一種有機溶劑的脫水方法
2023-07-26 05:52:31
一種有機溶劑的脫水方法
【專利摘要】本發明公開了一種有機溶劑的脫水方法。它採用化學反應方法，即：利用有機溶劑中少量水分與氫化鋁鈉溶液反應，將有機溶劑中的水分全部轉變成無害的固體漿料，過量氫化鋁鈉溶液隨後與四氟化矽反應，再經過蒸餾乾燥獲得含水量小於300ppm的有機溶劑。該方法徹底解決了化工生產中有機溶劑被水汙染的難題。它具有成本低，操作簡單，適合化工企業中有機溶劑脫水生產等優點。
【專利說明】一種有機溶劑的脫水方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種有機溶劑的脫水方法，尤其涉及利用氫化鋁鈉溶液與水反應獲得 無水溶劑，屬於化工溶劑除水領域。
【背景技術】
[0002] 芳烴族或/和脂肪族醚類有機溶劑，如甲苯，乙二醇二甲醚等，是四氟化矽還原法 生產矽烷特氣過程中不可缺少的材料。
[0003] 生產過程中有機溶劑中含水量要求很高，必須控制在500ppm以下，而在實際中由 於汙染、漏水等原因，有機溶劑中的水分會超標，從而影響產品質量。因此，嚴格控制有機溶 劑的含水量至關重要。
[0004] 本發明人對此進行研究，根據現有裝置，研發出一種有機溶劑的脫水方法。
[0005] 此研究發明，同時也適用於一般化工企業中有機溶劑的脫水生產。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在於提供一種新型有機溶劑的脫水方法。
[0007] 本發明的技術方案如下： 有機溶劑的脫水方法包括如下步驟： 1) 含水有機溶劑中加入氫化錯鈉溶液，使有機溶劑中的水與氫化錯鈉反應； 2) 向步驟1)反應後的溶液中通入四氟化矽氣體，使過量的氫化鋁鈉與四氟化矽氣體 反應，反應後得到楽料； 3) 步驟2)所得漿料送入漿料蒸發乾燥系統，將有機溶劑回收至儲罐中。
[0008] 所述的有機溶劑為芳烴、脂肪族醚類有機溶劑中的一種或多種。
[0009] 所述的芳烴為甲苯，所述的脂肪族醚類有機溶劑為乙二醇二甲醚。
[0010] 所述含水有機溶劑的含水量以質量百分比計為〇. 05-5%。
[0011] 所述步驟1)中的氫化鋁鈉溶液為氫化鋁鈉的乙二醇二甲醚溶液。
[0012] 所述步驟1)中氫化鋁鈉溶液的質量百分比濃度為8-18%，氫化鋁鈉溶液的加入量 為：1. 6875 X有機溶劑質量X含水量/氫化鋁鈉濃度； 所述步驟1)的反應溫度為30-60°C，反應壓力為0· 02-0. IMPa。
[0013] 步驟2)中四氟化矽的質量百分比濃度為95%以上，四氟化矽加入量為氫化鋁鈉溶 液質量的10%。
[0014] 所述的步驟3)中的漿料蒸發乾燥系統為薄膜蒸發系統或真空蒸發系統。
[0015] 所述脫水後的有機溶劑中水分含量小於300ppm。
[0016] 可選的，所述的氫化鋁鈉溶液的加入量為：（1. 1?2. 0) X有機溶劑質量X含水 量/氫化錯鈉濃度；所述的四氟化娃加入量為氫化錯鈉溶液的5?25%。
[0017] 採用上述方案後，具有以下優點： 1)適用於芳烴族或/和脂肪族醚類有機溶劑，範圍廣； 2) 脫水後有機溶劑中含水量小於300ppm，效果好； 3) 成本低，操作簡單，適合化工企業中有機溶劑脫水生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發明有機溶劑的脫水方法工藝流程圖。
[0019] 具體實施方法 下面結合附圖和具體實施例對本發明進一步說明。
[0020] 如圖1所示，為本發明有機溶劑的脫水方法的脫水裝置。包括四氟化矽進氣管、反 應器、蒸發器。含水有機溶劑、四氫化鋁納溶液和四氟化矽分別通過管道與反應器相連，反 應後的漿料送入蒸發器回收有機溶劑，蒸發後的固體殘渣另行處理。
[0021] 本發明的有機溶劑的脫水方法包括如下步驟： 1) 含水有機溶劑中加入氫化錯鈉溶液，使有機溶劑中的水與氫化錯鈉反應； 2) 向步驟1)反應後的溶液中通入四氟化矽氣體，使過量的氫化鋁鈉與四氟化矽氣體 反應，反應後得到楽料； 3) 步驟2)所得漿料送入漿料蒸發乾燥系統，將有機溶劑回收至儲罐中。
[0022] 所述的有機溶劑為芳烴、脂肪族醚類有機溶劑中的一種或多種。所述的芳烴為甲 苯，所述的脂肪族醚類有機溶劑為乙二醇二甲醚。所述含水有機溶劑的含水量以質量百分 比計為〇· 05-5%。
[0023] 所述步驟1)中的氫化鋁鈉溶液為氫化鋁鈉的乙二醇二甲醚溶液。所述步驟1) 中氫化鋁鈉溶液的質量百分比濃度為8-18%，氫化鋁鈉溶液的加入量為：1. 6875X有機 溶劑質量X含水量/氫化鋁鈉濃度；所述步驟1)的反應溫度為30-60°C，反應壓力為 0. 02_0. IMPa。
[0024] 步驟2)中四氟化矽的質量百分比濃度為95%以上，四氟化矽加入量為氫化鋁鈉溶 液質量的10%。
[0025] 所述的步驟3)中的漿料蒸發乾燥系統為薄膜蒸發系統或真空蒸發系統。
[0026] 所述脫水後的有機溶劑中水分含量小於300ppm。
[0027] 可選的，所述的氫化鋁鈉溶液的加入量為：（1. 1?2. 0) X有機溶劑質量X含水 量/氫化錯鈉濃度；所述的四氟化娃加入量為氫化錯鈉溶液的5?25% ; 實例1 將含水5%的乙二醇二甲醚2000kg加入到帶攪拌器和冷凝器的反應器中，緩慢添加含 15%的四氫化鋁鈉溶液1100kg，充分攪拌並將反應溫度控制在40°C左右，繼續反應2小時； 通入95%的四氟化矽氣體150kg，繼續反應1小時；將漿料輸送到薄膜蒸發器，回收其中的 有機溶劑，獲得2650kg乙二醇二甲醚，經分析，含水量為287ppm。
[0028] 實例 2 將含水1. 5%的甲苯和乙二醇二甲醚混合溶劑3000kg加入到帶攪拌器和冷凝器的反應 器中，緩慢添加含13%的四氫化鋁鈉溶液550kg，充分攪拌並將反應溫度控制在40°C左右， 繼續反應5小時；通入95%的四氟化矽氣體30kg，繼續反應1小時；將漿料輸送到薄膜蒸發 器，回收其中的有機溶劑，獲得3400kg混合溶劑，經分析，含水量為232ppm。
[0029] 實例 3 將含水3. 5%的甲苯1000kg加入到帶攪拌器和冷凝器的反應器中，緩慢添加含14%的 四氫化鋁鈉溶液400kg，充分攪拌並將反應溫度控制在40°C左右，繼續反應5小時；通入 95%的四氟化矽氣體25kg，繼續反應8小時；將漿料輸送到真空蒸發器，回收其中的有機溶 齊U，獲得950kg甲苯和330kg乙二醇二甲醚。經分析，含水量分別為189ppm和248ppm。
【權利要求】
1. 一種有機溶劑的脫水方法，其特徵在於包括如下步驟： 1) 含水有機溶劑中加入氫化錯鈉溶液，使有機溶劑中的水與氫化錯鈉反應； 2) 向步驟1)反應後的溶液中通入四氟化矽氣體，使過量的氫化鋁鈉與四氟化矽氣體 反應，反應後得到楽料； 3) 步驟2)所得漿料送入漿料蒸發乾燥系統，將有機溶劑回收至儲罐中。
2. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述的有機溶劑為芳 烴、脂肪族醚類有機溶劑中的一種或多種。
3. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述的芳烴為甲苯，所 述的脂肪族醚類有機溶劑為乙二醇二甲醚。
4. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述含水有機溶劑的含 水量以質量百分比計為〇. 05-5%。
5. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述步驟1)中的氫化鋁 鈉溶液為氫化錯鈉的乙二醇二甲醚溶液。
6. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述步驟1)中氫化鋁鈉 溶液的質量百分比濃度為8-18%，氫化鋁鈉溶液的加入量為：1. 6875X有機溶劑質量X含 水量/氫化鋁鈉濃度。
7. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述步驟1)的反應溫度 為 30-60°C，反應壓力為 0· 02-0. IMPa。
8. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於步驟2)中四氟化矽的質 量百分比濃度為95%以上，四氟化矽加入量為氫化鋁鈉溶液質量的10%。
9. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述的步驟3)中的漿料 蒸發乾燥系統為薄膜蒸發系統或真空蒸發系統。
10. 根據權利要求1所述的一種有機溶劑脫水方法，其特徵在於所述脫水後的有機溶 劑中水分含量小於300ppm。
【文檔編號】C07C43/04GK104151146SQ201410391592
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月11日 優先權日:2014年8月11日
【發明者】陳德偉, 孔祥雲, 鄭安雄, 廖敏 申請人:浙江中寧矽業有限公司