從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法

2023-12-01 02:39:51 2

從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，屬於三苯基甲醇回收【技術領域】。本發明是向奧美沙坦酯生產廢液中加入活性炭，脫色、壓濾，再對濾液進行減壓回收溶劑，然後向減壓回收溶劑後的溶液中加入稀酸結晶，離心分離得到三苯基甲醇粗品；將所得三苯基甲醇粗品用溶劑進行重結晶，然後經過後處理過程製得三苯基甲醇的精品。本發明工藝穩定、反應條件易於控制、對環境無汙染、成本低、回收率高、易於工業化。
【專利說明】從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，屬於三苯基甲醇回收【技術領域】。

【背景技術】
[0002]奧美沙坦酯是一種用於治療高血壓的化學藥物。目前生產奧美沙坦酯的主要方法是以咪唑羧酸酯為起始原料，與N-(三苯基甲基)-5-(4' -3-溴甲基聯苯-2-基)四氮唑反應製得三苯基奧美沙坦乙酯；三苯基奧美沙坦乙酯與氫氧化鉀作用，生成三苯基奧美沙坦酸鉀；三苯基奧美沙坦酸鉀與4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧雜環戊烯-2-酮反應製得三苯基奧美沙坦酯。三苯基奧美沙坦酯與酸作用，脫去三苯甲基保護基生成三苯基甲醇和奧美沙坦酯，經離心分離奧美沙坦酯後三苯基甲醇留在廢液中與其他物質成為混合廢液，沒有進行分離純化和回收綜合利用，不僅對環境造成了汙染，而且造成了一定的資源浪費。


【發明內容】

[0003]本發明的目的在於提供一種從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其工藝穩定、反應條件易於控制、對環境無汙染、成本低、回收率高、易於工業化。
[0004]本發明所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，包括以下步驟:
[0005](I)向奧美沙坦酯生產廢液中加入活性炭，脫色、壓濾，再對濾液進行減壓回收溶齊U，然後向減壓回收溶劑後的溶液中加入稀酸結晶，離心分離得到三苯基甲醇粗品；
[0006](2)將步驟(I)所得三苯基甲醇粗品用溶劑進行重結晶，然後經過後處理過程製得二苯基甲醇的精品。
[0007]步驟(I)中，所述的奧美沙坦酯生產廢液為製備奧美沙坦酯粗品工序的離心廢液，奧美沙坦酯生產廢液中三苯基甲醇的質量百分含量為15?20%。
[0008]步驟(I)中，所述三苯基甲醇與活性炭的質量比為1:0.02?0.1，脫色溫度為50?80°C，優選60?70°C ;脫色時間為20?40min，優選30min。
[0009]步驟(I)中，所述壓濾溫度為50?80°C，壓濾壓力為0.1?0.3MPa ;減壓時的真空度彡-0.06Mpa，溫度為50?60。。。
[0010]步驟⑴中，所述稀酸為鹽酸的水溶液，鹽酸的質量百分含量為2?5%;三苯基甲醇與稀酸的質量比為1:3?6，優選4?5 ;結晶溫度為10?25°C，結晶時間為30?60min ；離心時轉速為1000?3000r/min,離心時間為20?40min,優選30min。
[0011 ] 步驟⑵中，所用溶劑為甲醇和水的混合溶液，甲醇和水的質量比為1:2?5，優選3?4 ;三苯基甲醇粗品與溶劑的質量比為1:3?6，優選4?5。
[0012]步驟(2)中，所述重結晶過程為溶解、壓濾和結晶。溶解溫度為50?70°C，優選60?65°C ;溶解時間為20?40min，優選30min ;壓濾溫度為50?70°C，優選60?65°C ；壓濾的壓力為0.1?0.3Mpa ;結晶溫度為5?15°C，結晶時間為30?60min。
[0013]步驟(2)中，所述後處理過程為離心和真空乾燥，離心時轉速為1000?3000r/min，離心時間為20?40min，優選30min ;真空度彡-0.08MPa，乾燥溫度為50?80°C，，優選60?70°C ;乾燥時間為3?6h。
[0014]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0015]本發明操作簡單，工藝條件溫和，易於控制，所得產品純度高(HPLC含量為99.0%以上)，收率高(94.8%以上)，徹底的解決了奧美沙坦酯生產廢液中三苯基甲醇對環境的汙染問題，同時廢液中的奧美沙坦酯得到了回收利用及純化，減少了三廢，實現了循環經濟，降低了生產成本，工藝穩定，適合工業化生產。

【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但並不限制本發明的實施。
[0017]所用原料均為市售產品。
[0018]實施例1
[0019](I)向2000L反應釜中加入1200kg含20wt%三苯基甲醇的奧美沙坦酯生產廢液，開啟攪拌，加入4.8kg活性炭，升溫至50°C攪拌脫色40min，壓濾(溫度為50°C，壓力為0.2±0.1MPa)，濾液減壓濃縮(真空度彡-0.06Mpa，溫度為55±5°C )回收溶劑後，將濃縮液趁熱壓至盛有1440kg2Wt%鹽酸水溶液的結晶釜中攪拌析晶，降溫結晶至10°C，保溫結晶30min，離心、洗滌，乾燥得237.5kg三苯基甲醇粗品，收率為98.96% ；
[0020](2)在精製反應釜中加入237.5kg甲醇和1187.5kg純化水，攪拌下加入237.5kg三苯基甲醇粗品，升溫至70°C，攪拌溶解40min後壓濾(溫度為70°C，壓力為0.2±0.1MPa)，濾液降溫攪拌析晶，於15°C保溫結晶60min，放料離心、用水洗滌，甩幹後出料，於真空度彡-0.08MPa、溫度80°C下，乾燥3小時，製得三苯基甲醇精品227.3kg，收率為95.71%, HPLC含量為99.43%，產品質量符合質量標準。
[0021]實施例2
[0022](I)向2000L反應釜中加入1300kg含18.5wt%三苯基甲醇的奧美沙坦酯生產廢液，開啟攪拌，加入24kg活性炭，升溫至80°C攪拌脫色20min，壓濾(溫度為80°C，壓力為0.2±0.1MPa)，濾液減壓濃縮(真空度彡-0.06Mpa，溫度為55±5°C )回收溶劑後，將濃縮液趁熱壓至盛有720kg 5wt%鹽酸水溶液的結晶釜中攪拌析晶，降溫結晶至25°C，保溫結晶60min，離心、用水洗滌，乾燥得238.2kg三苯基甲醇粗品，收率為99.04% ；
[0023](2)在精製反應釜中加入238.2kg甲醇和476.4kg純化水，攪拌下加入238.2kg三苯基甲醇粗品，升溫至50°C，攪拌溶解20min後壓濾(溫度為50°C，壓力為0.2±0.IMPa)，濾液降溫攪拌析晶，於5°C保溫結晶30min，放料離心、洗滌，甩幹後出料，於真空度彡-0.08MPa、溫度50°C下，乾燥6小時，製得三苯基甲醇精品225.9kg，收率為94.84%,HPLC含量為99.61 %，產品質量符合質量標準。
[0024]實施例3
[0025](I)向2000L反應釜中加入1412kg含17wt%三苯基甲醇的奧美沙坦酯生產廢液，開啟攪拌，加入12kg活性炭，升溫至70°C攪拌脫色30min，壓濾(溫度為70°C，壓力為0.2±0.1MPa)，濾液減壓濃縮(真空度彡-0.06Mpa，溫度為55±5°C )回收溶劑後，將濃縮液趁熱壓至盛有960kg4Wt%鹽酸水溶液的結晶釜中攪拌析晶，降溫結晶至20°C，保溫結晶50min，離心、洗滌，乾燥得237.8kg三苯基甲醇粗品，收率為99.07% ；
[0026](2)在精製反應釜中加入237.8kg甲醇和951.2kg純化水，攪拌下加入237.8kg三苯基甲醇粗品，升溫至65°C，攪拌溶解30min後壓濾(溫度為65°C，壓力為0.2±0.IMPa)，濾液降溫攪拌析晶，於12°C保溫結晶50min，放料離心、洗滌，甩幹後出料，於真空度彡-0.08Mpa、溫度60°C下，乾燥5小時，製得三苯基甲醇精品226.5kg，收率為95.25%,HPLC含量為99.37%，產品質量符合質量標準。
[0027]實施例4
[0028](I)向2000L反應釜中加入1600kg含15wt%S苯基甲醇的奧美沙坦酯生產廢液，開啟攪拌，加入16.8kg活性炭，升溫至60°C攪拌脫色30min，壓濾(溫度為60°C，壓力為0.2±0.1MPa)，濾液減壓濃縮(真空度彡-0.06Mpa，溫度為55±5°C )回收溶劑後，將濃縮液趁熱壓至盛有1200kg 3wt%鹽酸水溶液的結晶釜中攪拌析晶，降溫結晶至15°C，保溫結晶40min，離心、洗滌，乾燥得237.6kg三苯基甲醇粗品，收率為99.0% ;
[0029](2)在精製反應釜中加入237.6kg甲醇和712.8kg純化水，攪拌下加入237.6kg三苯基甲醇粗品，升溫至60°C，攪拌溶解25min後壓濾(溫度為60°C，壓力為0.2±0.IMPa)，濾液降溫攪拌析晶，於8°C保溫結晶40min，放料離心、洗滌，甩幹後出料，於真空度彡-0.08MPa、溫度70°C下，乾燥4小時，製得三苯基甲醇精品226.9kg，收率為95.5%,HPLC含量為99.29%,產品質量符合質量標準。
【權利要求】
1.一種從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)向奧美沙坦酯生產廢液中加入活性炭，脫色、壓濾，再對濾液進行減壓回收溶劑，然後向減壓回收溶劑後的溶液中加入稀酸結晶，離心分離得到三苯基甲醇粗品； (2)將步驟(I)所得三苯基甲醇粗品用溶劑進行重結晶，然後經過後處理過程製得三苯基甲醇精品。
2.根據權利要求1所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(I)中，奧美沙坦酯生產廢液中三苯基甲醇的質量百分含量為15?20%。
3.根據權利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(I)中，三苯基甲醇與活性炭的質量比為1:0.02?0.1，脫色溫度為50?80 °C，脫色時間為20?40min。
4.根據權利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(I)中，壓濾溫度為50?80°C，壓濾壓力為0.1?0.3MPa ;減壓時的真空度彡-0.06Mpa，溫度為 50 ?60。。。
5.根據權利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(I)中，稀酸為鹽酸的水溶液，鹽酸的質量百分含量為2?5%;三苯基甲醇與稀酸的質量比為1:3?6。
6.根據權利要求1或2所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟⑴中，結晶溫度為10?25°C，結晶時間為30?60min。
7.根據權利要求1所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(2)中，所用溶劑為甲醇和水的混合溶液，甲醇和水的質量比為1:2?5 ;三苯基甲醇粗品與溶劑的質量比為1:3?6。
8.根據權利要求1所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(2)中，重結晶過程為溶解、壓濾和結晶。
9.根據權利要求1或8所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(2)中，溶解溫度為50?70°C，溶解時間為20?40min ;壓濾溫度為50?70°C，壓力為0.1?0.3Mpa ;結晶溫度為5?15°C，結晶時間為30?60min。
10.根據權利要求1所述的從奧美沙坦酯生產廢液中回收三苯基甲醇的方法，其特徵在於:步驟(2)中，後處理過程為離心和真空乾燥；真空度彡-0.08MPa，乾燥溫度為50?80°C，乾燥時間為3?6h。
【文檔編號】C07C29/74GK104447208SQ201410710229
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】朱連博, 趙帥 申請人:山東新華製藥股份有限公司