生成的微反應器,控制顆粒的形狀、粒度分布及組成。在微乳液法製備納米級氧化鋁的過程中,金屬鹽類可以溶解在水相中,形成極其微小而被表面活性劑、油相包圍著的水核,在這些水核中發生沉澱反應所產生的微粒微小(約6nm)、均勻,且製備過程可嚴格重複。
發明內容本發明的目的在於為解決已有的氧化鋁製備方法存在工藝複雜、成本高,且氧化鋁比表面積低的問題;作為標準物質使用,對各種高比表面積納米粉體(包括氧化鋁)的基本物性提供國內外統一的數據,為比表面積分析儀的認證提供可溯源性;從而提供一種工藝簡單、重複性好的具有高比表面積的納米氧化鋁材料的製備方法。本發明的目的是這樣實現的1.本發明提供的製備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法,包括如下步驟1)製備有機相首先計算所需的油相A、表面活性劑B與助表面活性劑C的用量,按照體積比B:C=1.0-5.0,和A:(B+C)=1.0-5.0配料;將油相、表面活性劑與助表面活性劑依次加入到反應容器中進行混合,形成均勻有機相;2)強烈攪拌下,將濃度範圍為0.05M-3.0M的無機鋁鹽水溶液與步驟1)得到的有機相混合,控制水與步驟l)中的表面活性劑的摩爾比範圍為10-40,形成穩定的微乳液體系;3)強烈攪拌下,將濃度範圍0.05M-12.0M的石威性水溶液(即沉澱劑)與步驟l)得到的有機相混合,控制水與步驟l)中的表面活性劑的摩爾比範圍為10-40,形成穩定的微乳液體系;4)製備納米氫氧化鋁由以下方法之一製備方法一強烈攪拌下,於15。C-80。C之間,將步驟2)得到的微乳液體系滴加到步驟3)得到的微乳液體系中,或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到步驟2)得到的微乳液體系中,滴加速度為lml/min-40ml/min,進行混合,在pH=7-13的鹼性條件下,使無機鋁鹽和鹼性沉澱劑在微小水核中進行反應,生成氫氧化鋁;方法二強烈攪拌下,於15。C-8(TC之間,將無^L鋁鹽水溶液滴加到步驟3)得到的微乳液體系中,或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到無機鋁鹽水溶液中,滴加速度為lml/min-40ml/min,進行混合,在pH:7-13的鹼性條件下,使無機鋁鹽和鹼性沉澱劑在微小水核中進行反應,生成氫氧化鋁;方法三強烈攪拌下,於15。C-80。C之間,將沉澱劑滴加到步驟2)得到的微乳液體系中,或者將步驟2)得到的微乳液體系滴加到沉澱劑中,滴加速度為lml/min-40ml/min,進行混合,在pH=7-13的鹼性條件下,使無機鋁鹽和石鹹性沉澱劑在孩i小水核中進行反應,生成氬氧化鋁;5)將步驟4)任何一種方法得到的氫氧化鋁漿料,在15°C-80°C、pH值為7-13之間的條件下老^b5-50小時;6)將步驟5)得到的氫氧化鋁漿料過濾,分別用去離子水和有機溶劑依次進行洗滌;7)將步驟6)得到的氫氧化鋁濾餅,於70。C-160。C乾燥5-70小時;8)將步驟7)得到的氫氧化鋁固體粉末研磨均勻,於300。C-1000。C下焙燒2-10小時,即得到具有高比表面積的納米氧化鋁材料。在上述的技術方案中,所述的油相為含六到八個碳原子的烷烴、石油醚、潤滑油^f出油、油酸、硬脂酸中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術方案中,所述的表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三曱基卣化銨、烷基二曱基卣化銨、烷基卣化銨、烷氧酞胺系列、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚類、吐溫(聚氧乙烯山梨糖醇肝脂肪酸脂)系列中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術方案中,其特徵在於所述的助表面活性劑為脂肪醇或脂肪胺中的一種或多種,如正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、丙烯酸、曱基丙烯酸、丙烯酸鈉、N-乙烯基吡啶。在上述的技術方案中,所述的無機鋁鹽來自無水或含結晶水的硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術方案中,所述的沉澱劑來自碳酸銨、碳酸氫銨、氨氣、氨水、尿素、六次曱基四胺、檸檬酸銨、鹼金屬的氬氧化物和鹼金屬的碳酸鹽中的一種或以<壬意比例的多種混合,以水溶液形式加入。在上述的技術方案中,所述的步驟6)中洗滌是使用去離子水洗滌1-10次,每次使用10-2000ml去離子水;之後再用有機溶劑洗滌1-10次,每次使用10-2000ml有機溶劑,有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮中的一種或以任意比例的多種混合;上述過程構成一次完全洗滌過程。在上述的技術方案中,所述的步驟7)中乾燥方式包括普通烘箱乾燥,或真空烘箱乾燥,或兩種交替採用;其中千燥溫度範圍為70-160°C,乾燥時間範圍為5-70小時(h);真空烘箱乾燥時真空度為0.5MPa-0.005MPa。本發明與現有技術相比,具有如下優點1.本發明的製備方法具有生產工藝簡單、成本較低、可重複性強的特點。2.採用本發明提供的製備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法,可以通過改變形成的水核大小靈活地調控產物的粒徑,有效地避免納米材料合成過程中的團聚現象,從而提高材料的比表面積。所得到的納米氧化鋁的性質如下均為,氧化鋁物相,平均粒徑5-100nm,比表面積200-500m2/g,孔容1.5-2.5cm3/g,平均孔徑5-60nm。獲得的氧化鋁具有高度均勻性和穩定性,既適用於各類工業領域與科學研究,也符合作為標準物質的要求。圖1為本發明實施例l得到的高比表面積納米氧化鋁的透射電鏡相片。具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合附圖和實施例對本發明啦文進一步詳細說明。實施例1採用本發明的製備高比表面積納米氧化鋁材料的方法,得到的Y-氧化鋁材料的具體製備步驟如下1)以290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,分成等體積的兩份;2)以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到一份上述有機相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成硝酸鋁孩t乳液;3)以10ml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到另一份上述有機相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成碳酸銨孩i乳液;4)在25。C下將碳酸銨微乳液以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中,直至pH值為9,反應3h後於60。C老化48小時;5)將步驟4)得到的老化後的漿料過濾,得到的濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌;6)在120。C下將濾餅進行真空乾燥12小時,得到氫氧化鋁固體粉末;7)將氫氧化鋁固體粉末研磨均勻,在500。C下焙燒3小時,即得到本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料;如圖1所示,即本實施例得到的高比表面積納米氧化鋁的透射電鏡相片。實施例2以290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合,並攪拌均勻形成均勻有機相,將該有機相分成等體積的兩份。以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到一份上述有才幾相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成硝酸鋁微乳液;以lOml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到另一份上述有機相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成碳酸銨微乳液。在25°C下將硝酸鋁微乳液以1Oml/min的速率勻速滴加到撹拌中的碳酸銨微乳液中,直至pH值為9,反應3h後於6(TC老化48小時。將老化漿料過濾,濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌,之後在120。C下真空乾燥12小時,500。C焙燒3小時,即得到本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例3以290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到上述有機相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成硝酸鋁微乳液;在25。C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以lOml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中,直至pH值為9,反應3h後於60。C老化48小時。將老化漿料過濾,濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌,之後在12(TC下真空乾燥12小時,500。C焙燒3小時,即得到本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例4以290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,以10ml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到上述有機相中,邊滴加邊攪拌並控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成碳酸銨微乳液;在25。C下將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的碳酸銨微乳液中,直至pH值為9,反應3h後於60。C老化48小時。將老化漿料過濾,濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌,之後在12(TC下真空乾燥12小時,500。C焙燒3小時,即得到本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例5製備方法與實施例3相似,區別在於使用了330ml環己烷,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例6製備方法與實施例3相似,區別在於使用了240ml環己烷,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例7製備方法與實施例3相似,區別在於進料速率為5ml/min,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例8製備方法與實施例3相似,區別在於進料速率為20ml/min,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例9製備方法與實施例3相似,區別在於煅燒溫度為600°C,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例10製備方法與實施例3相似,區別在於煅燒溫度為700°C,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例11製備方法與實施例3相似,區別在於煅燒溫度為450°C,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例12製備方法與實施例3相似,區別在於4吏用3.0M的氨水'溶液來代替2.0M的碳酸銨水溶液,所得禪品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例13製備方法與實施例3相似,區別在於使用4.0M的碳酸氫銨溶液來代替2.0M的碳酸銨水溶液,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例14製備方法與實施例3相似,區別在於水與表面活性劑的摩爾比為20,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例15製備方法與實施例3相似,區別在於水與表面活性劑的摩爾比為25,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例16製備方法與實施例3相似,區別在於水與表面活性劑的摩爾比為30,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例17製備方法與實施例3相似,區別在於在30°C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例18製備方法與實施例3相似,區別在於在40°C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁^f效乳液中,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例19製備方法與實施例3相似,區別在於在20。C下將2.0M的^友酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁孩i乳液中,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例20製備方法與實施例3相似,區別在於乾燥方式為普通鼓風乾燥,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例21製備方法與實施例3相似,區別在於真空乾燥溫度為IO(TC,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例22製備方法與實施例3相似,區別在於真空乾燥溫度為80°C,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例23製備方法與實施例3相似,區別在於pH值為10,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例24製備方法與實施例3相似,區別在於pH值為8,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。表1實施例1~24所得氧化鋁的性質tableseeoriginaldocumentpage15tableseeoriginaldocumentpage16實施例25製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml油酸、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例26製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml石油醚、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例27製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml石油醚和環己烷的混合物(體積比1:1)、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例28製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml低黏度潤滑油基礎油、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例29製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml苯胺混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例30製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml曱基丙烯酸混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例31製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇與丙烯醯胺的混合物(體積比1:1)混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例32製備方法與實施例3相似,區別在於使用了2卯ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100mlN-乙烯基吡啶混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例33製備方法與實施例3相似,區別在於使用了2卯ml環己烷、120ml十六烷基三曱基溴化銨(CTAB)和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例34製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例35製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml十二烷基硫酸鈉(SDS)和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例36製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和雙十八烷基氯化銨的混合物(體積比1:1)和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例37製備方法與實施例3相似,區別在於使用了290ml環己烷、120ml聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸脂和100ml正丁醇混合併攪拌均勻,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例38製備方法與實施例3相似,區別在於使用了l.OM的硫酸鋁水溶液100ml,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例39製備方法與實施例3相似,區別在於使用了1.0M的氯化鋁水溶液100ml,所得產品即本實施例製備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例25-39所製備的納米氧化鋁材料的性質如下均為Y-氧化鋁物相,平均粒徑5-100nm,比表面積200-500m2/g,孔容1.5-2.5cm3/g,平均孔徑5-60nm。應該注意到並理解,在不脫離後附的權利要求所要求的本發明的精神和範圍的情況下,能夠對上述詳細描述的本發明做出各種修改和改進。因此,要求保護的技術方案的範圍不受所給出的任何特定示範教導的限制。權利要求1.一種製備具有高比表面積納米氧化鋁材料的方法,包括如下步驟1)製備有機相首先按照體積比,油相A:(表面活性劑B+助表面活性劑C)=1.0-5.0配料,其中所述的表面活性劑B所述的助表面活性劑C=1.0-5.0;將油相A、表面活性劑B與助表面活性劑C依次加入到反應容器中進行混合,形成均勻有機相;2)強烈攪拌下,將濃度範圍為0.05M-3.0M的無機鋁鹽水溶液與步驟1)得到的有機相混合,控制水與步驟1)中的表面活性劑的摩爾比範圍為10-40,形成穩定的微乳液體系;3)強烈攪拌下,將濃度範圍0.05M-12.0M的鹼性水溶液與步驟1)得到的有機相混合,控制水與步驟1)中的表面活性劑的摩爾比範圍為10-40,形成穩定的微乳液體系;4)製備納米氫氧化鋁由以下方法之一製備方法一強烈攪拌下,於15℃-80℃之間,將步驟2)得到的微乳液體系滴加到步驟3)得到的微乳液體系中,或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到步驟2)得到的微乳液體系中進行混合,滴加到溶液pH=7-13的鹼性條件下,其滴加速度為1ml/min-40ml/min,使無機鋁鹽和鹼性沉澱劑在微小水核中進行反應,生成氫氧化鋁漿料;方法二強烈攪拌下,於15℃-80℃之間,將無機鋁鹽水溶液滴加到步驟3)得到的微乳液體系中,或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到無機鋁鹽水溶液中進行混合,滴加到溶液pH=7-13的鹼性條件下,其滴加速度為1ml/min-40ml/min,使無機鋁鹽和鹼性沉澱劑在微小水核中進行反應,生成氫氧化鋁漿料;方法三強烈攪拌下,於15℃-80℃之間,將沉澱劑滴加到步驟2)得到的微乳液體系中,或者將步驟2)得到的微乳液體系滴加到沉澱劑中進行混合,滴加到溶液pH=7-13的鹼性條件下,其滴加速度為1ml/min-40ml/min,使無機鋁鹽和鹼性沉澱劑在微小水核中進行反應,生成氫氧化鋁漿料;5)將步驟4)任何一種方法得到的氫氧化鋁漿料,在15℃-80℃、pH=7-13的條件下老化5-50小時;6)將步驟5)得到的氫氧化鋁漿料過濾,分別用去離子水和有機溶劑依次進行洗滌,得到氫氧化鋁濾餅;7)將步驟6)得到的氫氧化鋁濾餅,於70℃-160℃下乾燥5-70小時,得到的氫氧化鋁固體粉末;8)將步驟7)得到的氫氧化鋁固體粉末研磨均勻,於300℃-1000℃下焙燒2-10小時,即得到具有高比表面積的納米氧化鋁材料。2.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的油相A為含六到八個碳原子的烷烴、石油醚、潤滑油基礎油、油酸、硬脂酸中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的表面活性劑B為聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三曱基卣化銨、烷基二曱基卣化銨、烷基卣化銨、烷氧酞胺系列、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚類、吐溫的一種或多種。4.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的助表面活性劑C為正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、丙烯酸、曱基丙烯酸、丙烯酸鈉或N-乙烯基吡啶,或者它們的組合。5.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的無機鋁鹽為無水或含結晶水的硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種。6.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的沉澱劑為碳酸銨、碳酸氫銨、氨氣、氨水、尿素、六次曱基四胺、檸檬酸銨、鹼金屬的氫氧化物和石鹹金屬的碳酸鹽中的一種或多種,以水溶液形式加入。7.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的步驟6)中洗滌是使用去離子水洗滌1-10次,每次使用10-2000ml去離子水;之後再用有機溶劑洗滌1-10次,每次使用10-2000ml有機溶劑;其中所述的有機溶劑為乙醇、曱醇、丙酮中的一種或多種。8.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述的步驟7)中乾燥方式包括普通烘箱乾燥,或真空烘箱乾燥,或兩種交替採用;其中乾燥溫度範圍為70-160°C,乾燥時間範圍為5-70小時;真空烘箱乾燥時真空度為0.5MPa-0.005MPa。全文摘要本發明涉及一種製備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法,該方法將油相、表面活性劑、助表面活性劑按照一定體積比混合,將鋁鹽溶液、沉澱劑滴加進入上述有機相,攪拌形成微乳液體系並在微小的水核中發生反應,獲得氫氧化鋁沉澱。經洗滌、乾燥和煅燒,最終形成納米氧化鋁。本發明製備的納米氧化鋁為γ-氧化鋁物相,平均粒徑5-100nm,比表面積200-500m2/g,孔容1.5-2.5cm3/g,平均孔徑5-60nm。該製備方法生產工藝簡單、成本較低、重複性強,可進行批量生產,獲得的氧化鋁產品純度、均勻性、穩定性極高,可應用在科學研究、石油化工與建築行業,並可作為比表面積標準物質使用。文檔編號C01F7/02GK101391786SQ200810226248公開日2009年3月25日申請日期2008年11月10日優先權日2008年11月10日發明者劉祥志,樸玲鈺,琛王,王孝平申請人:國家納米科學中心