一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法

2023-10-26 23:09:27 2

專利名稱：一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(Si(Pan)2)納米帶的製備方法。具體地說，是利用溶劑熱法製備鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶。
背景技術：
一維納米材料由於其獨特的結構和優良的性質，在單電子電晶體、場發射電晶體、納米電子學中的傳輸、雷射、檢測等方面有著廣泛的應用前景[參見(a)S. J. Tans, Μ. H. Devoret, H. Dai, Α. Thess, R. Ε. Smalley, L. J. Geerligs, C. Dekker, Nature, 1997, 386,474. (b)J.Hu，Τ. W. Odom, C. Μ. Lieber, Acc. Chem. Res. 1999，32，435. (c)M. Morales, C. Μ. Lieber, Science，1998，279，208. (d) J. Kong, N. R. Franklin, C. Zhou, M. G. Chap line, S. Peng，K. J. Cho，H. Dai，Science 2000, 287,622. ] 目前大部分的文獻報導主要集中在無機納米材料的合成與性質研究，而對有機納米材料的製備和性質研究較少。有機納米材料由於具有優異的光電性質而日益受到人們重視。例如，人們已經利用微乳方法合成了 2-(蒽-9-yl)-9，9' -二辛基芴納米微粒，並且可作為噴墨列印的發光墨水[L.Zhao， Ζ. Lei, Χ. Li, S. Li, J. Xu, B. Peng and W. Huang, Chem. Phys. Lett. 2006,420,480.]。因]ft， 有機納米材料的製備已成為人們關注的熱點。鋅-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚( (Pan) 2)是一種有機配合物材料，它具有高度極化的η-電子耦合，已經被用於有機發光開關和光學限幅器件等非線性光學領域。隨著當今納米科技的發展，對ai(Pan)2納米材料的形貌控制已成為研究熱點之一。目前，已經利用超聲化學法製備出 Si (Pan) 2 納米棒[參見(a) H. C. Pan, F. P. Liang, C. J. Mao, J. J. Zhu, H. Y. Chen, Nanotechnology 2007，18，195606.]，但是尚未見 Zn (Pan) 2 納米帶的報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解於溶劑A中，得到溶液B ；將適量二水合醋酸鋅溶於溶劑A中，得到溶液C ；將溶液B和溶液C混合後，移入高壓反應釜中；在120至140°C的溫度下，反應12至48小時；反應結束後，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉澱，將所得的沉澱物置於真空下乾燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。所述A溶劑中乙醇濃度為25%至50% (體積比)。所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的濃度為149毫克/毫升。所述C溶液中二水合醋酸鋅的濃度範圍為110毫克/毫升。所述的高壓反應釜為帶聚四氟乙烯內襯的不鏽鋼自生壓力反應釜。本發明的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚經元素分析和紅外光譜測定，結果表明它為鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。通過掃描電鏡照片，觀察到本發明方法所製備的鋅-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。本發明的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法原料簡單易得、耗時短、 操作簡單，適合於工業化生產。


圖1為本發明第一實施例製備的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的紅外光譜(FTIR) 圖。圖2為本發明第一實施例鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的掃描電鏡照片(SEM)。
具體實施例方式本發明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其具體步驟包括(1)將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A;(2)將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解於溶劑A中，得到1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚濃度為149毫克/毫升的溶液B;C3)將二水合醋酸鋅溶於A中，得到二水合醋酸鋅濃度為110毫克/毫升的溶液 C； (4)將溶液B和溶液C混合後，移入高壓反應釜中；(5)在120至140°C的溫度下，反應12 至48小時；(6)反應結束後，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉澱，將所得的沉澱物置於真空下乾燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。下面將結合附圖對本發明實施例作進一步詳細說明。實施例一將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至120°C並恆溫反應M小時。反應結束後，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉澱，將所得的沉澱物置於真空下乾燥，得到紅棕色粉末，即得到鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶。請參閱圖1第一實施例製備的Si(Pan)2的紅外光譜圖，由元素分析和圖1可知本發明方法所製備的產物為鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。請參閱圖2第一實施例製備的 Zn(Pan)2的掃描電鏡圖。觀察到本發明方法所製備的鋅(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。實施例二將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至120°C並恆溫反應M小時。製備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的
Φ 口
廣 BFI ο實施例三將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25 %的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至120°C並恆溫反應12小時。製備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品實施例四將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至120°C並恆溫反應48小時。製備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品ο實施例五將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50%的乙醇溶劑，將0.四8 8克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至140°C並恆溫反應12小時。製備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品ο實施例六將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解於20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合後，移入高壓反應釜中，然後升溫至140°C並恆溫反應M小時。製備的其他條件同實施例1，同樣也得到尺寸和形態類似的產品 ο
權利要求
1.一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其包括以下步驟 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解於溶劑A中，得到溶液B ； 將二水合醋酸鋅溶於A中，得到溶液C ； 將溶液B和溶液C混合後，移入高壓反應釜中； 在120至140°C的溫度下，反應12至48小時；反應結束後，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉澱，將所得的沉澱物置於真空下乾燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。
2.根據權利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其特徵是 所述A溶液中乙醇溶劑的濃度範圍為25%至50% (體積比)之間。
3.根據權利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其特徵是 所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的濃度為149毫克/毫升。
4.根據權利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其特徵是 所述C溶液中二水合醋酸鋅的濃度為110毫克/毫升。
5.根據權利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其特徵是 它是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。
全文摘要
本發明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的製備方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A；將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解於溶劑A中，得到溶液B；將適量二水合醋酸鋅溶於溶劑A中，得到溶液C；將溶液B和溶液C混合後，移入高壓反應釜中；在120至140℃的溫度下，反應12至48小時；反應結束後，將產物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉澱，將所得的沉澱物置於真空下乾燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。該製備方法操作簡單，適合於工業化生產。
文檔編號B82Y40/00GK102190671SQ20111006509
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月18日 優先權日2011年3月18日
發明者宋吉明, 張勝義, 毛昌傑, 牛和林, 胡曉煒, 金葆康, 陳西寶 申請人:安徽大學