一種高鹼度複合磺酸鹽及其製備方法
2024-02-05 10:46:15
專利名稱：一種高鹼度複合磺酸鹽及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種高鹼度複合磺酸鹽及其製備方法，更具體地說，涉及一種含有鋰和鈣的雙金屬複合磺酸鹽金屬清淨劑及其製備方法。
背景技術：
金屬清淨劑是內燃機潤滑油中的主要添加劑之一，在內燃機油中通過增溶、分散、中和作用抑制油品中積碳、漆膜和油泥的生成，保證發動機正常工作。
高鹼度磺酸鈣鹽由於具有原料易得、容易金屬化、性能比較全面等優點，經過幾十年的發展，已經成為內燃機潤滑油中使用最廣泛的金屬清淨劑。目前已經有很多烷基苯磺酸鈣鹽商品，例如美國Chevron公司生產的OLOA247B和OLOA247E、美國Ethyl公司的HITEC611(E-611)、錦州石化公司生產的T-106等產品。最近幾年，仍不斷有關於高鹼度磺酸鈣的研究報導。
英國專利GB1172148公開了一種製備300TBN高鹼度磺酸鈣的方法，該方法是在反應體系中加入稀釋油、C6-7的烷烴、甲醇、氫氧化銨、氧化鈣以及烷基苯磺酸，然後通入二氧化碳進行高鹼度化反應。
美國專利US4929373公開了一種製備400mgKOH/g高鹼度磺酸鈣的方法。該方法首先將中性磺酸鈣加入到烴溶劑中，加入水、氧化鈣和15-25％的氫氧化鈣進行中和反應，然後使所得反應產物進行碳酸化反應。首先加入15-25％的氫氧化鈣是為了減少反應中生成的固體殘渣。
歐洲專利EP0949322公開了一種鹼值大於400mgKOH/g的烷基苯磺酸鈣的製備方法，該方法使用烷基苯磺酸為原料，首先在低級醇、稀釋油、羧酸、水和氧化鈣存在時製得中性鹽，然後蒸除溶劑，加入表面活性劑、氧化鈣和水，通入二氧化碳，最後得到產品。
美國專利US4954272公開了一種鹼值大於300mgKOH/g的烷基苯磺酸鈣的製備方法，主要通過控制反應過程中氧化鈣與氫氧化鈣及水的加入量來得到磺酸鈣鹽，反應中以中性烷基苯磺酸鈣為原料，以氫氧化鈣和氧化鈣為鹼源，採用單次碳酸化。
隨著環保要求的進一步嚴格，低灰分的潤滑油及添加劑成為今後發展的重點。與鈣、鎂等鹼土金屬的磺酸鹽相比，鹼金屬磺酸鹽具有更低的灰分。合成同時含有鹼土金屬和鹼金屬的複合磺酸鹽，既能保持鹼土金屬磺酸鹽原有的優點，又能適度降低灰分，同時還可減少製備鹼金屬磺酸鹽時涉及到的苛刻和複雜的製備條件，並且避免了現有技術中將兩種磺酸鹽復配的過程。
中國專利CN1060765公開了一種高鹼度雙金屬複合磺酸鹽的製備方法，該方法使鈣的鹼性化合物和鈉的鹼性化合物在促進劑作用下先與磺酸進行中和反應，再與二氧化碳進行碳酸化反應。該方法避免了單獨製備高鹼度磺酸鈉所需要的苛刻條件，也免除了製備鈣鈉復配劑的複雜的操作過程。
與鈉相比，鋰具有更小的原子量，因而高鹼度磺酸鋰具有更小的灰份。同時，鋰鹽與鈣鹽復配使用，在控制黑色油泥沉積物、粘度增長等方面具有優異的效果，在高檔內燃機油中具有廣泛的應用前景。國外專利EP0212922、US5030687、EP0731159等已經介紹了高鹼度磺酸鋰的製備方法，磺酸鈣和磺酸鋰復配具有更好的性能亦已經被發現。
但是，製備高鹼度磺酸鋰鹽時一般使用一水合氫氧化鋰為鹼源，這會帶入多餘的水，使得反應過程中體系的水量較大，影響穩定的膠體的生成。在此情況下，為獲得所希望的產品，在碳酸化反應前必須脫去體系中過多的水，從而導致合成過程的複雜化，增大了合成難度。而實際使用時往往採用鈣鹽和鋰鹽復配的方法，依然需要經歷複雜的鋰鹽合成過程。因此，亟需開發一種無需先合成鋰鹽的更加簡便的鈣鋰複合磺酸鹽合成方法。
發明內容
本發明克服了現有合成高鹼度磺酸鋰方法的缺陷，在高鹼度磺酸鈣合成工藝的基礎上，提供一種可以一次製備出高鹼度鈣鋰複合磺酸鹽的方法，該方法無需使用現有的單獨製備高鹼度磺酸鋰的複雜工藝，還可以免除製備高鹼度磺酸鈣鋰復配劑的過程。
本發明的製備方法包括下述步驟(1)在存在有溶劑、磺酸、中性油和低級醇的反應體系中，加入一水合氫氧化鋰；(2)向反應體系中加入氧化鈣；(3)通入二氧化碳；(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。
優選地，在步驟(3)和(4)之間還包括下述步驟(3a)再次向反應體系中加入氧化鈣；(3b)通入二氧化碳。
優選地，在步驟(1)的反應體系中還存在促進劑，在步驟(2)和/或(3a)中還可加入助促進劑。
本發明的製備方法優選按照下述條件進行步驟(1)中的反應溫度為40-60℃，反應時間為20-60分鐘；步驟(2)中的反應溫度為40-60℃，反應時間為20-60分鐘；步驟(3)中的反應溫度為40-60℃。
在一個更為優選的實施方案中，本發明的製備方法包括下述步驟(1)將100重量份的磺酸、100-2000重量份的溶劑、10-300重量份的中性油、10-200重量份的低級醇、1-50重量份的促進劑、2-40重量份的一水合氫氧化鋰(LiOH·H2O)加入到反應容器中，控制反應溫度在45-50℃，反應25-40分鐘。
(2)加入10-100重量份的氧化鈣，1-10重量份的助促進劑，控制反應溫度在45-50℃，反應25-40分鐘。
(3)保持溫度在45-50℃，攪拌並通入二氧化碳，通入量達到理論值的60％以上時結束通氣。
(4)在反應體系中加入10-100重量份的氧化鈣，加入0.5-5重量份的助促進劑。
(5)通入二氧化碳，通入量達到理論值的60-120％時通氣結束。
(6)將反應混合物升溫到120℃脫除醇、水；用離心機分離，將分出固體渣後的物料蒸餾得到所述高鹼度磺酸鹽。
在一個進一步優選的實施方案中，本發明的製備方法包括下述步驟(1)將100重量份的磺酸、400-1000重量份的溶劑、100-200重量份的中性油、40-100重量份的低級醇、5-30重量份的促進劑、10-20重量份的一水合氫氧化鋰(LiOH·H2O)加入到反應容器中，控制反應溫度在45-50℃，反應25-40分鐘。
(2)加入20-60重量份的氧化鈣，2-5重量份的助促進劑，控制反應溫度在45-50℃，反應25-40分鐘。
(3)保持溫度在45-50℃，攪拌並通入二氧化碳，通入量達到理論值的65％以上時結束通氣。
(4)在反應體系中加入20-50重量份的氧化鈣，加入1-2重量份的助促進劑。
(5)通入二氧化碳，通入量達到理論值的70-100％時通氣結束。
(6)將反應混合物升溫到120℃脫除醇、水；用離心機分離，將分出固體渣後的物料蒸餾得到所述高鹼度磺酸鹽。
上述兩個方案中優選二氧化碳的通氣速率為0.02-0.1l/min。
本發明還提供了一種潤滑油添加劑，其中含有根據本發明的製備方法製得的高鹼度磺酸鹽。
本發明進一步提供了一種潤滑油，其中含有根據本發明的製備方法製得的高鹼度磺酸鹽。
本發明所採用的溶劑可以是直鏈烷烴，例如餾程在60-180℃的直餾汽油，或者純度在98％以上的正構烷烴，例如正辛烷；也可以是芳烴，例如苯、甲苯和二甲苯，二甲苯可以是間二甲苯、鄰二甲苯或對二甲苯。
本發明所採用的磺酸包括烷基苯磺酸。所述烷基苯磺酸可以是直鏈烷基苯磺酸，也可以是支鏈烷基苯磺酸，其烷基碳原子數在8-30之間。也可以是以皂蠟裂解的烯烴烷基化得到的烷基苯磺酸，其烷基碳原子數在8-30之間。所述烷基苯磺酸可以是單烷基苯磺酸，也可以是雙烷基苯磺酸，單烷基苯磺酸的烷基碳原子數在8-30之間，雙烷基苯磺酸的烷基碳原子數之和在8-30之間。所述烷基苯磺酸還可以是生產十二烷基苯的副產物—高沸物所製得的磺酸，這種磺酸的品質劣於直鏈烷基苯磺酸，但是仍然用於製備出本發明的產品。本發明還可以使用上述磺酸的混合物。所述烷基苯磺酸的烷基取代基優選在苯環的對位，也可以在鄰位或者間位。
烷基苯磺酸的結構如下式所示 其中式1代表單烷基苯磺酸，式2代表雙烷基苯磺酸。
上述烷基苯磺酸可以通過傳統的發煙硫酸磺化製得，也可以通過三氧化硫磺化得到。
本發明所述的低級醇指的是碳原子數為1-6的醇，優選甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇。
加入中性油是為了給最終的磺酸鹽產品提供一個穩定分散的場所。本發明所採用的中性油，可以是潤滑油老三套工藝處理的油，也可以是加氫精制油。所述「潤滑油老三套工藝處理的油」指的是潤滑油基礎油通過溶劑脫瀝青、糠醛精製和酮苯脫蠟工藝處理後得到的油。
本發明所採用的促進劑為例如分子量為200-1500的烷基或者烯基二元酸，或者是該二元酸的衍生物，如酸酐、酯、醯胺，或者是該二元酸酐的胺化物，優選數均分子量在1000左右的聚異丁烯馬來酸酐的胺化物，例如雙丁二醯亞胺。
所述促進劑也可以是烷基酚或其鹽，例如鈣鹽、鎂鹽、鉀鹽、鈉鹽、鋰鹽等。烷基的碳原子數在6-30之間。酚或者酚鹽可以是硫化烷基酚，也可以是非硫化的烷基酚，烷基酚鹽或者是硫化烷基酚鹽的鹼值在20-500mgKOH/g之間。促進劑還可以是烷基水楊酸及其鹽、硫化烷基水楊酸及其鹽，例如鈣鹽、鎂鹽、鉀鹽、鈉鹽、鋰鹽等。烷基的碳原子數在6-30之間。烷基水楊酸鹽或硫化烷基水楊酸鹽的鹼值在20-500mgKOH/g之間。
本發明的促進劑還可以是上述物質的混合物。
本發明使用的助促進劑選自下述無機鹽類及其溶液，例如氯化鈣水溶液、氯化鈣甲醇溶液，其濃度在10-60％之間，以及含有銨離子NH4+的化合物，如碳酸銨、碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨和氫氧化銨(氨水)，也可以是以上物質或溶液的混合物。
所述的一水合氫氧化鋰可以是分析純，也可以是工業純，分析純的純度應達到90％以上。
所述的氧化鈣可以是分析純，也可以是工業純，分析純的純度應達到96％以上。
所述的二氧化碳通入量的理論值指的是與氫氧化鋰完全反應生成碳酸鋰所需要消耗的二氧化碳的量，這裡所稱的氫氧化鋰指的是與磺酸反應後剩餘的那部分氫氧化鋰。
在本說明書中，當涉及加入若干重量份或重量的某物質時，以該物質的實際含量計算，即不包括雜質或溶劑的重量。當沒有指明所加入物質的純度時，按其純度為100％計算。
顯然，本領域技術人員可以在不違反本發明主旨及範圍的情況下對其進行各種改變和變更。這些改變和變更所得到的技術方案均在本發明的範圍之內。本發明說明書和實施例僅作為示例，本發明真正的範圍和主旨在本申請的權利要求書中指出。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1在安裝有電動攪拌器及冷凝管的500毫升三口燒瓶中加入二甲苯130毫升(化學純)、150SN中性油27克(中國石化燕山石化公司生產)、聚異丁烯馬來酸酐(Mn＝1000)4克、十二烷基苯高沸物磺酸(產自南京烷基苯廠，分子量為404，烷基苯磺酸含量為48％)36克、一水合氫氧化鋰(分析純)2克、甲醇20毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入6克氧化鈣、1.5克20％的氯化鈣溶液，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率為0.062l/min，通入量達到理論值的70％時，加入7克氧化鈣和2克17％的氨水，通入二氧化碳進行二次碳酸化反應，當二氧化碳的通入量達到理論值的80％時，反應結束。
反應結束後，升溫到120℃脫除醇、水。得到的產物中加入100毫升汽油，然後放入醫用離心機中，以4000rpm的轉速離心，將離心分出固體渣後的物料放入帶有減壓設施的蒸餾瓶中，首先升溫到120℃常壓蒸餾，升溫速度為5℃/分鐘，恆溫30min，然後進行減壓蒸餾，真空度控制在0.02MPa以上，溫度控制在150℃，恆溫30min，得到棕褐色的粘稠的61.72克產品。
產品的鹼值為298mgKOH/g，濁度為180，粘度為125mm2/s，Ca含量為10.2％，Li含量為0.4％。
實施例2在與實施例1相同的反應裝置中加入汽油130毫升(化學純)、150SN中性油27克(中國石化燕山石化公司生產)、雙丁二醯亞胺1.5克、十二烷基苯高沸物磺酸(產自南京烷基苯廠，分子量為404，烷基苯磺酸含量為48％)33.5克、一水合氫氧化鋰(分析純)3克、甲醇12毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入氧化鈣7克、20％的氯化鈣水溶液1.5克、17％的氨水1克，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率為0.070l/min。通入量達到理論值的85％後，首次碳酸化結束。加入氧化鈣7克、17％的氨水1克，繼續通入二氧化碳，當二氧化碳的通入量達到理論值的85％時，停止通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1，得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為303mgKOH/g，濁度為78，產品粘度為57.4mm2/s，Ca含量為10.78％，Li含量為0.5％。
實施例3在與實施例1相同的反應裝置中加入直餾汽油130毫升(化學純)、150SN中性油28克(中國石化燕山石化公司生產)、聚異丁烯馬來酸酐(Mn＝1000)1克、十二烷基酚1克、烷基苯經過發煙硫酸磺化得到的烷基苯磺酸(分子量為439，烷基苯磺酸含量為48.7％)34克、一水合氫氧化鋰(分析純)2.5克、甲醇14毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入氧化鈣6克、20％的氯化鈣水溶液1.5克、17％的氨水1克，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率為0.060l/min，通入量達到理論值的80％時，首次碳酸化結束。加入氧化鈣8克，17％的氨水1克，繼續通入二氧化碳，當二氧化碳的通入量達到理論值的85％時，停止通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1，得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為311mgKOH/g，濁度為128，粘度為91.5mm2/s，Ca含量為11.08％，Li含量為0.43％。
實施例4在與實施例1相同的反應裝置中加入汽油130毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、雙丁二醯亞胺1.5克、C24直鏈烷基苯磺酸(產自美國，分子量為496，烷基苯磺酸含量為82％)23克、一水合氫氧化鋰(分析純)2.6克、甲醇12毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入氧化鈣6克、20％的氯化鈣水溶液1.5克、17％的氨水2克，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率為0.065l/min，通入量達到理論值的83％時，首次碳酸化結束。加入氧化鈣7克、17％的氨水1克，繼續通入二氧化碳，當二氧化碳的通入量達到理論值的85％時停止通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1，得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為307mgKOH/g，濁度為65，粘度為86mm2/s，Ca含量為10.9％，Li含量為0.5％。
實施例5在與實施例1相同的反應裝置中加入二甲苯130毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、十二烷基酚2克、烷基苯經過發煙硫酸磺化得到的烷基苯磺酸(分子量為439，烷基苯磺酸含量為48.7％)30克、一水合氫氧化鋰(分析純)2克、甲醇15毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入氧化鈣7克、20％的氯化鈣水溶液2克、17％的氨水2克，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率在0.065l/min，通入量達到理論值的86％時首次碳酸化結束。加入氧化鈣7克、17％的氨水1克，繼續通入二氧化碳，當二氧化碳的通入量達到理論值的80％時停止通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1，得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為312mgKOH/g，濁度為108，粘度為102mm2/s，Ca含量為11.08％，Li含量為0.35％。
對比實施例1本實施例採用與實施例5相同的試驗條件，不同的是採用一次碳酸化。
在與實施例5相同的反應裝置中加入二甲苯160毫升(化學純)、150SN中性油26克(中國石化燕山石化公司生產)、20％的氯化鈣溶液2克、烷基苯經過發煙硫酸磺化得到的烷基苯磺酸(分子量為439，烷基苯磺酸含量為48.7％)30克、一水合氫氧化鋰(分析純)2克、甲醇20毫升(分析純)，控制反應溫度在45-50℃，反應30min後加入氧化鈣14克、20％的氯化鈣水溶液2克、17％的氨水3克，控制反應溫度在45-50℃，反應30min。通入二氧化碳，通氣速率為0.065l/min，通入量達到理論值的86％時停止通氣。
反應結束後的處理過程同實施例1，得到棕褐色的粘稠產品。產品的鹼值為297mgKOH/g，濁度為114，粘度為129mm2/s，Ca含量為10.23％，Li含量為0.38％。
將本對比實施例與實施例5對比後可知，對比實施例只進行一次碳酸化雖然操作簡便，但是得到的產品的鹼值低於實施例5的二次碳酸化產品。
實施例6將實施例1-5中合成的鈣鋰複合烷基苯磺酸鹽分別加入到500SN基礎油中，調製成2％的溶液，在L-1型板式成焦器上進行成漆和成焦板實驗，以考察其高溫清淨性。實驗條件如下成焦板溫/油溫＝320℃/100℃，時間2小時，停/開＝45秒/15秒。
成漆板溫/油溫＝300℃/150℃，時間2小時，連續。
實驗結果如下
表1
通過以上實驗可以看出，用本發明方法合成的高鹼度複合磺酸鹽具有比傳統的高鹼度磺酸鈣更好的高溫清淨性，是一種更好的潤滑油添加劑。
權利要求
1.一種高鹼度磺酸鹽的製備方法，包括下述步驟(1)在存在有溶劑、磺酸、中性油和低級醇的反應體系中，加入一水合氫氧化鋰；(2)向反應體系中加入氧化鈣；(3)通入二氧化碳；(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。
2.權利要求1的製備方法，其特徵在於，在步驟(3)和(4)之間還包括下述步驟(3a)向反應體系中加入氧化鈣；(3b)通入二氧化碳。
3.權利要求1的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)的反應體系中還存在促進劑。
4.權利要求2的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)的反應體系中還存在促進劑；所述步驟(2)和/或(3a)中還可加入助促進劑。
5.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於所述溶劑選自直鏈烷烴和芳烴中的至少一種。
6.權利要求5的製備方法，其特徵在於所述直鏈烷烴選自餾程在60-180℃的直餾汽油和純度在98％以上的正構烷烴之一；所述芳烴選自苯、甲苯和二甲苯中的至少一種。
7.權利要求6的製備方法，其特徵在於所述正構烷烴是正辛烷。
8.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於所述磺酸選自單烷基苯磺酸和雙烷基苯磺酸中的至少一種。
9.權利要求8的製備方法，其特徵在於所述單烷基苯磺酸的烷基的碳原子數在8-30之間，所述雙烷基苯磺酸的烷基的碳原子數之和在8-30之間。
10.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於所述磺酸是生產十二烷基苯的副產物所製備的磺酸。
11.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於所述低級醇選自甲醇、乙醇、丙醇和乙二醇中的至少一種。
12.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於所述中性油選自潤滑油老三套工藝處理的油和加氫精制油。
13.權利要求3和4之一的製備方法，其特徵在於所述促進劑選自烷基或烯基二元酸及所述二元酸的酸酐、酯或醯胺，以及所述酸酐的胺化產物；烷基酚及其鹽；烷基水楊酸及其鹽；以及上述物質的混合物。
14.權利要求4的製備方法，其特徵在於所述助促進劑選自氨水、無機鹽、無機鹽的溶液以及上述物質的混合物。
15.權利要求14的製備方法，其特徵在於所述助促進劑選自氯化鈣水溶液、氯化鈣甲醇溶液、碳酸銨、碳酸氫銨、硫酸銨、氯化銨、氨水及以上物質的混合物。
16.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中的反應溫度為40-60℃，反應時間為20-60分鐘；步驟(2)中的反應溫度為40-60℃，反應時間為20-60分鐘；步驟(3)中的反應溫度為40-60℃。
17.權利要求1-4之一的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中的二氧化碳通入量為理論值的60％以上。
18.權利要求17的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中的二氧化碳通入量為理論值的65％以上。
19.權利要求2和4之一的製備方法，其特徵在於，步驟(3b)中的二氧化碳通入量為理論值的60-120％。
20.權利要求19的製備方法，其特徵在於，步驟(3b)中的二氧化碳通入量為理論值的70-100％。
21.權利要求1的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為100-2000份，中性油的重量為10-300份，低級醇的重量為10-200份，一水合氫氧化鋰的重量為2-40份；步驟(2)中氧化鈣的重量為10-100份。
22.權利要求21的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為400-1000份，中性油的重量為100-200份，低級醇的重量為40-100份，一水合氫氧化鋰的重量為10-20份；步驟(2)中氧化鈣的重量為20-60份。
23.權利要求2的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為100-2000份，中性油的重量為10-300份，低級醇的重量為10-200份，一水合氫氧化鋰的重量為2-40份；步驟(2)中氧化鈣的重量為10-100份；步驟(3a)中氧化鈣的重量為10-100份。
24.權利要求23的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為400-1000份，中性油的重量為100-200份，低級醇的重量為40-100份，一水合氫氧化鋰的重量為10-20份；步驟(2)中氧化鈣的重量為20-60份；步驟(3a)中氧化鈣的重量為20-50份。
25.權利要求3和4之一的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為100-2000份，中性油的重量為10-300份，低級醇的重量為10-200份，促進劑的重量為1-50份，一水合氫氧化鋰的重量為2-40份；步驟(2)中氧化鈣的重量為10-100份，助促進劑的重量為1-10份。
26.權利要求25的製備方法，其特徵在於，以磺酸重量為100份計，步驟(1)中溶劑的重量為400-1000份，中性油的重量為100-200份，低級醇的重量為40-100份，促進劑的重量為5-30份，一水合氫氧化鋰的重量為10-20份；步驟(2)中氧化鈣的重量為20-60份，助促進劑的重量為2-5份。
27.根據權利要求1-26之一的方法所製得的高鹼度磺酸鹽。
28.一種潤滑油添加劑，其中含有權利要求27所述的高鹼度磺酸鹽。
29.一種潤滑油，其中含有權利要求27所述的高鹼度磺酸鹽。
全文摘要
一種高鹼度複合磺酸鹽及其製備方法，所述方法包括(1)在存在有溶劑、磺酸、中性油和低級醇的反應體系中，加入一水合氫氧化鋰；(2)向反應體系中加入氧化鈣；(3)通入二氧化碳；(4)分離得到所述高鹼度磺酸鹽。本方法可採用二次碳酸化，得到鹼值更高的磺酸鹽。
文檔編號C10M135/00GK1990464SQ20051013229
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月27日 優先權日2005年12月27日
發明者劉依農, 段慶華 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院