一種鎂鹽發光材料及其製備方法

2023-06-15 23:37:46

一種鎂鹽發光材料及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於發光材料領域，其公開了一種鎂鹽發光材料及其製備方法；該發光材料的化學通式為：Mg1-xA2O4:Mnx2+,My；其中，A為Al、Ga中的至少一種，M為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，0＜x≤0.2，y為M與Mg1-xA2O4:Mnx2+的摩爾比，0＜y≤1×10-2。本發明提供的鎂鹽，即鋁(鎵)酸鎂發光材料，通過摻雜金屬納米粒子來增強螢光粉發光，使鋁(鎵)酸鎂發光材料在同樣激發條件下的發光效率得到極大的提高，並且發射光的波長沒有改變。
【專利說明】一種鎂鹽發光材料及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種鎂鹽發光材料及其製備方法。

【背景技術】
[0002] 場發射顯示（FED)是一種很有發展潛力的平板顯示技術。場發射顯示器件的工作 電壓比陰極射線管（CRT)的工作電壓低，通常小於5kV，而工作電流密度卻相對較大，一 般在10?100 μ Α μπΓ2。因此，對用於場發射顯示的發光粉的要求更高，如要具有更好的 色品度、在低電壓下的發光效率較高以及在高電流密度下無亮度飽和現象等。目前，對場 發射顯示發光粉的研究主要集中在兩個方面：一是利用並改進已有的陰極射線管發光粉； 二是尋找新的發光材料。已商用的陰極射線發光粉以硫化物為主，當將其用來製作場發射 顯示屏時，由於其中的硫會與陰極中微量鑰、矽或鍺等發生反應，從而減弱了其電子發射， 進而影響整個器件的性能。在發光材料應用領域存在著潛在的應用價值。
[0003] 鎂鹽，尤其是鋁（鎵）酸鎂是一種綠色發光材料，主要應用於場發射器件中，但是， 目前其發光材料發光效率不高，有待改進。


【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的問題在於提供一種發光效率較高，且可用於場發射領域的鎂鹽 發光材料。
[0005] 本發明的技術方案如下：
[0006] -種鎂鹽發光材料，其化學通式為：Mgl_xA20 4:Mnx2+，My ;其中，Α為Al、Ga中的至少 一種，Μ為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，X為Mn2+取代鎂離子 的摩爾數，〇 <x 彡 〇.2，y 為 Μ與 Μ8ι_χΑ204:Μηχ 2+ 的摩爾比，0 < y 彡 IX ΚΓ2 ;Μ8ι_χΑ204:Μηχ 2+ 為發光材料，Μη2+為發光離子中心，冒號"："表不Μη2+摻雜。
[0007] 所述鎂鹽發光材料，優選，0· 001彡X彡0· 02, IX ΚΓ5 < y彡5Χ ΚΓ3。
[0008] 本發明還提供上述鎂鹽發光材料的製備方法，包括如下步驟：
[0009] 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應，製得Μ納米粒子溶膠；
[0010] 按照Μ8ι_χΑ204:Μη χ2+, My中各元素的化學計量比，量取Mg、Μη、Α各自對應鹽的乙醇 水溶液，並加入檸檬酸絡合劑和聚乙二醇表面活性劑，於60?80°C攪拌，隨後加入Μ納米粒 子溶膠，然後攪拌2?6h，得到前驅體溶膠；其中，檸檬酸與Mg、Μη和Α三種離子之和的摩 爾比為1?5:1，聚乙二醇的濃度為0. 05?0. 20g/mL ; toon] 將前驅體溶膠乾燥揮發溶劑得到幹凝膠，研磨幹凝膠得到研磨粉體，將研磨粉 體放於空氣氣氛中於500?1000°C預燒2?8小時，冷卻至室溫後研磨預燒樣品，研磨 粉體然後再於1000?1600°C還原氣氛下反應1?12h，冷卻至室溫，得到化學通式為： Mgl_xA204:Mnx 2+，My的鎂鹽發光材料；其中，A為Al、Ga中的至少一種，Μ為摻雜金屬納米粒子， 選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，X為Μη 2+取代鎂離子的摩爾數，0 < X彡0. 2, y為Μ 與 Mgl_xA204: Μηχ2+ 的摩爾比，0 < y 彡 1 X 1(Γ2。
[0012] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，Μ的鹽溶液的摩爾濃度為0. 8 X l(T4mol/L? 1X10 2mol/L。
[0013] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、 十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的至少一種；所述助劑的添 加量在最終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量為1 X l(T4g/mL?5 X l(T2g/mL ;所述還原劑為 水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉和硼氫化鈉中的至少一種；所述還原劑的添加量與Μ離子的 摩爾比為0.5:1?10:1，實際使用時，還需將還原劑配製或稀釋成濃度為IX 10_4mol/L? lmol/L的水溶液。
[0014] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑 混合反應時間為lOmin?45min。
[0015] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，所述Mg、Μη、A各自對應鹽分別為Mg、Μη、A 各自對應的硝酸鹽或乙酸鹽；所述乙醇水溶液中，乙醇和水的體積比為3?8:1。
[0016] 所述Mg、Μη、A各自對應鹽的乙醇水溶液的配置如下：
[0017] 將Mg、A1和（或）Ga的氧化物、碳酸鹽為原料，溶於硝酸，然後加入乙醇和水的體 積比為3?8:1的混合溶液；或者以Mg、Al和（或）Ga的乙酸鹽、硝酸鹽為原料，溶於乙醇 和水的體積比為3?8:1的混合溶液。
[0018] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，所述聚乙二醇的分子量為100-20000,可以 採用聚乙二醇100-20000表示，下同；更優選，聚乙二醇的分子量為2000-10000。
[0019] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，預燒過程是在馬弗爐或高溫箱式爐中進行； 還原反應是在管式爐中進行。
[0020] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，所述還原氣氛為體積比為95:5的N2與H 2混 合還原氣氛、碳粉還原氣氛、純h2還原氣氛中的至少一種。
[0021] 所述鎂鹽發光材料的製備方法，優選，0.001彡X彡0.02, IX ΚΓ5 < y彡5ΧΚΓ3。
[0022] 本發明提供的鎂鹽，即鋁（和/或鎵）酸鎂發光材料，通過摻雜金屬納米粒子來增 強螢光粉發光，使鋁（和/或鎵）酸鎂發光材料在同樣激發條件下的發光效率得到極大的 提高，並且發射光的波長沒有改變。
[0023] 本發明的鋁（和/或鎵）酸鎂發光材料的製備方法，工藝步驟少，相對簡單；工藝 條件不苛刻，容易達到，成本低；不引入其它雜質，得到的發光材料質量高，可廣泛用於發光 材料的製備。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 圖1是實施例3製備的發光材料與對比例發光材料在加速電壓為3KV下的陰 極射線激發下的發光光譜對比圖；其中，曲線1是實施例3摻雜金屬納米粒子Ag的Mg a 995Ga204:Mn0.0052+，Ag 2.5X10-4發光材料的發光光譜，曲線2是對比例未摻雜金屬納米粒子的 Mga 995Ga204 :Mna QQ52+發光材料的發光光譜。

【具體實施方式】
[0025] 下面結合附圖，對本發明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0026] 實施例1
[0027] 溶膠-凝膠法製備 MgQ.8Al204:MnQ. 22+，Pdlxl(l-5 :
[0028] Pd納米粒子溶膠的製備：稱取0. 22mg氯化鈀（PdCl2 · 2H20)溶解到10mL的去離 子水中；當氯化鈀完全溶解後，稱取11. 〇mg檸檬酸鈉和4. Omg十二烷基硫酸鈉，並在磁力攪 拌的環境下溶解到氯化鈀水溶液中；稱取〇. 38mg硼氫化鈉溶到100mL去離子水中，得到濃 度為1 X ΙθΛιοΙ/L的硼氫化鈉還原液；在磁力攪拌的環境下，往氯化鈀水溶液中快速加入 10mLl X 10_4的硼氫化鈉水溶液，之後繼續反應20min，即得20mL Pd含量為5 X 10_5mol/L的 Pd納米粒子溶膠。
[0029] 前驅體溶膠的製備：稱取 0· 6862g Mg(CH3C00)2 · 4Η20、2· 0698g Ga(CH3C00)3 和 0· 1961g Mn(CH3C00)2 ·4Η20置於容器中，而後加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶 液，在80°C水浴攪拌條件下加入6. 9163g檸檬酸和10g聚乙二醇100,攪拌均勻，然後加入 〇. 8mL濃度為5X l(T5m〇l/L的Pd納米粒子溶膠，接著攪拌2小時後得到均勻透明的前驅體 溶膠。
[0030] Mga8Al204:Mna22+，Pd lxl(l-5的製備：將前驅體溶膠在70°C下乾燥20h揮發溶劑得到 幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入高溫箱式爐於1000°c下恆溫煅燒2h，再於管 式爐中在碳粉的弱還原氣氛下1200°C煅燒4h，冷卻至室溫即得到摻雜金屬納米粒子Pd的 Mg0.8Al204:MnQ. 22+, Pdlxl(l-5 發光材料。
[0031] 實施例2
[0032] 溶膠-凝膠法製備 MgcuGajAiMn。.' Aulxl(l-2 :
[0033] Au納米粒子溶膠的製備：稱取41. 2mg氯金酸（AuC13 · HC1 · 4H20)溶解到10mL的 去離子水中；當氯金酸完全溶解後，稱取14mg檸檬酸鈉和6mg十六烷基三甲基溴化銨，並在 磁力攪拌的環境下溶解到氯金酸水溶液中；稱取3. 8mg硼氫化鈉和17. 6mg抗壞血酸分別 溶解到10mL去離子水中，得到10mL濃度為lX10_2mol/L的硼氫化鈉水溶液和10mL濃度為 1 X l(T2m〇l/L的抗壞血酸水溶液；在磁力攪拌的環境下，先往氯金酸水溶液中加入5mL硼氫 化鈉水溶液，攪拌反應5min後再往氯金酸水溶液中加入5mLlX l(T2mol/L的抗壞血酸水溶 液，之後繼續反應30min，即得20mLAu含量為5X 10_3mol/L的Au納米粒子溶膠。
[0034] 稱取 0· 1610g Mg0、0.7498g Ga203 和 O.OOlOg ]^((：!13(：00)2*4!120，用311^濃硝酸和 2mL去離子水加熱溶解於容器中，冷卻後加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液，在 60°C水浴攪拌條件下加入2. 3054g檸檬酸和7. 5g聚乙二醇2000,攪拌均勻後加入8mL濃度 為5X l(T3m〇l/L的Au納米粒子溶膠，接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅體溶膠。
[0035] Mg0.999Ga204:Mn0. 0012' Aulxl0-2的製備：將前驅體溶膠在15(TC下乾燥6h揮發溶劑得 到幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入高溫箱式爐中於空氣氣氛下500°C下恆溫煅 燒8h，再於管式爐中體積比為95:5的N 2與H2混合還原氣氛下1600°C煅燒lh，冷卻至室溫 即得到Aulxl(l- 2鍺酸鹽發光材料。
[0036] 實施例3
[0037] 溶膠-凝膠法製備 MgQ.995Ga204:Mn_5 2+，Ag2.5X1Q-4 :
[0038] Ag納米粒子溶膠的製備：稱取3. 4mg硝酸銀（AgN03)溶解到18. 4mL的去離子水中； 當硝酸銀完全溶解後，稱取42mg檸檬酸鈉在磁力攪拌的環境下溶解到硝酸銀水溶液中；稱 取5. 7mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水中，得到10mL濃度為1. 5X 10_2mol/L的硼氫化鈉水 溶液；在磁力攪拌的環境下，往硝酸銀水溶液中一次性加入1. 6mLl. 5X l(T2mol/L的硼氫化 鈉水溶液，之後繼續反應lOmin，即得20mL Ag含量為1 X 10_3mol/L的Ag納米粒子溶膠。
[0039] 前驅體溶膠的製備：稱取 0· 5903g Mg(N03)2、2. 0459g Ga(N03)3 和 0· 0491g Mn(CH3COO)2 · 4H20置於容器中，而後加入50mL體積比為8:1的乙醇和水的混合溶液，在 70°C水浴攪拌條件下加入5. 7635g檸檬酸和5g聚乙二醇10000,攪拌均勻後加入lmL濃度 為1 X l(T3m〇l/L的Ag納米粒子溶膠，接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅體溶膠。
[0040] Mg0.995Ga204:Mn0. 0052+，Ag2.5X10-4的製備：將前驅體溶膠在12(TC下乾燥8h揮發溶劑 得到幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入高溫箱式爐中於空氣氣氛下800°C下恆溫 煅燒4h，再於管式爐中體積比為95:5的N 2與H2混合還原氣氛下1350°C煅燒4h，冷卻至室 溫即得到摻雜金屬納米粒子Ag的Μ8 α 9956Β204:Μηα(ι(ι52+，Ag 2.5X1(l-4發光材料。
[0041] 圖1是實施例3製備的發光材料與對比例發光材料在加速電壓為3KV下的陰 極射線激發下的發光光譜對比圖；其中，曲線1是實施例3摻雜金屬納米粒子Ag的Mg a 995Ga204:Mn0.0052+，Ag 2.5X10-4發光材料的發光光譜，曲線2是對比例未摻雜金屬納米粒子的 Mga 995Ga204 :Mna QQ52+發光材料的發光光譜。
[0042] 從圖1中可以看出，在505nm處的發射峰，摻雜金屬納米粒子後發光材料的發光強 度較未摻雜前增強了 50%。
[0043] 實施例4
[0044] 溶膠-凝膠法製備 MgQ. 9 (A1Q. 9GaQ.) 204: Μηα 廣，Pt5X i。- 3 :
[0045] 含Pt納米粒子溶膠的製備：稱取25. 9mg氯鉬酸（H2PtCl6 ·6Η20)溶解於17mL的去 離子水中；在磁力攪拌的條件下，將400mg檸檬酸鈉和600mg十二烷基磺酸鈉溶解於上述氯 鉬酸溶液中；稱取1. 9mg硼氫化鈉溶解於10mL去離子水中，得到濃度為5X l(T3mol/L的硼 氫化鈉溶液；同時配製10mL濃度為5X l(T2mol/L的水合肼溶液；在磁力攪拌的條件下，先 向上述氯鉬酸溶液中滴加0. 4mL上述硼氫化鈉溶液，反應5min後，再向上述氯鉬酸溶液中 加入2. 6mL上述水合肼溶液，繼續反應40min，即得20mL Pt納米粒子濃度為2. 5 X 10_3mol/ L的溶膠。
[0046] 稱取 0· 3035g MgC03、0. 8424g Al2 (C03) 3、0· 1278g Ga2 (C03) 3 和 0. 0980gMn(CH3C00)2 · 4H20,用6mL稀硝酸加熱溶解於容器中，冷卻後加入50mL體積比為 3:1的乙醇和水的混合溶液，在65°C水浴攪拌條件下加入11. 5272g檸檬酸和8. 4g聚乙二 醇200,攪拌均勻後加入4mL濃度為5 X l(T3m〇l/L的Pt納米粒子溶膠，接著攪拌4小時得 到均勻透明的前驅體溶膠。
[0047] Mg^AluGaa.^CVMnM'Ptan的製備：將前驅體溶膠在KKTC下乾燥8h揮發 溶劑得到幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入高溫箱式爐中於空氣氣氛下700°C下 恆溫煅燒5h，再於管式爐中在純H 2還原氣氛下1000°C煅燒12h，冷卻至室溫即得到摻雜金 屬納米粒子Pt的Mga.dAld.gGaa.lO^Mn。」' Pt5X1(l-3發光材料。
[0048] 實施例5
[0049] 溶膠-凝膠法製備 MgQ.92 (AluGaa.ACVMn。.。/' Culxl。-4 :
[0050] Cu納米粒子溶膠的製備：稱取1. 6mg硝酸銅溶解到16mL的乙醇中，完全溶解 後，一邊攪拌一邊加入2mg PVP，然後緩慢滴入用0. 4mg硼氫化鈉溶到10mL乙醇中得到的 1 X l(T3mol/L的硼氫化鈉醇溶液4mL，繼續攪拌反應lOmin，得到20mL4X l(T4mol/L的Cu納 米粒子溶膠。
[0051] 稱取 0· 5458g Mg (N03) 2、0· 8520g A1 (N03) 3、1. 0229g Ga (N03) 3 和 0. 0784gMn(CH3C00)2 · 4H20置於容器中，而後加入50mL體積比為4:1的乙醇和水的混合溶 液，在60°C水浴攪拌條件下加入3. 4581g檸檬酸和2. 5g聚乙二醇20000,攪拌均勻後加入 lmL濃度為4X l(T4m〇l/L的Cu納米粒子溶膠溶液，接著攪拌6小時得到均勻透明的前驅體 溶膠。
[0052] Mga.jAluGaa.AO^Mn。.。：，&11><1(|-4的製備：將前驅體溶膠在 80°C 下乾燥 15h 揮發 溶劑得到幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入高溫箱式爐中於空氣氣氛下700°C下 恆溫煅燒5h，再於管式爐中在體積比為95:5的N 2與H2混合還原氣氛下1500°C煅燒2h，冷 卻至室溫即得到摻雜金屬納米粒子Cu的Cu lxl(l-4發光材料。
[0053] 實施例6
[0054] 溶膠-凝膠法製備 Μ8α99Α1204:Μηα(ι12+，（Ag Q.5/Au。 .5) 1.25X10^3 :
[0055] Aga5/Aua5納米粒子溶膠的製備：稱取6. 2mg氯金酸（AuC13 · HC1 · 4H20)和2. 5mg AgN03溶解到28mL的去離子水中；當完全溶解後，稱取22mg檸檬酸鈉和20mgPVP，並在磁力 攪拌的環境下溶解到上述混合溶液中；稱取新製備的380mg硼氫化鈉溶到10mL去離子水 中，得到10mL濃度為lmol/L的硼氫化鈉水溶液；在磁力攪拌的環境下，往上述混合溶液中 一次性加入0. 3mLlmol/L的硼氫化鈉水溶液，之後繼續反應20min，即得30mL總金屬濃度為 1 X l(T3mol/L的Ag/Au納米粒子溶膠。
[0056] 稱取 0· 1596g Mg0、0.4078g A1203 和 0.0098g Mn(CH3C00)2*4H20,用 2mL 濃硝酸和 lmL去離子水加熱溶解於容器中，冷卻後加入50mL體積比為3:1的乙醇和水的混合溶液，在 70°C水浴攪拌條件下加入3. 8424g檸檬酸和6. 36g聚乙二醇4000,攪拌均勻後加入5mL濃 度為IX l(T3m〇l/L的Ag/Au納米粒子溶膠，接著攪拌4小時得到均勻透明的前驅體溶膠。
[0057] Μ8α99Α1204:Μηα(ι12+，（Ag^/AuJwxm 的製備：將前驅體溶膠在 100°C下乾燥 12h 揮發溶劑得到幹凝膠，再將得到的幹凝膠研磨成粉末，放入馬弗爐中於空氣氣氛下800°C下 恆溫煅燒5h，再於管式爐中在碳粉還原氣氛下1KKTC煅燒8h，冷卻至室溫即得到摻雜金屬 納米粒子 Ag/Au 的 Μ8α99Α1204:Μηα(ι12+, (AgQ.5/Au。 .5) 1. 25X10'3 發光材料。
[0058] 應當理解的是，上述針對本發明較佳實施例的表述較為詳細，並不能因此而認為 是對本發明專利保護範圍的限制，本發明的專利保護範圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1. 一種鎂鹽發光材料，其特徵在於，其化學通式為趣1_/204量!￡ 2+^;其中^為41、6& 中的至少一種，Μ為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，x為Mn2+取 代鎂離子的摩爾數，〇 < x彡〇· 2, y為Μ與Mgl_xA204:Mnx 2+的摩爾比，Ο < y彡1Χ1(Γ2。
2. 根據權利要求1所述的鎂鹽發光材料，其特徵在於，O.OOl < X < 0.02, IX 10_5 < y 彡 5ΧΚΓ3。
3. 根據權利要求1所述的鎂鹽發光材料，其特徵在於，包括以下發光材料中的一種： Mg〇.8Al2〇4:Mn0.2，Pdlxl0-5;Mg 0.999Ga204:Mn0. 001，Aulxl0-2;Mg0.995Ga 204:Mn0.005，A S2.5χι〇_4 ；Mg〇g(Al〇gGa01)2〇4： Mn〇^ 1 , Pt5X 10 - 3 ；Mg〇 92 (Al〇 5Ga〇 5) 2〇4 ： Mn〇^ 〇8 , Ciij x 10 - 4 ； Mg〇. 99AI2O4 ： Mn〇 01 , (Ag〇 5/Au〇 .5) 1. 25X10 _ 3°
4. 一種鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟： 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應，製得Μ納米粒子溶膠； 按照Mgl_xA204:Mnx 2+，My中各元素的化學計量比，量取Mg、Μη、Α各自對應鹽的乙醇水溶 液，並加入檸檬酸絡合劑和聚乙二醇表面活性劑，於60?80°C攪拌，隨後加入Μ納米粒子溶 膠，然後攪拌2?6h，得到前驅體溶膠；其中，檸檬酸與Mg、Μη和Α三種離子之和的摩爾比 為1?5:1，聚乙二醇的濃度為0. 05?0. 20g/mL ; 將前驅體溶膠乾燥揮發溶劑得到幹凝膠，研磨幹凝膠得到研磨粉體，將研磨粉體放於 空氣氣氛中於500?1000°C預燒2?8小時，冷卻至室溫後研磨預燒樣品，研磨粉體然後再 於1000?1600°C還原氣氛下反應1?12h，冷卻至室溫，得到化學通式為：M gl_xA204:Mnx2+，M y 的鎂鹽發光材料；其中，A為Al、Ga中的至少一種，Μ為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、 Pd、Cu中的至少一種，X為Mn2+取代鎂離子的摩爾數，0 <x<0.2，y為Μ與Mg^AjAiMn^ 的摩爾比,0 < y彡1X10_2。
5. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，Μ的鹽溶液的摩爾濃 度為 0· 8 X 10 4mol/L ?1 X 10 2mol/L。
6. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，所述助劑為聚乙 烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的 至少一種；所述助劑的添加量在最終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量為lXl(T 4g/mL? 5Xl(T2g/mL ;所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉和硼氫化鈉中的至少一種；所述還 原劑的添加量與Μ離子的摩爾比為0.5:1?10:1 ;將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還 原劑混合反應時間為lOmin?45min。
7. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，所述Mg、Μη、A各自 對應鹽分別為Mg、Μη、A各自對應的硝酸鹽或乙酸鹽；所述乙醇水溶液中，乙醇和水的體積 比為3?8:1。
8. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，所述聚乙二醇的分 子量為 100-20000。
9. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，所述還原氣氛為體 積比為95:5的N2與H 2混合還原氣氛、碳粉還原氣氛、純H2還原氣氛中的至少一種。
10. 根據權利要求4所述的鎂鹽發光材料的製備方法，其特徵在於，0. 001 < X < 0. 02， 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
【文檔編號】C09K11/64GK104119867SQ201310150262
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2013年4月26日 優先權日:2013年4月26日
【發明者】周明傑, 王榮 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司