一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑及其製備方法
2023-12-01 01:00:51 1
專利名稱：：一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑及其製備方法。
背景技術：
：二茂鐵及其衍生物是重要的燃速促進劑，在航天工業和國防工業中有著重要的應用。因此，對二茂鐵及其衍生物的合成及性能的研究十分重要。通常，常用的推進劑以小分子的二茂鐵及其衍生物作為燃速促進劑，這種小分子的二茂鐵及其衍生物易升華，並且其與高氯酸銨的微細粉末的混合對靜電非常敏感，在推進劑加工過程中極易引起爆炸事故；而且其在貯存過程中容易發生遷移，從而使推進劑失效。所以人們對二茂鐵及其衍生物進行了大量的研究工作以改進和提高其性能。常用的方法是在二茂鐵化合物上面引入極性基團來提高其和推進劑中其他組分的相容性從而達到減少遷移的目的；也有一些研究工作是在二茂鐵化合物上面引入活性基團如羥基、氨基等，然後和交聯劑發生交聯產生交聯網絡來阻止其遷移，但是這些化合物的合成過程較複雜。
發明內容為了克服現有合成過程較複雜，本發明的目的在於提供一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑及其製備方法。該燃速促進劑在貯存的過程中不易遷移，和常規的二茂鐵燃速促進劑相比，在相同的當量濃度下可以明顯降低高氯酸銨的分解溫度，進而可提高推進劑的燃燒速度。本發明解決其技術問題所採用的技術方案如下一、一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑其組分按質量百分比組成如下高氯酸銨70-80%，粘結劑為端羥基聚丁二烯15-25%，燃速促進劑1-5%，固化劑為甲苯二異氰酸酯0.2-1.5%。所述的燃速促進劑結構如下所示formulaseeoriginaldocumentpage4其中的Ri:-CH3、國OCH3或陽Ph;R2:-CH3其分子量範圍為Mw:56000322000二、一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑的製備方法，該方法的步驟如下1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣易與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵基聚合物的處理將固體粉末狀聚二茂鐵基矽垸用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將高氯酸銨、端羥基聚丁二烯、聚二茂鐵基矽垸溶液、甲苯二異氰酸酯按高氯酸銨、端羥基聚丁二烯、聚二茂鐵基矽垸和甲苯二異氰酸酯質量百分比分別為70-80%、15-25%、1-5%和0.2-1.5%混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50C乾燥至恆重。本發明具有的有益效果是1)所製備的燃速促進劑可以明顯的降低高氯酸銨的分解溫度，效果優於常規的二茂鐵燃速促進劑，且在推進劑的貯存過程中不易發生遷移和揮發，使推進劑的加工過程更加安全；2)推進劑的製備方法簡單、易於操作。圖1是高氯酸銨TGA曲線。圖2是含2.0%聚二茂鐵二甲基矽烷的推進劑的TGA曲線。圖3是含2.0%聚二茂鐵甲基、甲氧基矽烷的推進劑的TGA曲線。圖4是不同燃速促進劑TGA曲線疊加(a:100。/。高氯酸銨TGA曲線；b:2.0%聚二茂鐵甲基、甲氧基矽烷催化高氯酸銨TGA曲線；c:和2.0°/。聚二茂鐵二甲基矽烷催化高氯酸銨TGA曲線)。圖5是含2.0%聚二茂鐵苯基、甲基矽烷的推進劑TGA曲線。圖6是聚二茂鐵苯基、甲基矽垸(a)和相同摩爾鐵含量的聚二茂鐵二甲基矽烷的效果比較。圖7是含2.0%聚二茂鐵二甲基矽烷(A4:322000)的推進劑TGA曲線具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。對比例1:對比例的工藝流程及工藝參數如下表及圖1所示表.l對比例1中各組分配比tableseeoriginaldocumentpage5推進劑的製備1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵二甲基矽烷的處理將固體粉末狀聚二茂鐵二甲基矽烷用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵二甲基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於5(TC乾燥至恆重。實施例2:配料表.3實施例2中各組分配比tableseeoriginaldocumentpage6推進劑的製備1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵二甲基矽烷的處理將固體粉末狀聚二茂鐵二甲基矽垸用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵二甲基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50'C乾燥至恆重。實施例3:配料表.4實施例3中各組分配比tableseeoriginaldocumentpage6推進劑的製備l)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵二甲基矽垸的處理將固體粉末狀聚二茂鐵二甲基矽烷用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵二甲基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50'C乾燥至恆重。推進劑的TGA測試結果見圖2。實施例4:tableseeoriginaldocumentpage71)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵甲基、甲氧基矽垸的處理將固體粉末狀聚二茂鐵甲基、甲氧基矽烷用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、高氯酸銨、二茂鐵溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於5(TC乾燥至恆重。推進劑的TGA測試結果見圖3。實施例5:表.6實施例5中各組分配比tableseeoriginaldocumentpage7推進劑的製備-1)高氯酸銨的處理-高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵甲基、苯基矽垸的處理將固體粉末狀聚二茂鐵甲基、苯基矽烷用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵甲基、苯基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50。C乾燥至恆重。推進劑的TGA測試結果見圖5。實施例6:表.7實施例6中各組分配比tableseeoriginaldocumentpage8推進劑的製備1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵二甲基矽烷的處理將固體粉末狀不同分子量的聚二茂鐵二甲基矽烷分別用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、不同分子量的聚二茂鐵二甲基矽烷溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於5(TC乾燥至恆重。推進劑的TGA測試結果見圖7。complextableseeoriginaldocumentpage9推進劑的製備1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵甲基、苯基矽烷的處理將固體粉末狀聚二茂鐵甲基、苯基矽垸用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵甲基、苯基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50°C乾燥至恆重。實施例8:表.9實施例8中各組分配比complextableseeoriginaldocumentpage9推進劑的製備-1)高氯酸銨的處理高氯酸銨使用前用研缽進行研磨，使顆粒狀高氯酸銨變為粉末狀，這樣可使其與其他組分混合均勻。2)聚二茂鐵甲基、苯基矽垸的處理將固體粉末狀聚二茂鐵甲基、苯基矽垸用四氫呋喃進行溶解，製備成均勻的溶液備用。3)推進劑配製將端羥基聚丁二烯、粉末狀高氯酸銨、聚二茂鐵甲基、苯基矽垸溶液、固化劑等混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於5crc乾燥至恆重。圖4是不同燃速促進劑TGA曲線疊加(a:100。/。高氯酸銨TGA曲線；b:2.0%聚二茂鐵甲基、甲氧基矽垸催化高氯酸銨TGA曲線；c:和2.0%聚二茂鐵二甲基矽烷催化高氯酸銨TGA曲線)。權利要求1、一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑，其特徵在於，其組分按質量百分比組成如下高氯酸銨70～80％，粘結劑為端羥基聚丁二烯15～25％，燃速促進劑1～5％，固化劑為甲苯二異氰酸酯0.2～1.5％。全文摘要本發明公開了一種聚二茂鐵基化合物燃速促進劑及其製備方法。由高氯酸銨，端羥基聚丁二烯，燃速促進劑聚二茂鐵基矽烷和甲苯二異氰酸酯混合均勻後，真空脫除溶劑，然後置於真空乾燥箱中於50℃乾燥至恆重。所製備的燃速促進劑可以明顯的降低高氯酸銨的分解溫度，效果優於常規的二茂鐵燃速促進劑，且在推進劑的貯存過程中不易發生遷移和揮發，使推進劑的加工過程更加安全；推進劑的製備方法簡單、易於操作。文檔編號C10L10/00GK101338236SQ200810063390公開日2009年1月7日申請日期2008年8月12日優先權日2008年8月12日發明者俞豪傑,立王,高敬民申請人:浙江大學