一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑及其製備方法

2023-11-30 01:02:31

專利名稱：一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥混配技術，具體的說是涉及一種嘧菌酯與苯醚甲環唑 混配微乳劑及其製備方法。
背景技術：
嘧菌酯
英文名稱AMISTAR ， CAS號131860-33-8 。
化學名稱methyl( a五 )-2-[[6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl]oxy]-a-(methoxymethylene)benzeneacetate 。 分子式C22H17N3 0 5 。 分子量為403.4 。
該產品是先正達公司開發成功的第一個商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌 劑，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌鋼(子囊菌綱、擔子菌綱、卵菌綱和半知 菌類)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜黴病、稻瘟病等均有良好的 活性。可用於莖葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用於穀物、水稻、 花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、叻卩啡、草坪等。使用劑量為25-400g/hm2 ， 商品名為Abound 、 Amistar 、 Heritage 、 Quadris 、 Admire 。
原藥為棕色固體，M.P.114-116 °C。純品為白色結晶固體，M.P,116 °C。 相對密度1.34 ，蒸汽壓1.1 x 10-7mPa ( 20 °C)。水中溶解度6mg/L ( 20 °C)，微溶於己烷、正辛醇，溶於甲醇、甲苯、丙酮，易溶於乙酸乙酯、乙腈、 二氯甲烷。水溶液中光解半衰期為2周，對水解穩定。
該產品是全球銷量最大的strobilurin類殺菌劑，2006年的銷售額超過了 5億美元，專利期到2010年，目前國內己有少數廠家生產與銷售，價格在100 130萬元/噸，產品規格有含量大於93%與大於95%兩種。該產品的大生 產原料成本最佳可以做到30~35萬元/噸之間。 該產品的生產難度主要有以下幾個方面
1、 該產品的設備費用較高，年產50噸產品僅設備費用就需要200萬元 左右。包括2000-3000的反應釜18個(基本配置)，其中還要求有高壓釜， 配套的設施要有高真空泵組、蒸餾塔等。
2、 該產品的一個中間體(苯並二醇)會導致嚴重的皮膚過敏，過敏持續時 間半個月左右，且沒有什麼特效藥。
3、 該產品的一個中間體(4，6- 二氯嘧啶)在常溫下極易揮發，其烘乾過 程對設備的要求極高苯醚甲環唑(Difenoconazole)，純品為無色結晶體，工業品 為淡黃色粉末。相對密度1.19(23T)熔點100.3°C，蒸氣壓8.4mPa(20。C)。溶解 度(2(TC):水26.6mg/L。易溶於大多有機溶劑，20°C g/kg)己烷1.3、甲醇 101、 二甲苯30。穩定性SO(TC穩定，在土壤中移動性小，緩慢降解。
苯醚甲環唑屬三唑類殺菌劑，具有內吸性，是甾醇脫甲基化抑制劑，殺菌 譜廣。葉面處理或種子處理可提高作物的產量和保證品質，對於囊菌綱、擔子 菌綱和包括鏈格孢屬殼二孢屬、尾孢黴屬、剌盤孢屬、球座菌屬、莖點黴屬、 柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星孢屬在內的半知菌、白粉菌科、鏽菌目和某些種傳 病原菌有持久的保護和治療活性。對葡萄、花生、仁果、馬鈴薯、小麥和各種 蔬菜的病害，用量為30-125g (a丄)/ha。用於75畫125g， (a丄)/ha對甜菜褐斑病 有卓效；125-250g(a丄)/ha在小麥生長期施用一次，即可有效防治穎枯病、葉枯 病、銹病和由集中致病菌引起的黴病；用125g(a丄)/ha，防治馬鈴薯早疫病、花 生葉斑病、網斑病、用2.5-5.0g(a丄)/ha防治蘋果黑星病、白粉病；用30-50g(a丄)/Ha
防治葡萄白粉病。近年來，英美等發達國家對農藥製劑中使用有機溶劑的限制日益嚴格，二 甲苯、甲苯等有機溶劑已被禁用為農藥的溶劑。這是對乳油製劑的一種挑戰。 而可溼性粉劑和粉劑又會帶來粉塵汙染，從而促使農藥沿著高效(超高效)、低 毒、安全、生物合理性和環境相容性好的方向發展。人們在加強新農藥研究開 發的同時，更加重視對農藥劑型的研究開發，其中以水為基質的農藥新劑型已 成為世界農藥劑型研究和發展的方向，而作為一種新型的水性化農藥製劑，微 乳劑正是這樣一種綠色農藥製劑。

發明內容
本發明的目的在於提供一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑及其製備方法。
本發明的另一個目的在於以抗菌活性物質嘧菌酯和苯醚甲環唑為原藥，提 供一種高效低毒、低成本、對環境友好、植物病原菌難以產生抗藥性的無公害 殺菌劑，即可用於農作物、果蔬等植物病害防治的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配的 農藥微乳劑。
本發明的目的通過如下技術方案實現的
一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑，以重量百分比，包括如下組分嘧
菌酯3-20%，苯醚甲環唑1-10%，乳化劑3-25%，滲透劑3-15%，助溶劑3-30%， 去離子水補足100%。
所述的乳化劑選自陰離子型的十二垸基苯磺酸鈣、垸基苯磺酸鈉、烷基苯 磺酸鋇鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種。或者陰離子型的十二垸基苯磺 酸鈣、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種。
所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、煤油、柴油和氮酮中的一種 或多種。所述的助溶劑選自異戊醇、環己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。 本發明通過以下步驟實現的
按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環唑、乳化劑、滲透劑與助溶劑於高速剪切機 中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置5-15小時，加熱至45-50 °C，充分攪拌後，即可製成嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑。
本發明的混配微乳劑是含有殺菌活性成分嘧菌酯、苯醚甲環唑的微乳劑。 相對於現有技術，本發明具有如下優點
1、 本發明是一種高效新型殺菌劑製劑，對植物白粉病具有顯著的藥效。
2、 本發明的殺菌劑製劑對環境、人蓄及其它有益生物安全，不易產生藥害， 且病菌不易對其產生抗性。混劑中的各成分在是用過程中可協同發揮作用，彌 補了單劑農藥的自身不足，並減少了田間農藥施用量，降低了產品生產成本。
3、 本發明的殺菌劑製劑閃點高、不燃不爆，生產和使用安全，貯存穩定性 良好，可以存放2年以上。
4、 本發明的殺菌劑製劑配製工藝簡單，以水為介質，產品成本較低，適宜 於大面積推廣應用。
具體實施方案
為了更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發 明要求保護的範圍並不局限於實施例表示的範圍。
實施例1:
稱取嘧菌酯3.0kg、苯醚甲環唑3.0kg，然後與聚氧乙烯乙二醇2.0kg、磺化 琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.0kg、異戊醇4.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最 後再加入去離子水85.0kg，攪拌混合均勻，靜置5個小時，加熱至化。C，充分 攪拌後，即可製成農藥微乳劑。實施例2:
稱取嘧菌酯4.0kg、苯醚甲環唑5.0kg，然後與苄基酚聚氧乙烯醚4.0kg、柴 油3.0kg、環己酮4.0kg、異戊醇4.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再 加入去離子水76kg，攪拌混合均勻，靜置6個小時，加熱至45t:，充分攪拌後， 即可製成農藥微乳劑。 實施例3:
稱取嘧菌酯6.0kg、苯醚甲環唑5.0kg，然後與聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苯 乙基酚聚氧乙烯醚6. Okg、壬基酚聚氧乙烯醚3. Okg、氮酮4. Okg、異戊醇4. Okg、 乙酸乙酯3.0kg、正丁醇4.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後再加入去 離子水61kg，攪拌混合均勻，靜置6個小時，加熱至5(TC，充分攪拌後，即可 製成農藥微乳劑。 實施例4:
稱取嘧菌酯12.0kg、苯醚甲環唑8.0kg，然後與聚氧乙烯乙二醇6.0kg、苯 乙基酚聚氧乙烯醚5.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚5.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽 4.0kg、環己酮8.0kg、乙酸乙酯4.0kg於高速剪切機中攪拌混合均勻後，最後 再加入去離子水48kg,攪拌混合均勻，靜置5個小時，加熱至5(TC，充分攪拌 後，即可製成農藥微乳劑。
權利要求
1、一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑及其製備方法，其特徵在於以重量百分比計，包括如下組分嘧菌酯3-20％，苯醚甲環唑1-10％，乳化劑3-25％，滲透劑3-15％，助溶劑3-30％，去離子水補足100％。
2、 根據權利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑，其特徵在於所 述的乳化劑選自非離子型的聚氧乙烯乙二醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚 氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
3、 根據權利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑，其特徵在於所 述的乳化劑選自陰離子型的十二烷基苯磺酸l丐、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇 鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種。
4、 根據權利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑，其特徵在於所 述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、煤油、柴油和氮酮中的一種或多種。
5、 根據權利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑，其特徵在於所 述的助溶劑選自異戊醇、環己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
6、 權利要求1至5任意項所述的嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑的製備方 法，其特徵在於包括如下步驟按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環唑、乳化劑、滲 透劑與助溶劑於高速剪切機中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻， 靜置5-15小時，加熱至45-50。C，充分攪拌後，即可製成嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑。
全文摘要
本發明公開了一種嘧菌酯與苯醚甲環唑混配微乳劑及其製備方法，該微乳劑以重量百分比計包括如下組分嘧菌酯3-20％，苯醚甲環唑1-10％，乳化劑3-25％，滲透劑3-15％，助溶劑3-30％，去離子水補足100％。其製備方法步驟如下按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環唑、乳化劑、滲透劑與助溶劑於高速剪切機中攪拌混合均勻，再加去離子水，攪拌混合均勻，靜置5-15小時，加熱至45-50℃，充分攪拌後即可。該微乳劑利用嘧菌酯與苯醚甲環唑的增效作用，來克服植物病原菌的抗藥性，提高藥劑的施用效果，並擴大藥劑的範圍，彌補了單劑的自身不足。本發明配製工藝簡單，生產成本較低，適宜於大面積推廣應用。
文檔編號A01N25/04GK101530077SQ20081010192
公開日2009年9月16日 申請日期2008年3月14日 優先權日2008年3月14日
發明者飛 呂, 吳俊玲, 吳家全, 周希貴, 周晨光, 鵬 李, 李鳳明, 楊玉紅, 陳義明, 齊正紅 申請人:北京綠色農華植保科技有限責任公司