溼法冶矽的廢酸回收處理方法
2023-10-06 01:37:34
專利名稱：溼法冶矽的廢酸回收處理方法
技術領域：
本發明涉及一種廢酸回收處理方法，具體的說是指在溼法冶矽中，利用擴散滲析從廢酸中回收混合酸的方法，以及再根據電位、PH值和相關 陰離子濃度的化驗檢測，計算出各種酸的比例，然後與濃酸配比，重新作 為酸洗液進行再利用的方法，屬於矽工業技術領域。
背景技術：
目前，在矽提純技術領域中，都存在有酸洗金屬矽、清除表面雜質的 生產過程。當酸洗過程中，金屬離子達到一定濃度時，對酸洗製品或成品 的質量就會產生較大的影響，這樣就不得不部分或整槽報廢酸洗液。以前， 大部分系統基本上都是採用原始的方法中和處理這部分廢酸，然後向外排 放，這樣不僅會浪費大量的鹼，並且使有些有害金屬外排，對環境造成嚴 重的影響。發明內容本發明的主要目的在於提供一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，以減 少廢酸中和處理量，方便回收廢酸，避免排放，從而避免環境汙染。本發明的次要目的在於提供一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，以區 分回收廢酸中的多種酸，使回收的廢酸真正能在生產中得到充分利用。為了實現上述目的，本發明的技術方案如下一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，包括以下步驟第一步、預處理將溼法冶矽產生的廢酸，經過濾系統，初步分離 出懸浮物和矽粉等雜質；第二步、酸液回收預處理的廢酸在擴散滲析器中，利用陰離子交 換膜截留金屬離子，回收混合酸。其中，第一步的過濾系統包括緩衝罐、沙濾器和保安過濾器。其中 保安過濾器可截留廢酸中大於5微米的顆粒，以保證陰離子交換膜不被大 顆粒的懸浮物劃傷或堵塞。第二步的擴散滲析器由陰離子交換膜、隔板和夾緊裝置組成，隔板 是陰離子交換膜的支撐體和水流通道，夾緊裝置釆用鐵板、螺栓或液壓部 件，把陰離子交換膜和隔板組成一個整體。陰離子交換膜採用滲析陰膜。 隔板材料可採用聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯塑料和橡膠等。本發明還增加第三步、酸液檢測及配比通過電位、PH值和相關陰 離子濃度的化驗檢測(具體方法參見GB/T 13025. 8-1991， GB/T 15453-95， GB/t 13083-2002， GB 320-2006，離子色譜IC等方法)，得出酸根離子濃 度，藉此求出各種酸的比例，然後根據生產工藝需要，通過元素守衡和質 量守衡定律，聯立方程組，計算出需再加入的新酸量和純水量，調配成新 的酸洗液。本發明回收酸的種類可包括H2S0" HC1， HF，麗03， CH3C00H等，涉及 的金屬離子主要包括過渡金屬離子、稀土離子及鐵鎂鈣等。本發明的廢酸回收採用擴散滲析原理，擴散滲析是使高濃度溶液中的 溶質透過薄膜向低濃度溶液中遷移的過程，擴散滲析器的關鍵部件是陰離 子交換膜，可根據不同用途選用不同的型號。由於陰離子交換膜兩端的廢 酸液和純水之間存在較大的濃度差，該濃度差即為擴散滲析的推動力，從 而推動酸分子和鹽分子向低濃度的純水遷移，而由於本發明採用的陰離子 交換膜，其固定基團帶正電荷，只允許陰離子透過而阻擋陽離子，提純廢酸的主要過程是仿效人體肝臟的過濾作用，因此，擴散滲析器只允許酸分 子通過，鹽分子則不能通過，繼續在原液中，達到酸與鹽分離的目的。本發明的有益效果是採用擴散滲析法處理矽提純工業中的廢酸(酸 性廢水)，截留廢酸中金屬離子，回收混合酸，此方法減少了廢酸中和處 理量，回收廢酸，避免排放，從而避免環境汙染。本發明進一步再通過回收酸的電位、PH值和相關陰離子濃度的檢測， 得出酸根離子濃度，藉此求出各種酸的比例，然後與濃酸配比，重新作為 酸洗液，使回收的廢酸真正能在生產中得到充分利用。工業生產表明在純水和回收酸流量為400L/h，酸回收率可達到92%以上，利用回收酸與濃酸配比成新的酸洗液，對矽中的雜質金屬脫除率可達到95%，很好地達到工藝生產要求。本發明具有良好的經濟效益和環境效益。下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明。
圖1為本發明的整體工藝流程圖； 圖2為圖1所示擴散滲析器的工作原理圖。
具體實施方式
如圖2所示，本發明所述的擴散滲析器，由陰離子交換膜、隔板和夾 緊裝置組成，其中陰離子交換膜(如滲析陰膜)是擴散滲析器的關鍵部件， 本實施例採用山東天維膜技術有限公司生產的陰離子交換膜，可根據不同 用途選用不同的型號。隔板是陰離子交換膜的支撐體和水流通道，隔板材 料可採用聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯塑料和橡膠等。夾緊裝置常採用鐵板、螺栓或液壓部件，把陰離子交換膜和隔板組成一個整體。請再參照圖l所示，本發明的工藝流程如下廢酸液通過酸泵輸送， 依次經過緩衝罐、沙濾器、保安過濾器，初步分離出懸浮物和矽粉等雜質。 再經過擴散滲析器，通過控制純水和廢酸的流量，利用均相陰離子交換膜 截留廢酸液中的金屬離子，回收混合酸。然後，對回收混合酸取樣，通過電位、PH值和相關陰離子濃度的化驗檢測(具體方法參見GB/T 13025.8-1991， GB/T 15453-95， GB/t 13083-2002， GB 320-2006，離子 色譜IC等方法)，得出酸根離子濃度，藉此求出各種酸的比例，然後根據 生產工藝需要，通過元素守衡和質量守衡定律，聯立方程組，計算出需再 加入的新酸量和純水量，調配成新的酸洗液。示例l:假定混合酸為鹽酸和硝酸，經採樣分析回收酸的N03-， Cl-的質量分數分別為3%、 8%;根據標準酸的要求N03-%=7%， Cl-%=15%，而 原料硝酸中N03_%=63%，鹽酸中CI-%=36. 5%,若回收酸量為1. 5噸，要 求調配好的標準液質量為2. 5噸，設需新補充的硝酸，鹽酸，純水質量 分別為A， B, C噸，則聯立方程組「 2. 5*7%=1. 5*3%+63%*A; ^ 2. 5*15%=1. 5*8%+36. 5%*B、2. 5=1. 5+A+B+C則可算出硝酸所加的量A-O. 206噸鹽酸所加的量B-O. 699噸純水所加的量O0.095噸 工業生產表明採用本發明的廢酸回收處理方法，在純水和回收酸流 量為400L/h，酸回收率可達到92%以上，利用回收酸與濃酸配比成新的酸 洗液，對矽中的雜質金屬脫除率可達到95%,很好地達到工藝生產要求。具有設備簡單、投資少、基本不耗電等優點，而且能夠大批量生產，它是 綜合利用項目，採用該工藝成果，不僅可以治理廢酸造成的汙染，提高了 酸的利用率，而且回收高附加值產品，變廢為寶，實現了低投資、低成本、 高效率，高品質、規模化、環保型的目標。
權利要求
1、一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於包括以下步驟第一步、預處理將溼法冶矽產生的廢酸，經過濾系統，初步分離出懸浮物和矽粉等雜質；第二步、酸液回收預處理的廢酸在擴散分離器中，利用陰離子交換膜截留金屬離子，回收混合酸。
2、 根據權利要求l所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於第一步的過濾系統包括緩衝罐、沙濾器和保安過濾器。
3、 根據權利要求2所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於保安過濾器是截留廢酸中大於5微米的顆粒，以保證陰離子交換膜不被大顆粒的懸浮物劃傷或堵塞。
4、 根據權利要求l所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於第二步的擴散滲析器由陰離子交換膜、隔板和夾緊裝置組成，隔板是陰離子交換膜的支撐體和水流通道，夾緊裝置採用鐵板、螺栓或液壓部件，把陰離子交換膜和隔板組成一個整體。
5、 根據權利要求4所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於陰離子交換膜採用滲析陰膜。
6、 根據權利要求4所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於隔板材料採用聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯塑料和橡膠中的一種或幾種材料製成。
7、 根據權利要求l所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵在於還增加第三步、酸液檢測及配比通過電位、PH值和相關陰離子濃度的化驗檢測，得出酸根離子濃度，藉此求出各種酸的比例，然後根據生產工藝需要，通過元素守衡和質量守衡定律，聯立方程組，計算出需再加入的新酸量和純水量，調配成新的酸洗液。
8、 根據權利要求l所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵 在於廢酸的種類包括H2S0" HC1、 HF、麗03或CH3C00H。
9、 根據權利要求l所述的一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，其特徵 在於金屬離子主要包括過渡金屬離子、稀土離子及鐵鎂鈣。
全文摘要
本發明公開一種溼法冶矽的廢酸回收處理方法，步驟包括預處理將溼法冶矽產生的廢酸，經過濾系統，初步分離出懸浮物和矽粉等雜質；酸液回收預處理的廢酸在擴散分離器中，利用陰離子交換膜截留金屬離子，回收混合酸；酸液檢測及配比通過電位、pH值和相關陰離子濃度的化驗檢測，得出酸根離子濃度，藉此求出各種酸的比例，然後根據生產工藝需要，通過元素守衡和質量守衡定律，聯立方程組，計算出需再加入的新酸量和純水量，調配成新的酸洗液。工業生產表明在純水和回收酸流量為400L/h，酸回收率可達到92％以上，利用回收酸與濃酸配比成新的酸洗液，對矽中的雜質金屬脫除率可達到95％，很好地達到工藝生產要求，具有良好的經濟效益和環境效益。
文檔編號C02F1/42GK101597095SQ20081007119
公開日2009年12月9日 申請日期2008年6月5日 優先權日2008年6月5日
發明者孫坤澤, 張輝賢 申請人:佳科太陽能矽(廈門)有限公司