一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法

2023-06-16 03:18:31

專利名稱：一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法
技術領域：
本發明涉及耐高溫光纖生產的技術領域，尤其涉及一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法。
背景技術：
光敏光纖具有紫外光敏性，是刻寫紫外光纖光柵的主要原料之一，應用於光纖雷射器、光纖放大增益平坦器、脈衝壓縮、光纖光柵傳感器、波分復用/解復用器等。光敏光纖主要分兩大類:高摻鍺型和硼鍺共摻型。對於硼鍺共摻型，由於硼加入到光纖的芯層能很大的增加光纖的光敏性，所以這種光纖能夠提供高性能的光敏光纖，但硼的摻入使得光纖的衰減性能變差。普通的高摻鍺型光敏光纖雖能改變較大的模場和小的衰減，但不能在高溫、礦井、油井測試等惡劣環境中 使用，在100°c左右的環境下就很難保證光學性能的穩定及正常數據採集。為了克服傳統高摻鍺型和硼鍺共摻型光敏光纖的缺陷，一種新型的高摻鍺耐高溫光纖應用而生，高摻鍺耐高溫光纖作為耐高溫光纖的一種，同其他耐高溫光纖一樣被廣泛應用於本行業，在原有的兩種光敏光纖類型都不能滿足的情況下，結合了上述的兩種類型的不足，並能進行規模化的批量生產。耐高溫光纖結合了普通光纖不能在高溫下穩定工作的缺陷，彌補了在許多油井探測等惡劣環境下無法傳輸數據的可能。目前已有的耐高溫光纖基本是採用拉絲成型的普通光纖，利用光纖樹脂剝離機剝離原有塗覆層後，在特定的塗覆機上再次對其進行聚醯亞胺塗覆固化烘乾，光纖不能長距離的塗覆烘乾固化；並且在塗覆時容易將原有的光纖折斷，製作繁瑣，效益低下；製備出來的光纖刻寫光柵時會因再次高溫、退火等因素造成光柵反射率下降，因為在刻寫耐高溫布拉格光柵時，需要先剝離原有的丙烯酸樹脂，然後在剝離後的裸光纖上進行短距離聚醯亞胺塗覆，塗覆過程中需要對塗覆的聚醯亞胺固化，烘乾。這個固化、烘乾過程是需要在高溫下才能完成的，而經過高溫的作業都需要有退火步驟，不然應力過大，易損壞產品，退火是減小玻璃製品應力的一種方法。中國專利CN200910273262.4公布了一種耐高溫光纖的製造方法，將清洗乾燥後的光纖預製棒在拉絲裝置上拉製成纖，包括預製棒熔融抽絲，表面塗層處理，收繞；該發明專利的技術要點在於所述的表面塗層處理為聚醯亞胺塗層處理，包括預塗覆、預固化、二次塗覆；所述的熔融拉絲是通過預製棒進料機構將預製棒送入高溫電熔爐中加熱，預製棒給送速度範圍控制在0.03 15mm/min;高溫爐工作的溫度控制範圍是1700 2400°C，預製棒的一端在高溫區熔融之後在重力和表面張力的作用下形成一個熔錐，錐體尖端經拉制機構牽引延長成為光纖；拉制速度的範圍控制在2 20m/min。該專利方法製備的耐高溫光纖能夠滿足高溫環境下光纖傳輸的可靠性要求，但是該專利的方法需要二次塗覆，且固化時間長，製備工序複雜，導致速度緩慢，生產效益低下。

發明內容
本發明提供一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其操作簡單、可以直接對預製棒一次高速拉絲成型且拉製成耐高溫的光纖，無需購買聚醯亞胺光纖塗覆機、樹脂光纖剝離機等設備，便可在高速拉絲機上拉絲、塗覆、烘乾固化一體化進行長距離塗覆並
定型，減少了工藝製備的繁瑣步驟，節省了大量的處理程序和時間，提高了耐溫光纖生產效.、/■
Mo為解決以上技術問題，本發明的技術方案是，提供一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，包括如下步驟:將合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積制芯棒、芯棒延伸、外氣相工藝外包沉積得預製棒、預製棒拉絲、聚醯亞胺塗覆、烘乾固化、成型，其特徵在於，所述預製棒拉絲步驟中直接進行所述聚醯亞胺塗覆和所述烘乾固化操作。優選的，所述預製棒拉絲步驟用於拉絲的拉絲設備內部設有密封的不鏽鋼罐體，所述不鏽鋼罐體中裝有塗覆材料，所述塗覆材料的組成包括:活性光敏性聚醯亞胺低聚物、N-對甲基苯馬來醯亞胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸六氟丁酯、烷基苯酚，將塗覆材料預熱成稀釋液態，光纖預製棒被饋送系統送進高於2000°C高溫的熔爐中加熱，預製棒軟化後以細絲的形式從爐子下部出口拉出，經過監控裸光纖直徑的測徑儀並冷卻後，在裸光纖玻璃表面的微裂紋尚未因外界環境影響而開始擴散前，在清潔的光纖表面迅速塗上兩層稀釋液態，藉助壓力壓出稀釋液體對預製棒拉絲得到的裸光纖兩層進行塗覆，得塗覆層，並利用拉絲設備中的紫外光燈管對塗覆後的光纖進行烘乾固化，具體是作為反應型光引發劑的N-對甲基苯馬來醯亞胺、熱穩定劑的烷基苯酚這兩種組分，致使拉絲的光纖在塗覆後由於光的作用下迅速幹固，因為光的照射也可以達到烘乾效果，從而使預製棒拉絲過程與聚醯亞胺塗覆和烘乾固化同步進行。優選的，所述塗覆材料的粘度為5000 5500mPa.S。所述聚醯亞胺塗覆和烘乾固化步驟過後的光纖直徑是在245±10um。

優選的,所述預製棒拉絲步驟的拉絲速度為800-1200m/min。為對應拉絲速度,烘乾固化與拉絲同步，相應快，是目前耐高溫製造工藝無法比擬的。聚醯亞胺塗覆後可以快速光固化，一般耐高溫光纖固化為加熱爐固化，且固化慢時間長。優選的，所述合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行摻鍺沉積制芯棒的具體步驟如下:內包層沉積，沉積溫度為1900 2000°C，總氣體流量控制在5000 7000mls，內包層厚度為10 15mm，折射率為1.4570 1.4575 ；下陷層沉積，沉積溫度為1800 1950°C，總體氣流量控制在3000 6000mls，摻A 200 300mls的氟，下陷層厚度為4 8_，折射率為1.4500 1.4550 ；芯層摻鍺沉積，沉積溫度為2000 2100°C，芯層厚度為1.65 2.0mm，折射率為1.4840 1.4920，鍺利用隔物加熱原理對其汽化，在反應氣體四氯化矽和高純氧氣中通入四氯化鍺，將鍺引入到襯管內；鍺改變其光纖波導光敏性，在氫氧焰的高溫下或者等離子的作用下，使襯管內的反應氣體經過熱泳效益，熱引遷移的作用下在襯管內壁沉積形成玻璃，上述鍺的摻含量根據四氯化矽與四氯化鍺的反應效益來定。熔縮成實心芯棒，熔縮溫度控制在2000度以上，管內熔縮壓力平均每步熔縮壓力下降0.1mbar,由Imbar逐漸減至到0.4mbar,用於防止管材熔縮時因為管內壓力過快變小沒有壓力支撐而縮扁管材。因為熔融的管材要靠內部壓力支撐，才能保證最後產品的圓度。優選的，所述合成石英襯管，外徑為30mm 40mm,壁厚為2mm 3.5mm。優選的，所述合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積時，管內氣壓控制在I 3mbar,以防止管材在長期的高溫下變形。優選的，所述熔縮成實心芯棒時採用補鍺來防止中心凹陷和中心區域由於摻雜材料揮發而導致的折射率分布偏離現象，所述補鍺的具體操作為:在縮管熔縮過程中步驟有7-8趟的往返，在這往返的過程中，有氣體在管內通過(通過的氣體同時起到穩壓作用，確保熔縮過程中不會出現管材扁，另外還保證正壓，保證正壓的目的，是防止產品的衰減超標)，而通過的氣體是高純的氧氣，這個補鍺過程中就利用高純氧氣載帶四氯化鍺在熔縮的管材內壁進行反應，每步的補鍺量都不一樣。優選的，所述實心芯棒進行芯棒延伸，延伸後的芯棒直徑差值=0.25mm，彎曲度=0.0lmnin優選的，所述外氣相工藝外包沉積所得預製棒的直徑為60 180mm。與現有技術相比，本發明具有如下優點:一、本發明所生產的光纖能在300至400度的溫度環境下長時間使用，刻寫的耐高溫布拉格光柵光學性能、抗張強度，動態疲勞特性穩定。二、本發明的生產工藝簡單、生產成本低:利用通過石英玻璃襯管制取芯棒，芯棒製取預製棒，在拉絲速度為800-1200m/min的高速拉絲過程中將預製棒拉出的光纖絲進行同時在線聚醯亞胺塗覆和快速光固化一次性完成，減少循環塗覆和加熱爐固化緩慢的工序，可以廣泛適用於一切耐溫光纖的生產領域。三、可以長距離塗覆，刻寫耐高溫布拉格光柵反射率高，不容易折斷，因為傳統的聚醯亞胺塗覆是用已經成型的光纖，在樹脂剝離機上對原有的樹脂剝離，再單獨用聚醯亞胺塗覆機進行塗覆，光纖容易折斷，本申請直接拉絲過程中塗覆耐溫塗料，避免後續繁瑣的操作，進而使拉絲的裸光纖直接塗覆成耐高溫光纖。


圖1為一次高速拉絲成型耐高溫光纖製備方法的流程示意圖；圖2為一次高速拉絲成型的耐高溫光纖製備方法使用的部分裝置示意圖；圖3為一次高速拉絲成型的高摻鍺耐高溫光纖刻寫的布拉格光柵透射圖譜；圖4為一次高速拉絲成型的高摻鍺耐高溫光纖刻寫的布拉格光柵反射圖譜。
具體實施例方式為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護範圍。如圖1所示，利用預製棒一次高速拉絲成型耐高溫光纖製備方法，具體步驟為:S101，將合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積制芯棒。此過程包括:
內包層沉積，沉積溫度為1900 2000°C，總氣體流量控制在5000 7000mls，內包層厚度為10 15mm，折射率為1.4570 1.4575 ；
下陷層沉積，沉積溫度為1800 1950°C，總體氣流量控制在3000 6000mls，摻A 200 300mls的氟，下陷層厚度為4 8_，折射率為1.4500 1.4550 ；芯層摻鍺沉積，沉積溫度為2000 2100°C，芯層厚度為1.65 2.0mm,折射率為
1.4840 1.4920，鍺利用隔物加熱原理對其汽化，在反應氣體四氯化矽和高純氧氣中，通入氣體將高量的四氯化鍺引入到襯管內；高量的鍺改變其光纖波導光敏性，在氫氧焰的高溫下或者等離子的作用下，使襯管內的反應氣體經過熱泳效益，熱引遷移的作用下在襯管內壁沉積形成玻璃。熔縮成實心芯棒，熔縮溫度控制在2000度以上，管內熔縮壓力平均每步熔縮壓力下降0.1mbar,由Imbar逐漸減到0.4mbar,目的是防止管材熔縮時因為管內壓力過快變小而縮扁管材。因為熔融的管材要靠內部壓力支撐，才能保證最後產品的圓度。S102,芯棒延伸。將熔縮後實心芯棒進行縱向延伸，從而便於製作大棒化，節約生產成本。S103,外氣相工藝外包沉積得預製棒。通過氣相外包工藝沉積，將芯棒棒做大，做大後得到大型預製棒用於拉絲。S104,預製棒拉絲、聚醯亞胺塗覆、烘乾固化。用於預製棒拉絲的拉絲設備內部設有密封的不鏽鋼罐體，所述不鏽鋼罐體中裝有塗覆材料，所述塗覆材料的組成包括:活性光敏性聚醯亞胺低聚物、N-對甲基苯馬來醯亞胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸六氟丁酯、烷基苯酚，將塗覆材料預熱成稀釋液態，光纖預製棒被饋送系統送進高於2000°C高溫的熔爐中加熱，預製棒軟化後以細絲的形式從爐子下部出口拉出，經過監控裸光纖直徑的測徑儀並冷卻後，在裸光纖玻璃表面的微裂紋尚未因外界環境影響而開始擴散前，在清潔的光纖表面迅速塗上兩層稀釋液態，藉助壓力壓出稀釋液體對預製棒拉絲得到的裸光纖兩層進行`塗覆，得塗覆層，並利用拉絲設備中的紫外光燈管對塗覆後的光纖進行烘乾固化，具體是作為反應型光引發劑的N-對甲基苯馬來醯亞胺、熱穩定劑的烷基苯酚這兩種組分成分，致使高速拉絲的光纖在塗覆後由於光的作用下迅速幹固，從而使預製棒拉絲過程與聚醯亞胺塗覆和快速固化同步進行。S105,成型並用收線盤裝線，將塗覆後固化的光纖進行定型，定型之後通過收線盤進行封裝，便於儲存和銷售。聚醯亞胺塗覆和烘乾固化步驟過後的光纖直徑是在245±10um，本發明所製取的一次高速拉絲成型的高摻鍺耐高溫光纖的具體參數見表1:表1:一次高速拉絲成型的高摻鍺耐高溫光纖的具體參數
權利要求
1.一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，包括如下步驟:將合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積制芯棒、芯棒延伸、外氣相工藝外包沉積得預製棒、預製棒拉絲、聚醯亞胺塗覆、烘乾固化、成型，其特徵在於，所述預製棒拉絲步驟中直接進行所述聚醯亞胺塗覆和所述烘乾固化操作。
2.根據權利要求1所述的一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述預製棒拉絲步驟用於拉絲的拉絲設備內部設有密封的不鏽鋼罐體，所述不鏽鋼罐體中裝有塗覆材料，所述塗覆材料的組成包括:活性光敏性聚醯亞胺低聚物、N-對甲基苯馬來醯亞胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸六氟丁酯、烷基苯酚，將塗覆材料預熱成稀釋液態，光纖預製棒被饋送系統送進高於2000°C高溫的熔爐中加熱，預製棒軟化後以細絲的形式從爐子下部出口拉出，經過監控裸光纖直徑的測徑儀並冷卻後，在裸光纖玻璃表面的微裂紋尚未因外界環境影響而開始擴散前，在清潔的光纖表面迅速塗上兩層稀釋液態，藉助壓力壓出稀釋液體對預製棒拉絲得到的裸光纖兩層進行塗覆，得塗覆層，並利用拉絲設備中的紫外光燈管對塗覆後的光纖進行烘乾固化，具體是作為反應型光引發劑的N-對甲基苯馬來醯亞胺、熱穩定劑的烷基苯酚這兩種組分，致使預製棒拉絲的光纖在塗覆後由於光的作用下迅速幹固，從而使預製棒拉絲過程與聚醯亞胺塗覆和烘乾固化同步進行。
3.根據權利要求2所述的一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述塗覆材料的粘度為5000 5500mPa.S。
4.根據權利要求2所述的一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述預製棒拉絲步驟的拉絲速度為800-1200m/min。
5.根據權利要求1所述的一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積制芯棒的具體步驟如下: 內包層沉積，沉積溫度為1900 2000°C，總氣體流量控制在5000 7000mlS，內包層厚度為10 15mm,折射率為1.4570 1.4575 ； 下陷層沉積，沉積溫度為1800 1950°C，總體氣流量控制在3000 6000mls，摻入200 300mls的氟，下陷層厚度為4 8_，折射率為1.4500 1.4550 ； 芯層摻鍺沉積，沉積溫度為2000 2100°C，芯層厚度為1.65 2.0mm，折射率為1.4840 1.4920，鍺利用隔物加熱原理對其汽化，在反應氣體四氯化矽和高純氧氣中通入四氯化鍺，將鍺引入到襯管內；鍺改變其光纖波導光敏性，在氫氧焰的高溫下或者等離子的作用下，使襯管內的反應氣體經過熱泳效益，熱引遷移的作用下在襯管內壁沉積形成玻璃； 熔縮成實心芯棒，熔縮溫度控制在2000度以上，管內熔縮壓力平均每步熔縮壓力下降0.1mbar,由Imbar逐漸減到0.4mbar,用於防止管材熔縮時因為管內壓力過快變小而沒有壓力支撐致使縮扁管材。
6.根據權利要求1至5任一項所述一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述合成石英襯管，外徑為30mm 40mm,壁厚為2mm 3.5mm。
7.根據權利要求6所述一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積時，管內氣壓控制在I 3mbar,以防止管材在長期的高溫下變形。
8.根據權利要求7所述一 次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述熔縮成實心芯棒時採用補鍺來防止中心凹陷和中心區域由於摻雜材料揮發而導致的折射率分布偏尚現象。
9.根據權利要求8所述的製備一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，所述實心芯棒進行芯棒延伸，延伸後的芯棒直徑差值=0.25mm,彎曲度f 0.01mm。
10.根據權利要求9所述的製備一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，其特徵在於，外氣相工藝外包沉積所得預製棒的直徑為60 180_，聚醯亞胺塗覆和烘乾固化步驟過後的光纖直徑是在245±1 0um。
全文摘要
本發明公開一種一次高速拉絲成型耐高溫光纖的製備方法，包括如下步驟將合成石英玻璃襯管用管內氣相工藝進行沉積制芯棒、芯棒延伸、外氣相工藝外包沉積得預製棒、預製棒拉絲、聚醯亞胺塗覆、烘乾固化、成型，所述預製棒拉絲步驟中直接進行所述聚醯亞胺塗覆和所述烘乾固化操作。本發明操作簡單、可以直接對預製棒一次高速拉絲成型且拉製成耐高溫的光纖，無需購買聚醯亞胺光纖塗覆機、樹脂光纖剝離機等設備，便可在高速拉絲機上拉絲、塗覆、固化一體化進行長距離塗覆並定型，減少了工藝製備的繁瑣步驟，節省了大量的處理程序和時間，提高了耐溫光纖生產效益。
文檔編號C03B37/018GK103193398SQ20131015656
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月28日 優先權日2013年4月28日
發明者孫可元, 陳劍, 盧衛民, 李慶國, 李代軍, 吳雯雯, 李強 申請人:成都富通光通信技術有限公司