無異味、高純度大豆低聚肽的生產方法
2023-10-05 18:21:39
無異味、高純度大豆低聚肽的生產方法
【專利摘要】無異味、高純度大豆低聚肽的生產方法。屬於保健食品領域，克服現有的大豆肽產品存在的有異味、色澤差、肽純度低的不足。本發明中以豆粕為原料的提取方法包括：脫異味、脫色，加「風味蛋白酶」酶解，酸沉析出未酶解蛋白，分離酶解後的固、液成份，電滲析去除無機鹽，樹脂提純與反滲透濃縮，活性炭脫色、脫味，噴霧乾燥得成品。以大豆分離蛋白為原料的提取方法包括：溶解蛋白，加風味蛋白酶，水解大豆蛋白，殺菌滅酶，過濾、提純，電滲析除鹽，樹脂提純，反滲透濃縮，活性炭脫色，噴霧乾燥為產成品。本發明的積極效果是：得到高純度、無異味、無雜色的大豆低聚肽，提高了產品等級，拓寬了大豆低聚肽產品市場，為社會公眾提供了優質保健品。
【專利說明】無異味、高純度大豆低聚肽的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於保健食品領域，具體涉及深加工大豆提取保健成分。
【背景技術】
[0002] 目前，市售的大豆肽商品種類繁多，用途廣泛，但，無論是以豆柏為原料，還是以分 離蛋白為原料生產的大豆肽均存在三大缺陷：
[0003] (1)酶解蛋白產生的異味，影響食用品質
[0004] 大豆蛋白質酶解後，常產生的特殊的腥、苦、臭味，大豆肽在生產過程，由於無機鹽 脫除不徹底，殘留的NaCl等鹽類使大豆肽產成品還保留有一定鹹味，作為"食品"或食品添 加料，腥、苦、臭、鹹等異味，嚴重影響大豆肽本身的食用品質以及被添加食品的產品質量， 不具備食品供人類食用、引發人體味覺愉悅的特點；
[0005] (2) "肽"純度低，妨礙"肽"功效的發揮
[0006] 我國大豆肽粉《國家標準》（GB/T22492-2008)規定："肽含量（以幹基計）為 55 %?80 % "，即相對分子質量< 5000的胺基酸殘基化合物含量達到55 %以上，即可稱為 "肽"，可見我國"大豆肽"類產品，由於純度不高，在食用劑量相同的情況下，必然影響大豆 肽的功效的發揮；
[0007] (3)色澤欠佳，使商品品質下降
[0008] "大豆肽"純品，色澤應為純潔白色，但目前市售商品，由於在生產工藝過程分離其 它物質不徹底，殘留的呈色物常使商品大豆肽呈淡褐色或淺黃色，由於色澤欠佳，而使商品 形象下降。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的是提供一種以大豆柏或大豆分離蛋白為原料的無異味、高純度大豆 低聚肽的生產方法。克服現有的大豆肽產品存在的上述缺點。
[0010] 第一種發明中以豆柏為原料提取"無異味、高純度大豆低聚肽"的方法包括：
[0011] (1)脫除呈異味和呈色物質：
[0012] 將脂肪殘留彡2. 5%、蛋白含量彡50%、NSI值彡80%的豆柏粉碎成40-60目的粗 粉，送入帶攪拌器的浸提罐中，再加入濃度在55 %?60 %的乙醇水溶液，加入量為柏料重 7?10倍，保持溫度為50°C?60°C，攪拌速度30?60r/min，攪拌時間2?8h ;
[0013] (2)大豆蛋白與呈色、呈異味物分別提取：
[0014] 將完成⑴步驟加入乙醇溶解的混合料液送入離心分離機中，在轉速 3500-4500r/min左右條件下，進行離心分離，流出的液相物為含大豆複合功能因子的溶液， 分離留存主要成份為醇不溶蛋白（以幹基計蛋白含量> 65% )及少量為非醇溶性纖維素等 商分子碳水化合物的固相物，棄有異味、有色液相物或留存深加工提取副廣品；
[0015] (3)回收溶劑乙醇：
[0016] 將（2)步驟經分離機分離所得以醇不溶蛋白為主的潮溼料送入真空乾燥器中，真 空乾燥器的真空度為77. 3kpa，溫度為70-90°C，處理時間1?I. 5h，經真空乾燥器所得蒸發 乙醇回收至乙醇儲罐中，繼續循環用於生產；
[0017] (4) "風味蛋白酶"酶解：
[0018] 將（3)步驟所得乙醇蒸餾回收後乾物質濃度為?20%的混合料液，送入帶攪拌器 的酶解罐中，加水稀釋，稀釋乾物質濃度為3-7%，邊加水邊攪拌，攪拌速度30?60r/min， 攪拌均勻後，加入"風味蛋白酶"，加酶時攪拌速度減至25-35r/min，加酶量為固形物總量的 1 %?5%，水溫保持50-60°C，pH保持7. 2,酶反應時間為3?6h，經過此步驟酶解所得混 合液中主要成份為呈溶液狀態的肽溶液；
[0019] (5)去除未酶解的蛋白及其它非水溶性固形物：
[0020] 將（4)步驟所得的不具有腥、臭、苦等異味的酶解蛋白混合液迅速升溫至> 80°C， 加熱處理20-40分鐘，進行酶失活處理；
[0021] (6) "酸沉"析出未酶解蛋白：
[0022] 將（5)步驟所得酶失活混合液泵入酸沉槽中，加食品級鹽酸，邊加酸邊攪拌，攪拌 速度為30?60r/min，混合液pH值調至4. 2?4. 5,在大豆蛋白等電點條件下，使少量未酶 解蛋白呈凝乳狀析出；
[0023] (7)分離酶解後的固、液成份：
[0024] 將（6)步驟經酸沉處理的混合液在攪拌過程泵入離心分離機或過濾分離機將 以肽為主的大豆肽水溶液與非水溶性的固形物分離，採用板框壓濾機時，壓強為0. 1? I. OMPa，流速800-1200L/h，助濾劑為硅藻土，濾過液應達到透明的程度，留濾液，棄濾餅或 轉作肥料、飼料；
[0025] (8)電滲析去除無機鹽
[0026] 將（7)步驟獲得的透明清液加水調至濃度為2%，泵入離子交換設備，使溶液 中的酸根離子與金屬離子分別吸附於離子交換設備，使用電滲析裝置時進料泵壓強為 0. 15-0. 25Mpa、電流18A?20A，溶液通過後，物料的電導率應彡300μ s/cm2 ;
[0027] (9)樹脂提純與反滲透濃縮
[0028] 將經步驟⑶電滲析除鹽得到的電導率達到100?300μ s/cm2的料液送入非極 性CAD40樹脂柱中，通過CAD40樹脂柱的液相物為高純度大豆低聚肽溶液，泵入Φ < 反滲透（RO)裝置，流出液為純水，可循環用於生產，截留液為濃度?10%的高純度大豆低 聚肽濃縮液；
[0029] (10)活性炭脫色、脫味
[0030] 將（9)步驟所得大豆低聚肽濃縮液加入活性炭脫色，活性炭粒加入量約為濃縮液 的1-3%，經活性碳吸附脫色後的濃縮液，再經板框壓濾機過濾，可得到無色的濃漿液；
[0031] (11)噴霧乾燥
[0032] 將（10)步驟得到的無色、無異味、透明溶液，經Φ彡KT7微孔（MF)過濾後送入壓 力式噴霧乾燥塔中，塔的進口溫度為170°?180°C、出口溫度為70°?80°C，料液經噴霧 乾燥塔處理後所得產品，即為無異味、肽純度> 90%、相對分子質量 80%的"無異味、高純度大豆低聚肽粉"。
[0033] 第二種發明以大豆分離蛋白為原料提取"無異味、高純度大豆低聚肽"的方法包 括：
[0034] (1)溶解蛋白
[0035] 將大豆分離蛋白投入帶攪拌器的溶解罐中，邊投入邊攪拌，攪拌速度為30?60r/ min，分離蛋白與水比例為5:90?100,水溫保持在50?60°C之間，攪拌30?120min ;
[0036] ⑵加風味蛋白酶,水解大豆蛋白
[0037] 向經步驟（1)處理、呈溶解狀態的混合液體中加入風味蛋白酶，加酶量為分離蛋 白重量的1 %?5%，水溫度保持在50?60°C之間，繼續攪拌4?6h ;
[0038] (3)殺菌滅酶
[0039] 將經（2)步驟完成酶解的蛋白液，進行加熱處理，加熱溫度為80?90°C，同時進行 攪拌，攪拌時間約30min ;
[0040] (4)過濾、提純
[0041] 將經步驟（3)的酶解蛋白液降溫至40°C以下，加食品級鹽酸調至大豆蛋白等電點 pH4. 2?4. 5,在攪拌40r?60r/min條件下使未酶解的大豆蛋白沉析；再將經等電酸沉處 理的混合液送入板框過濾機或離心過濾機，使用板框過濾機時，壓強為0. 1?I. OMPa，流速 為1000L/h，助濾劑為硅藻土，使混合液經過濾分離或離心分離所得的液相物（酶解大豆肽 液）均以達到透明水平為度，留濾液，棄截留的固相物或轉作飼料或肥料；
[0042] (5)電滲析除鹽
[0043] 將（4)步驟得到的無色透明液體送入電滲析裝置，進料泵壓強為0. 15-0. 25MPa， 電滲析裝置電流為18A?20A，除鹽後物料的電導率應100?300 μ s/cm2 ;
[0044] (6)樹脂提純
[0045] 將經過（5)步驟除鹽後的電導率應100?300 μ s/cm2的、淡褐黃色液體泵入非極 性樹脂柱裝置中，棄樹脂吸附物或作為副產品留作他用。
[0046] (7)反滲透濃縮
[0047] 將（6)步驟經樹脂吸附後流出的液體泵入Φ彡KTltl的反滲透裝置（RO)，通過反 滲透處理，流出液為純水，可在車間內循環使用，經反滲透處理後的、以大豆肽為主要成份 的溶液濃度8-12% ;
[0048] (8)活性炭脫色
[0049] 將（7)步驟所得液體泵入帶攪拌器的脫色罐，按溶液量的2 %加入活性炭，攪拌 20?30min，再將混有活性炭的溶液送入板框壓濾機，在壓強< 3. 5Kg/cm2的條件循環過 濾，至濾液呈無色，留濾液，棄濾餅或作為副產品他用；
[0050] (9)噴霧乾燥為產成品
[0051] 將（8)步驟所得的溶質為大豆肽的漿液，經Φ彡KT7微孔（MF)過濾後，所得濾液 送入壓力式噴霧乾燥塔，塔的進口溫度為170°?180°C，出口溫度為70°?80°C，料液經 噴霧乾燥塔乾燥所得的純白色的粉狀物，為相對分子質量 80%，肽的 成份總含量> 90%，無異味的"無異味、高純度大豆低聚肽粉"。
[0052] 本發明的積極效果是：本發明的關鍵技術環節之是通過向原料蛋白中加乙醇溶 液，將能溶於乙醇的、呈異味以及其它醇溶性呈色物質，如大豆異黃酮、大豆皂苷（皂苷純 品為白色、但在化合物情況下，常呈紅褐色）等等有機成份與不溶或微溶與乙醇的大豆蛋 白完全分離，得到無異味的高純度蛋白原料，是本發明的先決條件。使用，商品"風味蛋白 酶"酶解蛋白、所得酶解蛋白產物沒有腥、臭、苦等異味，確保了最終產品氣味上的純正。再 通過樹脂吸附和壓濾或離心分離，為生產高純度大豆低聚肽以及產品NSI值=100%、溶解 度=100 %創造了先決的原料條件；
[0053] 通過以上關鍵技術手段，得到高純度、無異味、無雜色的大豆低聚肽，提高了產品 等級，拓寬了大豆低聚肽產品市場，為社會公眾提供了優質保健品。
[0054] 本發明中以大豆分離蛋白為原料，對於投資少、不以綜合利用為目標的、單純以大 豆肽為主產品的生產企業，採用此方法更為適用，因為生產工藝環節減少、廢水排放量少、 生產周期縮短，而使生產成本降低。
[0055] 經國家授權的食品檢驗機構檢驗認定的本發明的產品相關理化指標與涉及此種 產品的國家標準（GB/T 22492-2008)列表對比如下
[0056]
【權利要求】
1. 一種以豆柏為原料生產無異味、高純度大豆低聚肽的方法，其特徵是包括以下步 驟： (1) 脫除呈異味和呈色物質： 將脂肪殘留彡2. 5%、蛋白含量彡50%、NSI值彡80%的豆柏粉碎成40-60目的粗粉，送入 帶攪拌器的浸提罐中，再加入濃度在55%?60%的乙醇水溶液，加入量為柏料重7?10倍， 保持溫度為50°C?60°C，攪拌速度30?60r/min，攪拌時間2?8h ; (2) 大豆蛋白與呈色、呈異味物分別提取： 將完成（1)步驟加入乙醇溶解的混合料液送入離心分離機中，在轉速3500-4500r/min 左右條件下，進行離心分離，流出的液相物為含大豆複合功能因子的溶液，分離留存主要成 份為醇不溶蛋白（以幹基計蛋白含量> 65%)及少量為非醇溶性纖維素等高分子碳水化合物 的固相物，棄有異味、有色液相物或留存深加工提取副廣品； (3) 回收溶劑乙醇： 將（2)步驟經分離機分離所得以醇不溶蛋白為主的潮溼料送入真空乾燥器中，真空幹 燥器的真空度為77. 3kpa，溫度為70-90°C，處理時間1?1. 5h，經真空乾燥器所得蒸發乙醇 回收至乙醇儲罐中，繼續循環用於生產； (4) "風味蛋白酶"酶解： 將（3)步驟所得乾物質濃度為?20%的混合料液，送入帶攪拌器的酶解罐中，加水稀 釋，稀釋乾物質濃度為3-7%，邊加水邊攪拌，攪拌速度30?60r/min，攪拌均勻後，加入"風 味蛋白酶"，加酶時攪拌速度減至25-35r/min，加酶量為固形物總量的1%?5%，水溫保持 50-60°C，pH保持7. 2,酶反應時間為3?6h，經過此步驟酶解所得混合液中主要成份為呈 溶液狀態的肽溶液； (5) 去除未酶解的蛋白及其它非水溶性固形物： 將（4)步驟所得的不具有腥、臭、苦等異味的酶解蛋白混合液迅速升溫至> 80°C，加熱 處理20-40分鐘，進行酶失活處理； (6) "酸沉"析出未酶解蛋白： 將（5)步驟所得酶失活混合液泵入酸沉槽中，加食品級鹽酸，邊加酸邊攪拌，攪拌速度 為30?60r/min，混合液pH值調至4. 2?4. 5,在大豆蛋白等電點條件下，使少量未酶解蛋 白呈凝乳狀析出； (7) 分離酶解後的固、液成份： 將（6 )步驟經酸沉處理的混合液在攪拌過程泵入離心分離機或過濾分離機將以肽為主 的大豆肽水溶液與非水溶性的固形物分離，採用板框壓濾機時，壓強為0. 1?1. OMPa，流速 800-1200L/h，助濾劑為硅藻土，濾過液應達到透明的程度，留濾液，棄濾餅或轉作肥料、飼 料； (8) 電滲析去除無機鹽 將（7)步驟獲得的透明清液加水調至濃度為2%，泵入離子交換設備，使溶液中 的酸根離子與金屬離子分別吸附於離子交換設備，使用電滲析裝置時進料泵壓強為 0. 15-0. 25Mpa、電流18A?20A，溶液通過後，物料的電導率應彡300μ s/cm2 ; (9) 樹脂提純與反滲透濃縮 將經步驟（8)電滲析除鹽得到的電導率達到100?300 μ s/cm2的料液送入非極性 CAD40樹脂柱中，通過CAD40樹脂柱的液相物為高純度大豆低聚肽溶液，泵入Φ 90%、相對分子質量 80% 的"無異味、高純度大豆低聚肽粉"。
2. -種以大豆分離蛋白為原料生產無異味、高純度大豆低聚肽的方法，其特徵是包括 以下步驟： (1) 溶解蛋白 將大豆分離蛋白投入帶攪拌器的溶解罐中，邊投入邊攪拌，攪拌速度為30?60r/min， 分離蛋白與水比例為5:90?100,水溫保持在50?60°C之間，攪拌30?120min ; (2) 加風味蛋白酶，水解大豆蛋白 向經步驟（1)處理、呈溶解狀態的混合液體中加入風味蛋白酶，加酶量為分離蛋白重量 的1%?5%，水溫度保持在50?60°C之間，繼續攪拌4?6h ; (3) 殺菌滅酶 將經（2)步驟完成酶解的蛋白液，進行加熱處理，加熱溫度為80?90°C，同時進行攪 拌，攪拌時間20-40min ; (4) 過濾、提純 將經步驟（3)的酶解蛋白液降溫至40°C以下，加食品級鹽酸調至大豆蛋白等電點 pH4. 2?4. 5,在攪拌40r?60r/min條件下使未酶解的大豆蛋白沉析；再將經等電酸沉處 理的混合液送入板框過濾機或離心過濾機，使用板框過濾機時，壓強為0. 1?1. OMPa，流速 為1000L/h，助濾劑為硅藻土，使混合液經過濾分離或離心分離所得的液相物(酶解大豆肽 液）均以達到透明水平為度，留濾液，棄截留的固相物或轉作飼料或肥料； (5) 電滲析除鹽 將（4)步驟得到的無色透明液體送入電滲析裝置，進料泵壓強為0. 15-0. 25MPa，電滲 析裝置電流為18A?20A，除鹽後物料的電導率應100?300 μ s/cm2 ; (6) 樹脂提純 將經過（5)步驟除鹽後的電導率應100?300 μ s/cm2的、淡褐黃色液體泵入非極性樹 脂柱裝置中，棄樹脂吸附物或作為副產品留作他用； (7) 反滲透濃縮 將（6)步驟經樹脂吸附後流出的液體泵入Φ < 10-的反滲透裝置（R0)，通過反滲透 處理，流出液為純水，可在車間內循環使用，經反滲透處理後的、以大豆肽為主要成份的溶 液濃度8-12% ; (8) 活性炭脫色 將（7)步驟所得液體泵入帶攪拌器的脫色罐，按溶液量的2%加入活性炭，攪拌20? 30min，再將混有活性炭的溶液送入板框壓濾機，在壓強< 3. 5Kg/cm2的條件循環過濾，至濾 液呈無色，留濾液，棄濾餅或作為副產品他用； (9)噴霧乾燥為產成品 將（8)步驟所得的溶質為大豆肽的漿液，經Φ彡ΚΓ7微孔（MF)過濾後，所得濾液送入 壓力式噴霧乾燥塔，塔的進口溫度為170°?180°C，出口溫度為70°?80°C，料液經噴霧 乾燥塔乾燥所得的純白色的粉狀物，為相對分子質量 80%，肽的成份 總含量> 90%，無異味的"無異味、高純度大豆低聚肽粉"。
【文檔編號】A23L1/29GK104286856SQ201410562330
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月20日 優先權日:2014年10月20日
【發明者】李榮和, 徐國慶, 高長城, 李玉馨, 雷海容, 劉雷, 劉輝, 許偉良, 梁洪祥, 宛淑芳, 周書華 申請人:長春大學